濁點(diǎn)萃取火焰原子吸收光譜法測(cè)定枸杞中的鉛畢業(yè)論文(存儲(chǔ)版)

　　

【正文】 用量是影響絡(luò)合反應(yīng)能否進(jìn)行的一個(gè)重要因素。 樣品的測(cè)定經(jīng)過(guò)多次實(shí)際實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)如下的方法效率最高，萃取效果較好且用酸量較省：取一定量實(shí)驗(yàn)所用的枸杞放入微波爐中烘干，研磨，加入濃硝酸5mL溶解，直至枸杞粉末完全溶解后，在加入30%的過(guò)氧化氫溶液，塞好消解罐，放置于通風(fēng)廚中消解，做平行樣四份。以考察所用方法精密度。3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理與分析 濁點(diǎn)萃取最佳工作條件的選擇 因只為求得濁點(diǎn)萃取的最佳富集條件，故此討論其萃取時(shí)的各種影響因素。萃取率最大且保持不變。但由于表面活性劑體積增加，使單位體積內(nèi)鉛濃度下降，原子吸收光譜測(cè)定的信號(hào)即吸光度下降。故實(shí)驗(yàn)中主要測(cè)試這兩個(gè)波長(zhǎng)下的實(shí)際效果。L1鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液在不同元素?zé)綦娏飨碌奈舛龋Y(jié)果見(jiàn)表3（粗測(cè)）：表3 同濃度鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液在不同元素?zé)綦娏飨碌奈舛龋ù譁y(cè)）燈電流/mA12345吸光度表3數(shù)據(jù)表明在元素?zé)綦娏鳛? mA左右時(shí)，鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液的吸光度最大。 燃助比的選擇 在所選擇儀器條件下（波長(zhǎng)： nm；燃燒器高度：12 mm；燈電流：2 mA；光譜通帶： nm）測(cè)定2 mgmin1吸光度火焰持續(xù)燃燒時(shí)間較短表7數(shù)據(jù)表明在乙炔燃?xì)饬髁繛闀r(shí)，鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液的吸光度最大， LL1鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液在不同波長(zhǎng)下的吸光度，結(jié)果見(jiàn)表8：表8 同濃度鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液在不同波長(zhǎng)下的吸光度波長(zhǎng)/nm吸光度（第一次測(cè)定）吸光度（第二次測(cè)定）表8數(shù)據(jù)表明， nm下鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液的吸光度最大，結(jié)合文獻(xiàn)及實(shí)際實(shí)驗(yàn)結(jié)果， nm波長(zhǎng)作為測(cè)定用的儀器最佳鉛元素?zé)舨ㄩL(zhǎng)。按上述實(shí)驗(yàn)步驟對(duì)枸杞樣品中的鉛含量進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果如表11。在所選擇優(yōu)化的最佳儀器工作條件下進(jìn)行原子吸收測(cè)定（相對(duì)空白）。同時(shí)，其他共存離子干擾較小，如表1，對(duì)測(cè)定結(jié)果而言影響不大。在指導(dǎo)老師何錫輝副教授的精心指導(dǎo)下，讓我在遇到的困難時(shí)重新站了起來(lái)，樹(shù)立了對(duì)自己學(xué)習(xí)能力的信心，還使我明白了許多待人接物與為人處世的道理，相信會(huì)對(duì)今后的學(xué)習(xí)工作生活有巨大而重要的影響。首先感謝認(rèn)真、負(fù)責(zé)的何錫輝老師對(duì)本論文從選題、構(gòu)思、資料收集、實(shí)驗(yàn)研究等各個(gè)環(huán)節(jié)給予的細(xì)心指導(dǎo)和建議, 雖然在我做實(shí)驗(yàn)時(shí)，他工作繁忙，但仍然能抽出時(shí)間來(lái)精心指導(dǎo)并幫助我解決遇到的一些困難，并且在論文的撰寫(xiě)過(guò)程中又對(duì)我進(jìn)行了細(xì)心指導(dǎo)、詳細(xì)審閱和反復(fù)修改，在此特別向我的導(dǎo)師何錫輝副教授致以崇高的敬意和衷心的感謝。Ａ今后的學(xué)習(xí)和工作中我會(huì)以此次實(shí)驗(yàn)的經(jīng)驗(yàn)來(lái)豐富自己，用這一方法去分析問(wèn)題，解決問(wèn)題，我想這才是我們?nèi)ヌ幚砦磥?lái)將要遇到的各種問(wèn)題的有力工具。總結(jié)與體會(huì)經(jīng)過(guò)幾個(gè)月的學(xué)習(xí)和努力畢業(yè)論文即將結(jié)束。min1， nm。L1SDRSD/%12345由表13測(cè)定數(shù)據(jù)，重復(fù)性試驗(yàn)所得枸杞試樣相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值（RSD）%，試驗(yàn)方法的精確度符合實(shí)驗(yàn)要求，結(jié)果令人滿(mǎn)意。L1范圍內(nèi)與吸光度有著良好的線(xiàn)性關(guān)系。min1；空氣流量：5 L為了選擇一個(gè)最佳的燃?xì)饬髁浚瑍 L nm的光譜通帶。min1；空氣流量：5 L表1 共存離子在鉛離子測(cè)定中的最大允許量共存離子m（共存離子）/m（Pb）Na+、K+、Ca2+、Mg2+1000Al3+500Mn2+、Ba2+、Bi3+、Cd2+100Cu2+、Zn2+、Fe3+、Co2+20 儀器最佳工作條件的選擇因只為求得儀器最為靈敏時(shí)的工作條件，此探索儀器最佳工作條件階段試驗(yàn)的吸光度數(shù)據(jù)均為未扣除空白的絕對(duì)值。Triton X100濃度的大小決定了表面活性劑相的體積大小，為此，實(shí)驗(yàn)考察了Triton X100濃度對(duì)萃取率的影響，結(jié)果見(jiàn)圖2所示。本實(shí)驗(yàn)考察了絡(luò)合劑PMBP用量對(duì)鉛萃取率的影響。在所選擇優(yōu)化的最佳儀器工作條件下進(jìn)行原子吸收測(cè)定。以考察儀器精密度。濁點(diǎn)萃取技術(shù)大多數(shù)基于溶液中的非離子型表面活性劑在超過(guò)濁點(diǎn)溫度時(shí)，溶液從膠束變成渾濁分離成兩相，并將溶液中的疏水性物質(zhì)與親水性物質(zhì)分離，其疏水性物質(zhì)與表面活性劑一起沉積到很小的體積，達(dá)到對(duì)痕量物質(zhì)的富集。對(duì)于金屬離子的萃取，需要合適的配位劑與金屬離子形成疏水性的配合物，然后萃取到表面活性劑相，pH值影響配合物的形成，進(jìn)而影響萃取率，故必須選擇合適的pH值以形成穩(wěn)定的配合物。 濁點(diǎn)萃取條件的選擇 表面活性劑的選擇萃取痕量的金屬離子的常用表面活性劑是Triton X100， X100的濁點(diǎn)是20℃，屬于低濁點(diǎn)的表面活性劑，適合相分離。經(jīng)文獻(xiàn)查得， nm， nm下儀器靈敏度最高，但其基線(xiàn)噪音相對(duì)較大。L1鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液的吸光度，確定吸光度最大時(shí)對(duì)應(yīng)的燃燒器高度。取一定量的樣品溶液于10mL離心管中，依次加入 PMBP溶液、Triton X100溶液以及HAcNaAc緩沖溶液，在用二次蒸餾水稀釋至10mL，搖勻，置于100℃恒溫水浴鍋中，加熱一段時(shí)間后，以2000r/min離心一段時(shí)間使之分相。2 實(shí)驗(yàn)部分 儀器與試藥 儀器表1 實(shí)驗(yàn)儀器名稱(chēng)型號(hào)生產(chǎn)廠家原子吸收分光光度計(jì)AA7003北京三雄科技公司北京市東西電子技術(shù)研究所鉛空心陰極燈KY1北京曙光明電子光源儀器有限公司電子分析天平無(wú)油氣體壓縮機(jī)KJBⅡ天津市利邁豪工貿(mào)有限公司超純水機(jī)UPKⅡ20型成都超純科技有限公司電爐水浴鍋 試藥表2 實(shí)驗(yàn)藥品名稱(chēng)純度或等級(jí)生產(chǎn)廠家枸杞1. 成都中藥材專(zhuān)業(yè)市場(chǎng)周氏永紅購(gòu)銷(xiāo)行濃硝酸分析純成都科龍化工試劑廠過(guò)氧化氫分析純成都科龍化工試劑廠硝酸鉛分析純國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院無(wú)水乙醇分析純成都科龍化工試劑廠PMBP試劑分析純成都科龍化工試劑廠乙炔（配乙炔鋼瓶）分析純成都市金克星氣體有限公司醋酸分析純重慶北碚精細(xì)化工廠氫氧化鈉分析純成都科龍化工試劑廠Triton X—100分析純成都科龍化工試劑廠PBS分析純成都科龍化工試劑廠 試液的制備配制鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（2 mg由朗伯定律（Lambert Law），強(qiáng)度為I0,ν通過(guò)原子蒸氣后，透過(guò)光的強(qiáng)度與原子蒸汽寬度成正比（原子蒸汽中原子密度若一定）即： （1） 式中，為透過(guò)光的強(qiáng)度，為原子蒸汽寬度，Kν為原子蒸汽對(duì)頻率為ν的光的吸收系數(shù) 當(dāng)使用銳線(xiàn)光源進(jìn)行吸收測(cè)量時(shí)，由式（1）及吸光度 （2） 式中I0和I分別表示頻率范圍內(nèi)入射光和透射光的強(qiáng)度等相關(guān)關(guān)系有 （3）即：當(dāng)時(shí)用一個(gè)與待測(cè)元素同種元素制成的銳線(xiàn)光源時(shí)，測(cè)得的吸光度與原子蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子數(shù)呈線(xiàn)性關(guān)系大多數(shù)元素測(cè)定時(shí)，火焰中基態(tài)原子數(shù)占絕大多數(shù)，基態(tài)原子數(shù)N0可代表吸收輻射的原子總數(shù)。對(duì)被增溶物而言，脂肪烴和烷基芳烴的增溶量隨其碳數(shù)的增加而減少，隨其不飽和程度及環(huán)化程度的增加而增加，對(duì)于多環(huán)芳烴，增溶量隨分子大小的增加而減小[21]。分相后，一相為表面活性劑富集的凝聚相（表面活性劑的濃度約為 kg/L），另一相為表面活性劑含量很低的水相（膠束濃度約大于等于 CMC）。故而本實(shí)驗(yàn)選用了濁點(diǎn)萃取法這一新興的環(huán)保型液液萃取技術(shù)，有可能為快速簡(jiǎn)便準(zhǔn)確便捷的方法測(cè)定枸杞當(dāng)中鉛含量提供一種有益嘗試。濁點(diǎn)萃取（cloud point extraction，CPE）法是近年來(lái)新興的液液萃取技術(shù)，它不使用揮發(fā)性的有機(jī)溶劑，不影響環(huán)境。為了克服基體干擾，早期的工作采取螯合和萃取的方法，但易造成損失及污染。目前鉛的光度法正朝著掩蔽主成分和直接測(cè)定的方向發(fā)展。bw)，以人體重60 kg計(jì)，即每人每日允許攝人量為214 μg。鉛中毒會(huì)導(dǎo)致智力下降，尤其是兒童會(huì)出現(xiàn)學(xué)習(xí)障礙。 鉛的危害有關(guān)鉛的毒害事件在古代就已經(jīng)存在，古羅馬人骨骼中鉛含量很高，因此存在著古羅馬衰敗是鉛中毒造成的說(shuō)法[4]。古書(shū)上就有記錄認(rèn)為用鉛管輸送飲水有危險(xiǎn)性。枸杞果實(shí)為間歇式成熟，生產(chǎn)上一般按果實(shí)成熟期將其分為：春果枸杞、夏果枸杞和秋果枸杞。而鉛是一種嚴(yán)重危害人類(lèi)健康的重金屬元素，它可影響神經(jīng)、造血、消化、泌尿、生殖和發(fā)育、心血管、內(nèi)分泌、免疫、骨骼等各類(lèi)器官。 lead 引 言枸杞（學(xué)名：Lycium chinense）是茄科枸杞屬的多分枝灌木植物，栽培時(shí)可達(dá)2米多。 畢 業(yè) 論 文題 目： 濁點(diǎn)萃取火焰原子吸收法 測(cè)定枸杞中的鉛目 錄 摘 要