核殼結構復合納米顆粒的制備及磁性能畢業論文(文件)

　

【正文】 Co 合金粉末 論文 以一定比例的 Fe 和 Co 的鹽為原料，以 乙二醇 為溶劑，水合肼 作 還原劑 ，在 不 加入 SmCo 納米顆粒 的條件下 制備 FeCo 粉末 ， 以考察通過溶劑熱法合成 FeCo合金的可行性， 并 為下一步 在 SmCo 內核表面 沉積 FeCo 軟磁殼層提供 試驗 參考 。6H2O 和 FeCl3?6H2O 放入 60 mL 乙二醇中，超聲分散溶解。 （ 4） 將 反應釜中 所得產物取出用無水乙醇反復清洗干凈，放到 無水乙醇中 密封保存 。 具體 試驗 步驟 如下 ： （ 1）稱取 g 的 PVP（ 表面活性劑 )，加入到 40 mL 乙二醇中，超聲振蕩使其充分溶解。稱取相應質量的 CoCl2 （ 5）將還原液倒入第 2 步 所得 混合溶液中，用玻璃棒攪拌 2 min 后邊攪拌邊倒入 Fe3+Co2+混合 鹽溶液，攪拌均勻后將混合溶液倒入反應釜中，擰緊 后 放入 150℃ 干燥箱中，保溫一定時間。6H2O/g FeCl3?6H2O/g Fe3+:Co2+ (mol) 水合肼/mL 溫度 /℃ 時間 /h NaOH/g 溶劑 Zs17 1:1 10 150 3 乙二醇 河北工業大學 20xx 屆本科畢業論文 11 Zs19 1:2 10 150 3 乙二醇 Zs18 2:1 10 150 3 乙二醇 Zs16 7:3 10 150 3 乙二醇 微結構與性能的檢測 主要利用 X 射線衍射儀（ XRD）檢測樣品的物相組成，利用透射電子顯微鏡（ TEM）觀察樣品的微觀結構 ，利用振動樣品磁強計（ VSM）檢測樣品的磁性能。 從圖中可以看出， 高能球磨所得純 為 單相 TbCu7型 Sm(Co,Hf)7，說明 在合金熔煉及接下來的快淬過程中， Hf 元素全部溶入 SmCo7的晶格中。 河北工業大學 20xx 屆本科畢業論文 12 20 40 60 80 (a ) z s2 0?? ????? C o (b ) z s1 3 ?? ????Ve rt i ca l l i n e s: Sm (C o , H f )7 Intensity(arb .u. )(c) z s1 4?? ???? ??? ? d e g . )(d ) Sm C o p a rt i cl e s 圖 不同溶劑熱反應時間 所得復合 SmCoCo 顆粒 （ a, 1 h。 圖 (a)顯示，當反應時間較短（ 1 h）時，產生的 Co 顆粒尺寸較小且排列較致密， 形成了厚度 5 nm 的包 覆層 。 (b) 2 h。結合 XRD 以及 TEM分析結果可知，由于 溶劑熱 反應 形成 了 含量較高的 軟磁性 Co 顆粒， 且 Co 殼層 與 SmCo 內核 之間 的界面 結合 較弱， 限制了硬 /軟兩相之間的 交換耦合作用， 導致顆粒硬磁性能 出現一定程度的 下降 。 河北工業大學 20xx 屆本科畢業論文 14 圖 (a)、 (b)和 (c)分別為 以 Fe2+、 Fe3+鹽為原料 進行包覆所得復合顆粒及 未包覆的原始 XRD 譜。 20 40 60 80 (a ) z s8?????Ve rt i ca l l i n e s: Sm (C o , H f )7? F e3O4 ? F e (b ) z s1 2??????? ?Intensity ( arb. u. )2 ? ( d e g . )(c) Sm C o p a rt i cl e s 圖 不 同價態金屬離子 為原料所得 復合 顆粒 （ a, Fe2+。 河北工業大學 20xx 屆本科畢業論文 15 圖 Fe2+(a)和 Fe3+(b)鹽為原料所得 復合 顆粒 的 TEM 圖 圖 為 分別 采用 Fe2+和 Fe3+鹽 為原料所得 復合 納米顆粒以及原始 顆粒的磁滯回線。 (a) zs8 (b) zs12 河北工業大學 20xx 屆本科畢業論文 16 2 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 10000 20xx01 .00 .50 .00 .51 .0 z s8M a g e n t i c f i e l d (O e ) z s1 2Normalized magentization (M/M2T) Sm C o p a rt i cl e sA 圖 Fe2+和 Fe3+鹽為原料所得 復合 顆粒 和 純 納米顆粒的磁滯回線 Fe3+:Co2+摩爾比對產生鐵鈷化合物種類的影響 為了 調整 軟磁殼層中 Fe、 Co 的 相對含量，以實現對殼層 成分及相結構的控制，論文 進行了一組 不 加入 SmCo 納米顆粒晶種的鐵鈷共沉試驗 ， 考察前驅體溶液中 Fe離子和 Co 離子的 摩爾比 對 所得到的鐵鈷化合物 種類 的影響 ， 我們 具體 試驗 條件為采用乙二醇作溶劑，水合肼 作 還原劑，反應溫度為 150℃，改變 Fe3+和 Co2+的摩爾比進行對比 試驗 。 河北工業大學 20xx 屆本科畢業論文 17 20 40 60 80? (a )z s2 5 F e3+: C o2+= 3 : 1?? ?? C o3Fe7 ? ? C o Fe2O4 ? Co ? Fe C o ? C o7Fe3?????????? (b )z s2 2 F e3+: C o2+=2 : 1 ?????? (e )z s2 3 F e3+: C o2+=1 : 2?? ? ? Co3Fe7?? C o7Fe3??? (d )z s2 1 F e 3 +: C o 2 +=1:1???? ??? (c)z s2 4 F e3+: C o2+=6 . 5 : 3 . 5?? Intensity(a.u.)2 ? (d e g . )? C o7Fe3?? Co (f )z s2 7 F e3+: C o2+=1 : 4????? 圖 不同 Fe3+: Co2+摩爾比 的 前驅體溶液經溶劑熱反 應后 所得產物的 XRD 圖譜 圖 €為 不同 Fe3+:Co2+摩爾比 的前驅體溶液經溶劑熱 反應 后 所得 粉末 產物的磁滯回線。 綜上可知 ， 在 制備具有核殼結構的 SmCoFeCo 納米顆粒 時，通過調整前驅體溶液中 Fe3+和 Co2+的摩爾比可以有效調控 FeCo 軟磁殼層的成分及相結構 。圖 (a)、 (b)、(c)和 (d)分別為 Fe3+:Co2+摩爾比為 7: 2: 1:1 和 1:2 時 所得 復合顆粒 的 XRD 圖譜。從 圖中 可以看出， 經溶劑熱反應后產物顆粒中形成 了 核殼 型的 結構 。 Fe 河北工業大學 20xx 屆本科畢業論文 20 圖 不同 Fe3+:Co2+摩爾比 的前驅體溶液 反應后所得 復合 顆粒的 TEM 圖 . (a1, a2), 7:3。圖 (a） d)與 圖 (e)和 (f)相比較 可以看出 ， 復合顆粒的 矯頑力和 剩磁 比介于 純 純 FeCo 化合物 之間， 這 與之前 單獨 包覆Co 殼層的 試驗 結果類似 。 2 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 10000 20xx0 1 . 0 0 . 50 . 00 . 51 . 0 2 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 10000 20xx0 1 . 0 0 . 50 . 00 . 51 . 0 2 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 10000 20xx0 1 . 0 0 . 50 . 00 . 51 . 0 2 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 10000 20xx0 1 . 0 0 . 50 . 00 . 51 . 0 2 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 10000 20xx0 1 . 0 0 . 50 . 00 . 51 . 0 2 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 10000 20xx0 1 . 0 0 . 50 . 00 . 51 . 0( c ) z s 1 7 Fe3+: C o2+=1 : 1 ( b ) z s 1 8 Fe3+: C o2+=2 : 1 (e) SmCo parti cl es ( a ) z s 1 6 Fe3+: C o2+= 7:3 BA Normalized magentization (M/M2T)M a g e n t i c f i e l d (O e ) ( f ) 未加 S m C o 的鐵鈷共沉(d)z s19 Fe3+:Co2+= 1:2 圖 不同 Fe3+:Co2+摩爾比 的前驅體溶液 反應后所得顆粒 (ad)，純 納米顆粒 (e) 及溶劑熱法所得 FeCo 化合物 (f)的 磁滯回線 河北工業大學 20xx 屆本科畢業論文 22 結 論 本 論文以 高能球磨所得 ，以 乙二醇為溶劑， 水合肼為還原劑， 通過 溶劑 熱 法制備具有 “ 核殼 結構的 SmCoFeCo 硬 /軟耦合 納米顆粒 。 SmCoCo 復合納米顆粒的制備研究表明， 隨著溶劑熱反應時間的延長 ， 形成 的 Co 顆粒 尺寸 顯著增 大。4H2O 為原料時有一定的提高 。6H2O和 FeCl3?6H2O為原料 在 表面同時沉積 Fe、 Co 以獲得 FeCo 合金軟磁殼層時，前驅體溶液中 Fe3+:Co2+摩爾比對殼層的成分及相結構有直接影響。 同時，感謝孫繼兵老師對 試驗 的全程指導及幫助。 我還要感謝那些同一課題組給予我幫助的同學們， 崔路卿 、 郭祎佳 、 翟冰 謝謝你們在 畢設過程中 對我的幫助，有了你們的幫助，有了你們的建議，我才能夠將 畢設 順利完成。借此機會，對老師表達最誠摯的感謝以及最崇高的敬意。 河北工業大學 20xx 屆本科畢業論文 23 參 考 文 獻 [1] 田民波 . 磁性材料 [M]. 北京 : 清華大學出版社 , 20xx: 154157. [2] 鮑鵬程 . 稀土永磁材料 , 山東 : 山東大學材料科學與工程學院 , 20xx. [3] 林河成 . 我國稀土永磁材料的新進展 . 礦冶 , 20xx, 14(3): 5378. [4] 許德良 , 劉長山 . 稀土永磁材料的應用與技術設備 . 河北工業科技 , 20xx, 28(2): 129131. [5] 胡源 . SmCo 基復相納米顆粒的制備及磁性能研究 , 天津 : 河北工業大學 , 20xx. [6] 任紅軒 . 磁性納米材料的制備與應用發展趨勢 [J]. 北京 : 國家納米科學中心 , 20xx. 8. [7] 關英勛 , 房大維 , 張慶國 , 等 . 納米磁性材料研究現狀 [J]. 渤海大學學報 : 自然科學版 , 20xx, 25(3): 274275. [8] 李瑤 . 納米材料的特性、應用及制備 [J]. 山西科技 , 20xx(4): 2526.