熱分析原理與應(yīng)用ppt課件-免費閱讀

　　

【正文】 Testing HMA火藥 文件路徑 : D : \ 2 0 0 2 D a t a s\ ST A4 4 9 C \ Sa mp l e \ o t h e r p o l y me r\ 南京理工大學(xué)化工學(xué)院 \ H MAr3 . d su 備注 :儀器 :文件 :項目 :標(biāo)識 :日期 / 時間 :實驗室 :操作者 :N ET Z SC H ST A 4 4 9 CH MAr3 . d su南京理工大學(xué)化工學(xué)院 .H MA2 0 0 3 1 1 5 1 0 : 2 7 : 2 9N SCx u l i a n g樣品 :參比 :材料 :校正文件 :溫度 / 靈敏度校正文件 :范圍 :樣品支架 / 熱電偶 :H MA, 2 . 1 0 0 mgp o l y e st e rb l 2 5 3 5 0 1 0 KAl o Ar(0 3 0 1 1 5 ). b suT ca l 0 2 0 9 2 4 (sh cp ). t su / Sca l 0 2 0 9 2 4 (sh cp ). e su2 5 . 0 / 1 0 . 0 (K/ mi n )/ 3 5 0 . 0D SC (/ T G ) H I G H R G 4 / S測量 模式 / 類型 :段 :坩堝 :氣氛 :TG 校正 / 測量 范圍 :D SC 校正 / 測量 范圍 :D SC T G / 樣品 + 修正1 / 1D SC / T G p a n Al/ / Ar/ 2 5 / Ar/ 1 5 / 5 2 0 / 5 0 0 0 mg3 2 0 /5 0 0 0 μVx u l i a n g 2 0 0 5 0 3 0 8 1 3 :4 5 主窗口 HM A A l o .n g b50 1 00 1 50 2 00 2 50 3 00 3 50溫度 / ℃1 008 06 04 02 0020406080D S C /(m W /m g )1 501 005 00501 00T G /%5 004 003 002 001 000D TG / (% /m in )HM A樣品稱重： 2. 10mg升溫速率： 10K/m in氣氛： Ar坩堝： Al, 敞口測量儀器： ST A 4 49C 11 . 91 % 86 . 25 %1 . 87 %175 . 9 ℃189 . 5 ℃279 . 9 ℃281 . 1 ℃189 . 6 ℃ 放熱方向NETZSCH Analyzing amp。 C 之前的吸熱和發(fā)熱峰很可能是雜質(zhì) (如有機(jī)物 ) 造成的。 Testing 建筑材料 (Ca(OH)2) 氫氧化鈣是生產(chǎn)建筑材料的一種基礎(chǔ)物質(zhì)，圖中顯示了該樣品的分解過程以及雜質(zhì)的影響。 Testing Sample: Stainless Steel Sample mass: 1045 mg Crucible: Alumina Plate Heating rate: 40 K/min Atmosphere: Air/Humidity Sensor: TG type S 水蒸氣爐應(yīng)用：抗腐蝕不銹鋼 0 50 100 150 200 250 300 Time /min TG /% 100 200 300 400 500 600 700 800 900 Temperature /176。 溫度升至 1032℃ 和 1323℃ 時 ， 由于不同組分相的熔融 ， 熱流明顯向吸熱方向偏移 。 C 176。 C304 .7 176。 Testing STA 應(yīng)用：建材 2 0 0 4 0 0 6 0 0 8 0 0 1 0 0 0 1 2 0 0 1 4 0 0T e m p e r a t u r / 176。 CSa m p l e : C l a y 6 0 J / g 4 9 J / g 8 9 J / g0 . 8 1 %1 . 6 6 %1 . 3 8 %2 . 8 2 % e x o濕度控制附件 NETZSCH Analyzing amp。 Testing STA 449 + A235。 Testing 玻璃轉(zhuǎn)變溫度 圖中展示了玻璃化轉(zhuǎn)變的熱膨脹曲線和 DSC曲線。 C e x o樣品的主成分為高嶺土。 C524 . 3 176。 Testing 等溫反應(yīng)預(yù)測 280℃ 下等溫反應(yīng)的預(yù)測（反應(yīng)物／產(chǎn)物濃度～反應(yīng)時間） 在 210℃ 下進(jìn)行反應(yīng)，大部分 B 轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物 D。在 330℃ 以上的終點反應(yīng)，葡萄糖轉(zhuǎn)化為飴糖，消耗了氧氣并有明顯的二氧化碳生成 NETZSCH Analyzing amp。 Testing PP 在不同升溫速率下的熱降解 STA449F3 高速升溫爐：最高升溫速度可達(dá) 1000℃ /min NETZSCH Analyzing amp。 C1020304050607080901 0 0T G / %Sa m p l e : PET80 . 6 176。 C ?? e x o DSC 204 50 0 50 100 150 200 T e m p e r a t u r e / 176。 Testing 48 根據(jù)實際應(yīng)用，多種坩堝選擇 選擇適當(dāng)?shù)嫩釄宸N類 選擇適當(dāng)?shù)嫩釄宀馁|(zhì)與壓力范圍 * 請參考 NETZSCH提供的坩堝與材料兼容性表格 NETZSCH Analyzing amp。 ? 實時跟蹤樣品質(zhì)量隨溫度／時間的變化，在計算熱焓時可以樣品的當(dāng)前實際質(zhì)量（而非測量前原始質(zhì)量）為依據(jù)，有利于相變熱、反應(yīng)熱等的準(zhǔn)確計算。但是在二氧化碳?xì)夥障聝刹椒纸饷黠@分開。 C Plasticizers Polymer Backbone Filler Carbon black Nitrogen Air NETZSCH Analyzing amp。 C0 0 6 3 0 6 1 4 . d t 3 1 2 / 2 T G50 100 150 200 250 300T e m p e r a t u r e / 176。 C612 . 1 176。 Testing TG 典型應(yīng)用 NETZSCH Analyzing amp。 CCaC2O4 * H2O CaC2O4 + H2O↑ CaC2O4 CaCO3 + CO↑ CaCO3 CaO + CO2↑ TG起始點：熱穩(wěn)定性的表征 DTG 峰溫：質(zhì)量變化速率最大的溫度點 NETZSCH Analyzing amp。 NETZSCH Analyzing amp。 NETZSCH Analyzing amp。 C 10 .9 J/g 189 .8 176。 C 1 8 0 . 2 176。 C hr 10 K/min crucible Al SFC /% 圖中為棕櫚油熔融曲線。 C Mid : Delta Cp *: 101 . 5 176。 NETZSCH Analyzing amp。 C 0 .276 J/(g*K) Onset: Mid: End: Delta Cp*: 121 .1 176。 C熔融峰面積 : 4 0 . 2 9 J/ g樣品名稱 : PET樣品質(zhì)量 : 2 0 . 9 7 mg坩堝 : Al升溫速率 : 10 K / m i n氣氛 : N2PET 的玻璃化轉(zhuǎn)變、冷結(jié)晶與熔融 按照 DIN 標(biāo)準(zhǔn)，吸熱峰向上，放熱峰向下 NETZSCH Analyzing amp。將△ T 對時間積分并乘以比例因子 K，可得到熱焓（單位： J/g）： XTAQ△△??NETZSCH Analyzing amp。NETZSCH Analyzing amp。 Testing 幾種典型的 DSC 傳感器 NETZSCH Analyzing amp。 Testing 耐馳 DSC 儀器 ? 常規(guī) DSC （ 180...700℃ ） ? 高溫 DSC （ 150…1650 ℃ ） ? 高壓 DSC （真空 …15MPa ） ? 調(diào)制 DSC ? 紫外 DSC NETZSCH 提供多種 DSC 儀器： NETZSCH Analyzing amp。 C 125 .5 176。 Testing PET 的玻璃化轉(zhuǎn)變、冷結(jié)晶、熔融與結(jié)晶度計算 PET 是典型的部分結(jié)晶熱塑性高分子材料，結(jié)晶速率較慢。 C 0 . 061 J /( g * K ) 150 . 7 176。 NETZSCH 熱分析軟件可以計算熔融過程中的固體含量，適用于食品口感與儲存溫度研究、聚合物加工注塑工藝優(yōu)化等場合。 C e x o N E T Z S C H D S C 2 0 4 1) mg 乙酰水楊酸 (阿司匹林 ) 2) mg 硬脂酸鎂 3) mg 混合物 1:1 ? 混合物只有一個熔融峰，而且熔融溫度遠(yuǎn)低于組分各自的熔點。 C 85 .7 J/g ? ? exo NC O N H2III I NETZSCH Analyzing amp。 Testing 鐵的相變與熔融 ℃ 的吸熱峰為居里點轉(zhuǎn)變， ℃ 與 ℃ 為兩種晶格結(jié)構(gòu)（ bcc體心 fcc面心）之間的轉(zhuǎn)變。 Testing Furnace sample Balance TG 基本原理 在程序溫度（升／降／恒溫及其組合）過程中，由天平連續(xù)測量樣品重量的變化并將數(shù)據(jù)傳遞到計算機(jī)中對時間／溫度進(jìn)行作圖，即得到熱重曲線。 Testing DTG 的意義 TG 曲線上看，有點像一個單一步驟的過程 DTG 曲線則表明存在兩個相鄰失重階段 NETZSCH Analyzing amp。 Testing TG 典型應(yīng)用 TG ? 熱穩(wěn)定性 ? 分解過程 ? 組分分析 ? 揮發(fā)物測定 ? 脫水脫氫 ? 腐蝕／氧化 ? 還原反應(yīng) ? 添加劑與填料影響 ? 反應(yīng)動力學(xué) NETZSCH Analyzing amp。 C330 . 6 176。 C9 8 . 09 9 . 01 0 0 . 01 0 1 . 0T G / %0 . 6 %TG 209 F3 Tarsus Sample mass: mg Crucible: Alumina Atmosphere: N2/Air 20 ml/min Heating rate: 20 K/min Residue = Glass Fiber Content NETZSCH Analyzing amp。 Testing EPDM 的組分分析 100 200 300 400 500 Temperature /176。其原因在于，二氧化碳的存在延遲了分解反應(yīng)，而且對第二步反應(yīng)的影響尤其顯著。 NETZSCH Analyzing amp。 Testing STA 應(yīng)用實例 NETZSCH Analyzing amp。 C 0 . 1 0 0 0 . 1 0 0 . 2 0 0 . 3 0 0 . 4 0 D S C / ( m W / m g ) 9 8 . 0 0 9 8 . 5 0 9 9 . 0 0 9 9 . 5 0 1 0 0 . 0 0 1 0 0 . 5 0 1 0 1 . 0 0 1 0 1 . 5 0 1 0 2 . 0 0 T G / % S a mp l e : T a r 1 ( S T A T e s t ) M i d : De l t a Cp * : 56 . 7 176。 C1 3 0 . 6 176。 Testing 醫(yī)藥、食品與有機(jī)物 NETZSCH Analyzing amp。 Testing αD葡萄糖分解過程分析 第一階段失重：主要產(chǎn)生水，其失重量與升溫速率無關(guān)。相反，在 280℃ 下，大部分 B 都轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物 C。 C976 . 2 176。 341℃ 為有機(jī)物的燒失， 524℃ 為高嶺土的脫羥基過程， 976℃ 為莫來石結(jié)構(gòu)的形成。 DSC曲線能夠更深入地描述玻璃化轉(zhuǎn)變（起始點、中點、結(jié)束點、比熱變化）。olos sample: glass powder mass: mg crucible: Pt atmosphere: synth. air flow rate: 70 ml/min heating ra