藥品質量控制培訓教材-預覽頁

　

【正文】 如需使用留樣，應經質量管理部門負責人批準。7. 質量檢驗部門的自檢工作由質量管理部門負責。自檢后應根據自檢記錄編制自檢報告。 檢驗記錄的基本要求： 原始檢驗記錄應用藍黑墨水或碳素筆書寫(顯微繪圖可用鉛筆)。凡按中國藥典、部（局）頒等標準的，應列出標準名稱、版本、頁數或標準批準文號。對廢棄的數據或失敗的實驗，應及時分析其可能的原因，并在原始記錄上注明。檢驗人員簽名后，經質量檢驗部門負責人指定的人員對所采用的標準、操作的規范性、計算及結果判斷等項進行校核并簽名；再經質量檢驗機構負責人審核后報告，對每個檢驗項目記錄的要求：檢驗記錄中，可按實驗的先后，依次記錄各檢驗項目，不強求與標準上的順序一致。 ［性狀］ 外觀性狀：原料藥應根據檢驗中觀察到的情況如實描述藥品的外觀，不可照抄標準上的規定。外觀性狀符合規定者，也應作出記錄,不可只記錄“符合規定”這一結論；對外觀異常者(如變色、異臭、潮解等)要詳細描述。 熔點：記錄采用第法，儀器型號或標準溫度計的編號及其校正值，除硅油外的傳溫液名稱，升溫速度；供試品的干燥條件，初熔及全熔時的溫度(估計讀數到℃)，熔融時是否有同時分解或異常的情況等。 吸收系數：記錄儀器型號與狹縫寬度，供試品的稱量(平行試驗2份)及其干燥失重或水分，溶劑名稱與檢查結果，供試液的溶解稀釋過程，測定波長(必要時應附波長校正和空白吸收度)與吸收度值(或附儀器自動打印記錄)，以及計算式與結果等。中藥材，必要時可繪出橫(或縱)切面圖及粉末的特征組織圖，測量其長度，并進行統計。 薄層色譜：記錄室溫及濕度，薄層板所用的吸附劑(或層析紙的預處理)，供試品的預處理，供試液與對照液的配制及其點樣量，展開劑、展開距離、顯色劑，色譜示意圖；必要時，計算出Rf值。 離子反應：記錄供試品的取樣量，簡要的試驗過程，觀察到的現象，結論。 pH值(包括原料藥與制劑采用pH值檢查的“酸度、堿度或酸堿度”)：記錄儀器型號，室溫，定位用標準緩沖液的名稱，校準用標準緩沖液的名稱及其校準結果，供試溶液的制備，測定結果。 干燥失重：記錄分析天平的型號，干燥條件(包括溫度、真空度、干燥劑名稱、干燥時間等)，各次稱量(失重為1%以上者應作平行試驗2份)及恒重數據(包括空稱量瓶重及其恒重值，取樣量，干燥后的恒重值)及計算等。 重金屬(或鐵鹽)：記錄采用的方法，供試液的制備，標準溶液的濃度和用量，比較結果。 降壓物質：記錄組胺對照品溶液及其稀釋液的配制，供試品溶液的配制，實驗動物的種類(貓或狗)及性別和體重，麻醉劑的名稱及劑量，抗凝劑的名稱及用量，記錄血壓的儀器名稱及型號，動物的基礎血壓，動物靈敏度的測定，供試品溶液及對照品稀釋液的注入體積，測量值與結果判斷。 乙醇量測定法：記錄儀器型號，載體和內標物的名稱，柱溫，系統適用性試驗(理論板數、分離度和校正因子的變異系數)，標準溶液與供試品溶液的制備(平行試驗各2份)及其連續3次進樣的測定結果，平均值。 不溶性微粒：記錄微孔濾膜和凈化水的檢查結果，供試品(25ml)的二次檢查結果（≥10μm及≥25μm的微粒數)及平均值，計算結果與判斷。 ［含量測定］ 容量分析法：記錄供試品的稱量（平行試驗2份），簡要的操作過程，指示劑的名稱，滴定液的名稱及其濃度（mol/L），消耗滴定液的毫升數，空白試驗的數據，計算式與結果。必要時應記錄儀器的波長校正情況。 高效液相色譜法：記錄儀器型號，檢測波長，色譜柱與柱溫，流動相與流速，內標溶液，供試品與對照品的稱量(平行試驗各2份)和溶液的配制過程，進樣量，測定數據，計算式與結果；并附色譜圖。本細則未函蓋的檢驗項目，可按已批準的質量標準進行檢驗和書寫。(中藥材)本品應具 * * * * 性狀特征具 * * * * 性狀特征不具 * * * * 性狀特征物理常數按質量標準內容書寫。折光率~吸收系數309~329320335酸值、堿值300~330（）315（）295（）碘值126~140130151皂化值188~195192182羥值65~807262 注1：句中有標點的,在末尾加句號；句中沒有標點的,在末尾不加句號。 注2：在各種輸入中均不要加回車，當一行字打滿時，文檔將自動換行，不要人為強行換行。 注5：輸入報告時要仔細認真，盡量減少修改，退回，防止軟件出問題。符合規定比黃色7號標準比色液更深澄清度與2號濁度標準液比較,不得更濃。澄明度%%(%時寫符合規定)%水分，干燥失重…不得過 xx %（或xx%~yy%）xx %yy %砷鹽不得過 xx %不超過xx %超過xx %檢 驗 項 目標 準 規 定檢 驗 結 果合 格不 合 格熾灼殘渣不得過 % % (%時,寫符合規定) %不揮發物不得過 xx mgxx mgyy mg重金屬不得過百萬分之二十不超過百萬分之二十超過百萬分之二十氯化物，硫酸鹽，游離磷酸鹽，甲醇…%%%殘留溶媒: 苯、二氯甲烷、氯仿、甲醇等%%（或未檢出）%乙醇量%~%%%總氮量、含氯量、總氯量……%~%%%易碳化物與對照液比較不得更深。符合規定不符合規定 （高效液相色譜）每個雜質峰面積均不得大于對照溶液主峰面積的1/2，各雜質峰面積總和不得大于對照溶液主峰面積(%)。 檢 驗 項 目標 準 規 定檢 驗 結 果合 格不 合 格[檢查](藥理)　　　降壓物質應符合規定符合規定不符合規定異常毒性應符合規定符合規定不符合規定熱原應符合規定符合規定不符合規定過敏試驗不得出現過敏反應未出現過敏反應出現過敏反應溶血與凝聚不得出現溶血與凝聚未出現溶血與凝聚出現溶血與凝聚溶血試驗不得出現溶血未出現溶血出現溶血細菌內毒素每1ml(mg , u)應小于xx EU小于xx EU不小于xx EU檢 驗 項 目標 準 規 定檢 驗 結 果合 格不 合 格[檢查]（中藥室）　　　均勻度（外觀均勻度）應符合規定符合規定不符合規定總固體不得少于 %(或寫范圍)%%粒度%%%異物應符合規定符合規定不符合規定蛋白質應符合規定符合規定不符合規定鞣質應符合規定符合規定不符合規定樹脂應符合規定符合規定不符合規定混懸液粒度應符合規定符合規定不符合規定雜質、總灰分、酸不溶性灰分不得過x x %x x %y y %檢 驗 項 目標 準 規 定檢 驗 結 果合 格不 合 格重量差異應符合規定符合規定x份超出限度，y份超出限度1倍。每1亞硝酸鈉滴定液（ mol/L）。常用硫酸亞鐵銨滴定液（ mol/L）。吸收系數檢查也應稱取供試品2份，平行操作，每份結果對平均值的偏差應在177。%，否則應重新測定。旋光度測定法（P165）：，供試液與空白溶劑用同一測定管，每次測定應保持測定管方向、位置不變。折光率測定法（P167）：取3次讀數平均值。，%，如提取洗滌等操作步驟繁復者，%。甲氧基、乙氧基和羥丙基測定法（P187189）：氣相色譜法：供試品應測定2份，%；容量法：供試品應測定2份，%；脂肪與脂肪油測定法（P195）：羥值、皂化值與碘值三項，屬定量性質的限度試驗，應平行測定2份，%；酸值與過氧化值按數字修約規則修約，有效位數應與標準規定相一致，等于或低于規定數值，即可判為符合規定。1%以內，以平均值作為費休氏試液的強度；1熾灼殘渣檢查法：計算結果其數值小于或等于限值時，判為符合規定（當限度規定為≤%，而實驗結果符合規定時，報告數據應為“%”或“%”）；其數值大于限度值時，則判為不符合規定。%的滴定液有：氫氧化鈉四丁基銨滴定液（）、烴銨鹽滴定液（）1薄層色譜掃描法（P567）：重復性（系統適用性試驗）：如薄層板展開后直接掃描，同一薄層板上平行點樣的待測成分斑點（不少于4個點）%；如需顯色后掃描，%。原子吸收分光光度法（P70）：供試品要求制備2份樣品溶液，各測定3次，測定的相對標準偏差（RSD）應不大于3%，石墨爐法可適當放寬2熒光分析法（P73）：2份樣品溶液，每份結果對平均值的偏差應在177。2甲醇量測定法（P588）：兩次測定的平均相對偏差應小于10%，否則應重新測定。