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中藥化學成分的研究的一般方法(完整版)

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【正文】。中藥化學成分提取分離方法的基本原理及應用 ?一、基本概念 ? 提取：利用適當的溶劑或方法，將所要成分盡可能從原料中完全提出的過程。 ?目前，對中藥復方有效成分的研究方法有兩種，一是將化學成分分離和藥理活性測試分階段交替進行。我國作過比較深入的化學成分或藥學研究的中藥有 200余種有 200余種有效成分被制成 500余種制劑已用于臨床。中藥化學成分的研究的一般方法新疆大學生命科學與技術學院生物資源植物實驗室古麗扎爾分離出的有效成分種類以生物堿、二萜、三萜、黃酮類居多。另一是以簡單、靈敏、可靠的活性測試方法為向導，緊密結合已建立的能夠確切反映復方療效的動物模型，對分離的每一個部位進行活性定量評估，追蹤活性部位，從而分離鑒定出活性成分。 ? 分離：將提取物中所含的各種成分一一分開，并將得到的單體加以精制的過程。溶劑的選擇 ? (1) 水：為價廉、易得、使用安全的強極性溶劑。 ?（三）超臨界流體萃取法最常用的是二氧化碳超臨界萃取法，環保、成本低、提取分離一步完成。溶劑的選擇：對于分離極性較大的成分，用正丁醇水；分離中等極性成分，用乙酸乙酯水；分離低極性成分，用氯仿（或乙醚、石油醚等）水。 ?（ 4）液滴逆流層析法（ DCCC）是在逆流分布法基礎上發展的高分離效能的逆流分布法，分離管有 100~1000根，互相串聯，上行法時，分離管內充滿重相作為固定液相，利用泵將輕相（移動相）帶著樣品液進入分離管，形成液滴通過分離管，流出的移動相通過檢測，分部收集。 ? 例如：多糖、蛋白質的水溶液，分次加乙醇，使含醇量逐步提高，則可得到分子量由大到小的多糖、蛋白質；皂苷的乙醇液，分次加入乙醚或乙醚丙酮，可按極性從小到大逐步沉淀。原理是大分子不能透過膜而被截留，小分子能透過膜，使分子大小不同的物質得到分離。 ?（ 4）濃度 ?一般是多一些溶劑，放置使其慢慢揮發 ?到合適的濃度。硅醇基還易吸附水分，吸附的水分越多，吸附其他化合物的能力越弱。聚酰胺的吸附容量大。 ?（ 4）操作方式 ?（ 1）薄層色譜： ? 制板點樣展開顯色 ?（ 2）柱色譜： ?裝柱上樣洗脫收集濃縮 ?檢識合并結晶 ?（二）分配色譜 ? 基本原理 ?利用物質在固定相和流動相之間分配系數不同而達到分離。 ? 操作要點裝柱前要用水充分溶脹，并用酸、堿預處理。 ?對于中極性樹脂來說，被分離化合物分子上能形成氫鍵的基團越多，吸附力越強。 ?反之，則用于大分子量物質的分離。 ?可根據紫外吸收光譜的位置及吸收峰的數目，可初步推測化合物的不飽和部分結構。 ?測定技術也有各種去偶方法，最常用的是質子寬帶去偶， 13C信號在圖譜上為單峰。 ?低聚糖 (oligosaccharides)： 2~9個單糖聚合而成。 ?（ 3）植物樹膠及粘液質 ? 菌類多糖 ?豬苓多糖、茯苓多糖、靈芝多糖 —— 抗腫瘤 ? 動物多糖 ?（ 1）肝素：含有硫酸酯的粘多糖，為天然抗凝血物質，預防血栓。 ?方法：將多糖或乙酰化多糖溶解于醋酐或醋酐與冰醋酸的混合溶液里，并加入濃硫酸少許，于室溫放置 110天，然后置冰水中，加碳酸氫鈉中和至 PH34，氯仿提單糖和寡糖，柱色譜分離。也可改變 pH值、溫度或加入無機鹽。 ? 色譜法： ?葡聚糖凝膠色譜、瓊脂糖凝膠、聚丙烯酰胺凝膠。通過反應后測定過碘酸鹽的消耗， ?甲酸的生成和剩余糖的比例，可確定多 ?糖中各種單糖的鍵型及其比例。 ?（ 3）透明質酸：為天然保濕因子，用于化妝品。植物多 ?糖、菌類多糖、動物多糖。正確判斷離子峰，提供分子量。給出氫的數目、種類、相鄰基團的結構。 ? 分離原理 ? 葡聚糖凝膠吸水后，形成凝膠粒子，在交鏈鍵的骨架中存在著許多網眼，只能使小分子量的化合物進入，大分子量的化合物被排阻在凝膠顆粒的外部難以進入網眼內部，因此大分子物質首先被洗出。 ?（ 3） PH ?一般酸性化合物在適當酸性溶液中可被充分吸附，堿性化合物則在堿性條

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