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微波合成zno納米材料的研究進(jìn)展-預(yù)覽頁(yè)

2026-07-21 18:10 上一頁(yè)面

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【正文】而，水熱法合成ZnO納米線存在耗時(shí)問(wèn)題，并且均相成核消耗大量的前驅(qū)溶液，迫使不停的更換溶液以保持生長(zhǎng)所需的濃度。接著用滴定涂裝法或者旋涂法在襯底上接種晶種。可見(jiàn)，在水熱法中襯底上接種晶種是納米線垂直生長(zhǎng)所必需的。圖11 使用不同的襯底接種方法所生長(zhǎng)ZnO納米線的SEM圖：(a)沒(méi)有播接種；(b)滴定涂裝法；(c)旋涂法和(d)兩次旋涂法處理接著進(jìn)一步探究了生長(zhǎng)速度隨著生長(zhǎng)時(shí)間的變化。根據(jù)圖12(b)可知，隨著功率的增加，ZnO納米線的生長(zhǎng)速度增大，并且隨著時(shí)間的延長(zhǎng)可繼續(xù)生長(zhǎng)。圖12 不更換母液時(shí)不同水熱合成法下納米線的平均生長(zhǎng)長(zhǎng)度：(a)擇優(yōu)生長(zhǎng)法和快速微波輔助合成法；(b)超快合成法；(c)以上方法的對(duì)比關(guān)系。掃描電鏡的頂視圖表明納米線陣列頂端沒(méi)有ZnO納米顆粒，說(shuō)明該反應(yīng)過(guò)程中均相成核反應(yīng)幾乎不存在。圖14 超快合成法制備的一種納米線陣列的XRD衍射圖最后用合成的不同長(zhǎng)度的ZnO納米線陣列做成了染料敏化太陽(yáng)能電池以檢測(cè)其應(yīng)用效果，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)隨著納米線陣列長(zhǎng)度的增加，太陽(yáng)能電池性能提升。雖然近來(lái)報(bào)道超聲輻射30分鐘即可快速合成ZnO空心球，然而此方法中使用的二甲亞砜有機(jī)溶劑有毒性，很大程度上限制了其應(yīng)用。制備的ZnO空心球由于粒徑分布均勻、形貌規(guī)則、有著大的表面積，對(duì)水溶液中的重金屬離子Cr4+有著優(yōu)異的吸附能力。在微波加熱過(guò)程中，攪拌槳一直攪拌反應(yīng)溶液確保在均質(zhì)條件下反應(yīng)。對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行表征分析。電子衍射圖中清晰的衍射環(huán)表明氧化鋅是纖鋅礦結(jié)構(gòu)。g?1 ， cm3圖23 (a)和(b)顯示的是反應(yīng)5min后獲得產(chǎn)物的電鏡照片，只有粒徑約為20nm的ZnO納米顆粒，這些納米顆粒出現(xiàn)軟團(tuán)聚，呈球形的硬團(tuán)聚現(xiàn)象觀察不到。圖23 在200℃微波加熱不同時(shí)間下ZnO產(chǎn)品的掃描電子顯微圖((a),(c))和透射電子顯微圖((b),(d))：反應(yīng)時(shí)間(a),(b) 5min；(c),(d) 10min 接著做了對(duì)照實(shí)驗(yàn)，使用傳統(tǒng)加熱方式，在其他條件不變的情況下，探究了不同時(shí)間生成的ZnO空心球。可見(jiàn)，與傳統(tǒng)加熱方式相比，微波加熱熱效率高，可顯著縮短反應(yīng)時(shí)間和大大改進(jìn)獲得的ZnO空心球的質(zhì)量。圖25 乙酸乙酯(a)和除去ZnO空心球的上層溶液(b)的紅外光譜分析圖由于生成的乙酸乙酯的沸點(diǎn)比乙醇低，基于此，提出了ZnO空心球是由ZnO納米顆粒在乙酸乙酯氣泡模板上自組裝形成的反應(yīng)機(jī)理。可見(jiàn)，通過(guò)控制乙酸乙酯的添加量可控制生成ZnO空心球的直徑。可見(jiàn)，溶劑對(duì)ZnO產(chǎn)品形貌的影響主要?dú)w因于最小表面能引起的溶劑/表面交互作用以及促進(jìn)晶體擇優(yōu)生長(zhǎng)，這說(shuō)明可以通過(guò)選擇合適的溶劑來(lái)調(diào)控生成的ZnO的形貌。g?1，其次是ZnO納米粒子，吸附效果最差的是商業(yè)ZnO粉末，l?1）吸附劑表面積(m2但是少有文獻(xiàn)報(bào)道使用微波加熱法合成用途廣泛的ZnO多晶薄膜，特別是ZnO外延薄膜。表31 生長(zhǎng)溶液的各項(xiàng)參數(shù)溶液PH值氨濃度A8B9C10D11E12F13G11H11然后把剛退火處理的MgAl2O4襯底放入生長(zhǎng)溶液中，使用微波加熱器在不同功率、溫度和反應(yīng)時(shí)間等條件下實(shí)驗(yàn)。可見(jiàn)，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，薄膜厚度起初逐漸增加，最后厚度不變，甚至略有下降。頂視圖比例尺為200nm，斜截圖為1μm。圖33 不同加熱速率對(duì)溶液E生長(zhǎng)薄膜的影響：(a)在傳統(tǒng)加熱爐上90℃保溫兩小時(shí)；(b)用13W功率3分鐘加熱到90℃，并保溫5分鐘；(c)用50W功率45秒鐘加熱到90℃，并保溫5分鐘。并且從圖中可以看出，生成的ZnO產(chǎn)物沒(méi)有六方晶柱或者金字塔特點(diǎn)，可見(jiàn)ZnO的生成過(guò)程是在動(dòng)力學(xué)控制過(guò)程而不是在熱力學(xué)控制過(guò)程。比例尺長(zhǎng)1μm。然而微波作為特殊的電磁復(fù)合能量場(chǎng)，在制備ZnO納米材料的過(guò)程中除了均勻、迅速的熱效應(yīng)外，非熱效應(yīng)的作用機(jī)理尚不完善，有待于進(jìn)一步研究和探討，以更好的優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條

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