高三化學總復習化學實驗教案(存儲版)

　　

【正文】 (1)實驗步驟①稱量——用托盤天平準確稱量一干燥蒸發皿的質量a()。⑥重復上述操作，取兩次測定結果的平均值。鑒于目前對某些化學實驗缺少明確，統一的規范，或者規定過死不利于實際操作和應用，現對若干實驗規范明確如下：1．量筒和滴定管的讀數因為量筒和滴定管的刻度數結構不同，即：量筒的零刻度在底部，滴定管的零刻度通常在上部。4．氣體收集方法的選擇凡能用排水集氣法收集的氣體，盡可能用排水集氣法收集，這是因為用排水法集得的氣體純度較高，而排空氣集氣法集得的氣體通常混有一些空氣。塞子與分液漏斗是配套使用的儀器，漏斗塞須用耐酸、堿的繩把它系在漏斗頸上以防止丟失、摔碎或調換。應選擇最低的一個儀器(如鐵架臺)為水平線，把其它儀器放在或用木墊墊放在同一水平線上。如果用溫度計控制乙醇(濃硫酸為催化劑、脫水劑)脫水反應的溫度在170℃左右，它應測量反應混合液溫度，應將其下端球體插入液面下(勿接觸瓶底)，再放到支管口附近就沒有意義了。2．化學實驗基本操作每項化學實驗基本操作都有其明確的目的，該項操作的規范要求，都是為實現實驗目的服務的。反之，則可能有的被過濾物質直接進入濾液，使分離不完全甚至失敗；“三靠”是通過安全、有序地向過濾器中轉移物質，形成連續水流加快過濾速度，以及防止濾液濺失，確保分離的效率和效果。在實驗室里制備某些物質，通常使用比較簡單的設備，且多數反應在較易實現的條件下完成。例如，用苯硝化制備少量硝基苯(濃硫酸催化、脫水)，同樣可用試管作反應容器，但因該硝化反應在50～60℃進行，應改直接加熱為60℃的水浴加熱；又如，以乙醇與濃硫酸共熱制乙烯，反應在大約170℃條件下進行，同樣可用燒瓶作反應容器，但需用雙孔塞，用一個孔固定一溫度計以測量、控制反應混合物的溫度。例如，制少量乙酸乙酯時，乙酸乙酯蒸氣通過玻璃管即凝成液體收集，少量酯的揮發并不形成對人體嚴重的毒害。可見，從制備物質的原料和化學原理出發，結合有關反應物、生成物的性質去理解、掌握制備裝置、收集裝置、分離的辦法與操作程序，是學習物質制備的系統方法。如果固體混合物用上述類似的物理方法不易分離，可考慮用化學方法。例如，為除去混在制備氯氣中的氯化氫氣體，可考慮讓混合氣體通過飽和食鹽水，氯化氫極易溶于水被吸收，氯氣在飽和食鹽水中溶解度不大，能達到去除氯化氫的目的。把相關的兩個事物分解為若干項加以考查，可以找出它們的異同，這就是分析。但是，鑒別的對象物質不是一種，而是兩種或多種物質。鑒別重在“區別”，只需將對象物質區別出來即可；鑒定必須準確地“確定”，應該對該物質各化學成分全面確認，并排除可能的干擾，達到肯定是哪種物質的目的。與制C2H4相比，實驗室以甲酸脫水制CO的反應有兩個特點：一是脫水反應更劇烈，若加熱較多量的反應混合液，產生CO過快，不夠安全，且不易收集氣體；二是脫水反應不必用溫度計測量混合液溫度，因不存在乙醇脫水時反應產物與反應溫度那樣強烈的對應關系。因此，以排水法收集C2H2和不用排水法收集CO2都是合理的。下面是從實質上把握化學實驗知識與技能，以提高解決化學實際問題能力的一些實例。但是，若把溴水加到汽油、煤油、氯仿以及油酸、菜油、乙酸乙酯等有機溶劑中并振蕩，溴的顏色先因萃取富集于萃取層而加深，隨后顏色緩慢變淺直至褪成無色。2．配制一定體積、一定物質的量濃度的溶液配制一定體積、一定物質的量濃度的某溶液，其定量的依據是物質的量濃度的基本公式。但是，若考慮到固體氫氧化鉀的潮解性，則后者更準確，誤差會更小。根據鹵代烴已有的知識，溴乙烷的水解和消去反應，均為可供使用的轉化方法。實事求是的科學態度與思維的靈活性存在辯證統一的關系。甲苯的分子可視為甲烷分子中的一個氫原子被苯基取代的產物，也應具有甲烷相似的光鹵代反應，在普通散射日光照的條件下可使溴水褪色。因此，果糖不能使溴水褪色是有理論依據的。2．實驗結果及其分析有這樣一個氣體制備的問題：把醋酸鈉晶體(含結晶水)與干燥的堿石灰按一定比例混合并加熱，可以制出甲烷氣體嗎？依據已有知識，實驗室用無水醋酸鈉與堿石灰共熱的方法制甲烷。應該強調的是，對待從已有知識出發導出的某些量的關系如果不符事實，應該如何對待。這表明尊重實驗事實(包括量化的關系)和靈活、變通地處理實驗問題，對提高實驗能力和具體實驗問題的解決是多么重要。下面對實驗設計問題解答的具體過程及思路做一些歸納，并通過典型問題的分析幫助理解。設計簡單實驗方案的課題主要包括：制取某物質的實驗，如制備無水氯化鋁；分離混合物或從混合物中提取某種物質的實驗，如從海帶中提取碘；驗證某個化學原理、化學概念或化學反應的實驗，如用簡單方法證明強酸或弱酸；確定物質組成的實驗，如檢驗H2還原CuO的紅色產物中是否含Cu2O等。經查閱有關資料、文獻可知，在給定的反應體系中，除上述(1)、(2)兩個反應外，尚存在許多平行的和后續的反應，如：2NO2+H2O HNO2+HNO3　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 (3)NO2+NO+H2O 2HNO2　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 (4)4NO+O2+2H2O 4HNO2　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 (5)一種，而且還存在著較低價態的HNO2，實際消耗氧氣的量將要減少。如果突出實踐第一的觀點，通過實驗觀察醋酸鈉晶體與堿石灰共熱的實驗結果，并能對此反應的條件做靈活的掌握和變通的解釋，不僅有助于實驗知識的運用，而且對培養良好思維品質、科學態度及方法都是有益的。據此，不難靈活地理解苯酚鈉稀溶液中通入適量二氧化碳不出現渾濁的現象。而且資料表明，果糖在酸性溶液中不能發生異構化，不能轉化為形成醛基。1．實驗現象及其分析有這樣一個有機實驗現象的問題：乙醇、甲苯、苯酚、苯甲酸、溴乙烷、葡萄糖、果糖、苯、乙烯和乙酸十種有機物，向其中在常溫下能使溴水褪色的是哪些物質。可見，抓住實驗目的與本質，并綜合考慮由此派生出來的附加問題，是正確設計實驗操作順序的有效思路，對形成解決實驗實際問題的能力具有重要作用。培養這類實驗知識、技能的應用能力，也必須抓住實驗的實質。同樣地，使用儀器進行各步操作時產生誤差的結果與原因，可以圍繞物質的量濃度公式展開討論。可見，從本質上講，溴的萃取劑應該是易溶解溴、與水不互溶且與溴在通常條件下不反應的有機溶劑。”酒精易溶于水，顯然不能從溴水中萃取出溴。但是，對于這些描述性知識、動作技能和對有關現象的感知必須深化，必須立足于理性的思考，深刻把握其實質。這是CO2在水中溶解速率比C2H2在水中的溶解速率大的重要原因。(1)實驗的比較用排水法將三只大小相同的玻璃筒集滿C2HCOCO2(排水法可保證筒內無空氣)，同時分別倒插在三個水槽的液體中。這就決定了制氣裝置與收集方法的相似性，不難以C2H4制取方法遷移到CO的制取方法。又如，鑒定某鹽是Na2CO3，對象物質僅為一種，此時既需檢出Na+、又需檢出CO32，還需排除HCO3，需要做三個實驗：取試樣的溶液做焰色反應，焰色黃，確認含Na+；取試樣的溶液加入鹽酸，放出的氣體無刺激性氣味，能使澄清石灰水變渾濁，取試樣的溶液煮沸，不產生使澄清石灰水變渾濁的氣體，確認含CO32(不含HCO3)。比較的常用思路是：找出并列概念的屬概念，即它們的上位概念，從共性上認識它們的共同屬性與內在聯系；具體比較它們的涵義和應用范圍，抓住它們的異同；找出或剖析典型事例，并通過相同點、不同點和聯系三個方面，領會相關的概念。二、從比較中把握實驗知識與技能的能力比較，是人們在思想上確定事物之間的異同和關系的思維過程。用化學方法將溶解于溶液中不同溶質分開，或者除去溶液中某種雜質，方法參見“沉淀法”、“轉化法”，不再贅述。(1)固體混合物的分離提純一般說來，用物理方法較易分開的混合物，可優先考慮使用物理方法分離。例如，在試管中通過硝化反應制硝基苯時，因硝基苯是高沸點的液體，不能從制備裝置中蒸出，在反應結束時，應將冷卻后的混合液小心倒入盛冷水的燒杯中，密度較大、不溶于水的硝基苯沉到水底，再用分液的方法分離。對于易成為蒸氣從反應裝置逸出的產物，當生成量不大時，可考慮通過導管時以空氣自然冷卻后收集。由于乙醇和乙酸沸點不高、受熱易氣化，在加熱條件下可發生“爆沸”，因此，在反應容器中加入少量碎瓷片或玻璃片是必要的；由于此酯化反應的副反應比乙醇在濃硫酸作用下脫水的副反應少得多，且溫度條件要求不太嚴格，故可不用溫度計控溫；為減少反應物被蒸出，若以大試管作反應容器，因直接加熱溫度可能較高，通常用一般較長玻璃管作冷凝回流用。抓住蒸發的目的和關鍵(速度與防止濺失)，就不難系統地把握蒸發操作的規范要求。至于以上的五個要領，均應從過濾的總體目的——分離液體與混有的不溶解固體去理解。鑒于干燥劑均有吸水功能，干燥劑使用是否合適，關鍵要保證被干燥的氣體不被該固體吸收，二者不能發生化學反應(中和、氧化—還原或絡合等)。為測量室內空氣溫度，顯然不應把溫度計放在熱源旁邊。(3)化學實驗裝置圖是實驗裝置的組合圖形，它既要表達儀器的外形、位置、連接方式，又要表達儀器的作用等。不過，一般情況下多為粗端進氣、細端出氣。3．坩堝、蒸發皿的加熱坩堝和蒸發皿通常用于直接高溫加熱，加熱時是否墊石棉網，視具體情況而定。③，儀器誤差決定溶解度測定的數值不可能精度太高，通常精確到整數位(有效數字二位)即可。⑤計算——利用所測數據計算在該室溫下硝酸鉀的溶解度S。即，求得值可以表示為35％或40％，％％等。這類因素是由實驗方法造成的，屬于方法誤差。②加熱——慢慢加熱盛有硫酸銅晶體的坩堝，直到硫酸銅晶體完全變白，不再逸出水蒸氣為止。各種酸堿指示劑都有一定的變色范圍。此外，還可在滴入1滴鹽酸后，酚酞由紅色變為無色，再反滴入1滴NaOH溶液時，酚酞又由無色變紅色，即達滴定終點。酸堿中和滴定，是利用酸堿中和反應的原理測定酸、堿的含量或酸、堿溶液濃度的滴定方法。(1)固態物質的檢驗(表56)表56　 常見的一些固態物質的檢驗(2)無色溶液的檢驗(表57)表57　 無色待檢溶液的檢驗五、中學化學中的一些定量實驗高中化學課本中的定量實驗數目不多，除配制一定體積、一定物質的量濃度的溶液(見化學基本操作)外，主要的定量實驗是中和滴定、硫酸銅晶體結晶水含量的測定以及鹽的溶解度的測定。(3)靈活運用陰離子檢驗的知識，有時可以解決某些陽離子的鑒別問題。因此，可以說氯氣能使濕潤的碘化鉀淀粉試紙變藍，卻不能說只要有此現象，被檢驗的氣體就是氯氣。學會鑒定、鑒別和推斷物質的方法，掌握這三類實驗的操作與程序，提高解決這三類實驗實際問題的能力，是中學化學實驗的重要內容之一。如果一種物質由兩種離子構成，則既要檢出陽離子，又要檢出陰離子。用排水法收集氣體時，這一情況很易觀察，判斷。例如，氨氣跟氯化鈣可發生絡合反應，氨氣可被氯化鈣大量吸收，因此，不宜用無水氯化鈣干燥氨氣。又如，用濃碳酸氫鈉洗滌含氯化氫的二氧化碳時，氯化氫跟碳酸氫鈉反應而被充分吸收，二氧化碳與碳酸氫鈉不反應，且在該溶液中溶解度小，從而達到去除雜質氣體的目的。為保證氣體的純度，氣體的導管口應接近集氣瓶底，盡量把瓶中的空氣排盡。為操作方便，氣體的導管不宜伸入集氣瓶里過長。為了多次間斷地制取氫氣、硫化氫和二氧化碳等氣體，還可以使用啟普發生器(圖518)或類似的簡易裝置。此裝置可用于制氧氣、氨氣和甲烷等。若用飽和食鹽水代替純水跟電石混合，可使放出乙炔的速度減緩。此外，小蘇打受熱分解也可在實驗室獲得二氧化碳。FeS+H2SO4(稀) FeSO4+H2S↑制硫化氫不能用濃硫酸和硝酸等氧化性酸。2H2O2 2H2O+O2↑KClO3和MnO2要純凈，加熱時以不迸發火花為合格，以確保實驗安全。附有油脂的玻璃儀器可用熱的純堿溶液或高效去油劑洗滌；附有不溶性堿、堿性氧化物、碳酸鹽的玻璃儀器，可用鹽酸溶解；附有少量金屬銀、銅等的玻璃儀器，可用少量硝酸洗滌。9．儀器組裝和氣密性檢驗(1)儀器組裝將玻璃管頭部在燈焰上燒圓滑后才能接插裝配。7．蒸餾(圖513)蒸餾是利用物質沸點不同來分離混合物的一種方法。傾倒時，使液體沿著玻璃棒流下，液面要低于漏斗的邊緣。將所得的溶液沿玻璃棒注入適當規格的容量瓶，并用適量水洗滌燒杯內壁2～3次，洗滌液也注入容量瓶，振蕩，使溶液混合均勻。角)，并不時地移動試管，試管口應朝向無人的方向。④常用化學試劑的保存為保證試劑存放安全、減少變質，常用化學試劑的保存應注意以下幾點：活動金屬(如鈉、鉀)應保存在煤油里；少量白磷要在水中保存。有些塊狀的藥品可用鑷子夾取。為了切實學會和熟練運用這些操作，并能用來解決化學實驗的實際問題，對化學實驗基本操作的學習，應作以下要求：熟悉每項操作的要點，做到動作規范、簡捷、熟練；掌握和正確選用每項基本操作應該使用的儀器；對于定量實驗操作應該精細、到位，確保誤差控制在允許的范圍內。研磨時，不得用杵敲擊，放入被研磨物質量不超過研缽容積的1/3；需混合幾種物質(特別是其中有易燃物或強氧化劑)時，須將幾種物質分別研細后再混合。藥匙質料較堅韌，不易和一般藥品起反應。試劑瓶不能加熱；盛放堿液時，要用橡皮塞；貯存見光易分解試劑，應選用棕色瓶。坩堝(圖56)容積在8～30mL之間，有多種規格和不同的材料制成的坩堝。(3)普通燒瓶燒瓶包括平底燒瓶和圓底燒瓶。蒸餾燒瓶的容積有100mL、250mL和1000mL等多種。使用前，必須檢查滴定管是否漏水，活塞是否轉動靈活，量取體積前，必須調節到滴定管尖嘴部分也充滿溶液，管內沒有氣泡。(2)容量瓶容量瓶是配制準確濃度溶液的儀器，容量瓶是細頸、梨形的平底玻璃瓶(圖51)。按照中學化學實驗常用儀器的用途，大致可分為計量儀器、分離物質儀器、可加熱的儀器、加熱儀器、存放物質的儀器和其它儀器六類。(3)滴定管滴定管在定量分析(如中和滴定)中，用于準確地放出一定量的液體試劑，規格有25mL、50mL和100mL等多種容量。漏斗不能直接加熱；過濾時應固定在鐵架臺的鐵環上或固定在漏斗架上。冷凝管(圖55)不能加熱；使用時下支管與自來水龍頭相連，從上支管把冷卻水放出后導入下水道。平底燒瓶還可制作洗瓶，可平放在桌上使用