畢業論文-寵物狗透明洗毛香波越洗越黑和越洗越白型的研制(留存版)

　　

【正文】 M3330 香精 陽離子瓜爾膠 EDTA 卡松 用量 w/% 12 6 4 3 1 配制 100g 的產品 工藝過程：取 74g 蒸餾水 于 250mL 燒杯中 水浴加熱至 80℃ ， 加入預溶好的瓜爾膠 和 ，然后在攪拌下加入 12g AESA，待其完全溶解后再依次加入4gK12A、 6g CAB、 3g 650 1gM3330， 攪拌溶解 ，補加少量蒸餾水，繼續攪拌 ，降溫 至 45℃ ， 加入卡松和香精，并用檸檬酸調節 pH 至 6 到 7 之間 。 [16] （ 2） K12A 具有良好的去污力、抗硬水性、較低的刺激性、較高的發泡力以及優異的配伍性能，大量應用于香波、沐浴露等個人護理產品中，尤其適合配制低 pH（中性至弱酸性）產品，且與 AESA 配伍后產生極佳的協同效應。 且由于寵物狗洗毛香波（越洗越黑和越洗越白型）的研制 10 在 OH 鄰位發生偶合反應后，生成重氮基與 OH 基團可作用成環，嚴重抑制 NH2 鄰位的偶合反應活性，因此不能繼續發生偶合反應 。 如果酸量不足， 芳伯胺溶解度下降，重氮化反應速度降低，甚至導致生成的重氮鹽與尚未重氮化的芳伯胺作用生成重氮氨基化合物等副產物。 [9] （ 5）酸化劑（ pH 調節劑） 微酸性香波對頭發護理、減少刺激是有利的，但有時某些堿性原料（如烷醇酰胺等）的加入會提高產品的 pH 值；用銨鹽配制香波，為防止氨揮發， pH 值必須調整到 7 以下；常用的 酸化劑有檸檬酸，酒石酸，磷酸以及硼酸，乳酸等。陽離子表面活性劑易在頭發表面吸附形成保護膜，能賦予頭發光滑，光澤和柔軟性，使頭發易梳理，抗靜電。本文根據消費者要求針對黑色和白色的狗設計配方，做出使寵物狗越洗越黑和越洗越白的香波。二十世紀 40 年代初期，以月桂醇硫酸鈉為基料制成的液體乳化型香波和膏狀乳化型香波問世，此后隨著科學技術的發展，各種性能優良的表面活性劑在香波中得到應用，使香波的抗硬水性、溫和性等有了較大提高。目前，不論是液狀香波，還是膏狀香波都在向洗發、護發、調理等多功能方向發展。正常毛小皮猶如魚鱗 (或疊瓦 ) , 平行有序地覆蓋在毛干表面 , 保護毛發的完整性。如同人的護膚保養 ，狗狗的毛發同樣也需要好好的養護。對寵物毛發進行染色也越來越受到人們的歡迎。外界的刺激會引起毛小皮受到傷害，使毛發失去光澤，且容易打結，影響美觀。其中液狀香波是市場上流行的主體，從香波的外觀上可以將其分為透明型和乳濁型（珠光型）兩類 [3] ，下面將作重點介紹。 二十世紀 60 年代后，香波已不僅僅是一種頭皮和頭發清潔劑，而逐漸向洗發、護發、養發等多功能方向發展。 香波的配方組成 香波的主要功能是洗凈黏附于頭發上的污垢等，以保持清潔。但陽離子在水溶液中易與陰離子反應失去活性，使用時要加以注意 [8 洗發用品的功能性評價方法的研究 ] 添加劑 現代香波不僅能清潔頭發，而且還具有護發，養發，去屑，止癢等功能，為使香波具有這些功能，通常是添加各種添加劑實現的。 [11 個人洗護用品配方原理及應用技術（Ⅰ） 洗發香波的配方原理及性能評價 ] （ 6）防腐劑 為防止香波受霉菌或細菌侵襲導致腐敗，可加入防腐劑。 寵物狗洗毛香波（越洗越黑和越洗越白型）的研制 9 在重氮化反應過程中，亞硝酸要過量或加入亞硝酸鈉溶液的速度要適當，不能太慢，否則也會生成重氮氨基化合物 。 利用該特性，我們采用酸性條件下偶合，繼而進行堿性條件下偶合的方法制備 H酸雙偶合產物 。 （ 3） 6501 沒有濁點 、 易溶于水、具有良好的發泡、穩泡、滲透去污、抗硬水等功能。產品 粘度很小，加聚乙烯醇后有絮狀物出現，而且產品呈膠狀。香波泡沫豐富，粘度適宜。 寵物狗洗毛香波（越洗越黑和越洗越白型）的研制 20 熒光增白劑類 配方同方案 6。 4 結果與討論 香波的穩定性 測試結果 耐熱性試驗結果 6， 7， 8， 9 號產品 表 加入氯化銨的量對耐熱性的影響 加入氯化銨的量 /g 0 穩定性 穩定 穩定 抗凍性測試結果 6， 7， 8， 9 號產品 表 加入氯化銨的量對抗凍性的影響 加入氯化 銨 的量 /。得到 9 號產品。得到 6 號產品 越洗越黑型香波 在寵物狗洗毛香波中，可以把染料看成一種添加劑，因此用量 很少，一般為 %%，本文選擇了 %。 耐寒 15℃ ,24h 10℃ ,24h 5℃ ,24h 恢復室溫樣品正常 清晰度（透明型） ? 5℃ 衛 生 指 標 細菌總數 /(只 /克 ) ? 500 ? 800 ? 1000 糞大腸菌群 不得檢出 金黃色葡萄糖球菌 不得檢出 綠膿桿菌 不得檢出 鉛 /(mg/kg) ? 30 ? 30 ? 40 汞 /(mg/kg) ? 1 ? 1 ? 1 砷 /(mg/kg) ? 10 ? 10 ? 10 寵物狗洗毛香波（越洗越黑和越洗越白型）的研制 17 方案 2 由于 1 號產品不符合要求，改用下面配方實驗，即配方 2 表 基本配方 2 原料 AESA CAB K12A 6501 香精 陽離子瓜爾膠 EDTA 卡松 用量 w/% 9 5 6 2 配制 100g 的產品 工藝過程：取 77g 蒸餾水于 250mL 的燒杯中水浴加熱至 80℃ ，加入預溶好的瓜爾膠 和 ，然后在攪拌下加入 9g AESA，待其完全溶解后依次加入6gK12A， ， 2g 6501, 5g CAB 攪拌溶解，補加少量蒸餾水，繼續攪拌，降溫至 45℃ ， 加入 卡松和香精， 并用檸檬酸調節 pH 至 6 到 7 之間 。能加強清潔效果 ， 可用作添加劑、泡沫安定劑、助泡劑 ，主要用于香波及液體洗滌劑的制造。以下為酸性黑 210 染料的合成路線： 圖 酸性黑 210 的合成路線 實驗 試劑與儀器 實驗試劑 表 合成染料所需原料 序號 試劑 規格 生產單位 1 濃鹽酸 分析純 天津科密歐化學試劑開發中心 寵物狗洗毛香波（越洗越黑和越洗越白型）的研制 11 2 NaNO2 30% 天津科密歐化學試劑開發中心 3 尿素 分析純 天津科密歐化學試劑開發中心 4 Na2CO3 5% 天津科密歐化學試劑開發中心 5 H酸 工業級 河南呈泰化工科技有限公司 6 對硝基苯胺 99% 河南呈 泰化工科技有限公司 7 間苯二胺 工業級 河南呈泰化工科技有限公司 8 4,4’二氨基苯磺酰替苯胺（ DASA） % 河南呈泰化工科技有限公司 9 藍濕皮 工業級 河南呈泰化工科技有限公司 10 棉標準貼襯織物 200mm200mm 中國紡織社會科學院 實驗儀器 表 合成染料所需儀器 序號 儀器名稱 規格 生產單位 1 紫外可見分光光度計 UV265 日本島津 2 集熱式磁力攪拌器 浙江樂清縣樂成電器廠 3 電子天平 SL302N 上海 民橋精密科學儀器有 限公司 4 數顯酸度計 PHS3C 上海宇隆儀器有限公司 5 循環水真空泵 SHZIII 河南鞏義市英峪儀器廠 6 分光光度計 美國 Hunter Ltd. Co 公司 酸性黑 210 的合成 將 DASA(%) g 于 mL 冰水中打漿，加入 mL 濃鹽酸使其溶解，調節溶液 pH3；不斷攪拌下于 0 ℃ 一次性加入 mL 30%NaNO2，采用滲圈試驗 [14精細有機合成反應及工藝 ]檢測重氮化終點（約 h）。未過量的亞硝酸可以將試紙中的碘化鉀氧化，游離出碘而使試紙變為藍色。選用防腐劑必須考慮防腐劑適宜的 pH 值范圍以及和添加劑的相容性。它們賦予香波不同的功能。因此，香波的組成可以大致分為兩大類：表面活性劑和添加劑。經過近十幾年的發展，我 國已經是世界上洗發水產量和銷售量最大的國家，有 2022 多家洗發水生產企業，洗發水品牌超過 3000 個 [6 我國香波市場現狀及發展趨勢概述 ]。 （ 1）透明液狀香波 透明液狀香波具有外觀透明，泡沫豐富，易于清洗等特點。毛囊基部有豎毛肌附著，收縮時使毛直立，可調節體溫使整個身體形象變大而具有威懾作用。 毛發的結構 人類頭發的結構 頭發由外到里可分為毛表皮、毛皮質、毛髓質三個部分 [1 綜述一 ]。據調查，大多數寵物狗喜愛者都在護理狗毛上下很大功夫，洗毛香波也應運而生。受氣候環境的影響，毛發會受到一定傷害。生產工藝 ] 香波的類型 香波的種類很多，其配方結構也多種多樣。 護發用品目前是全球化妝品和盥洗用品中的第二大類產品，其中香波是最大類的護發用品。因此，在改良配方時并不是很難。通常在香波中用作增稠劑，調理劑，降低陰離子表面活性劑的添加劑和殺菌劑。 [3] （ 4）螯合劑 螯合劑的作用是防止在硬水中洗發時生成鈣鎂皂而黏附在頭發上，增加去污力和頭發光澤。 反應后生成的重氮化 合物是以重氮鹽形式溶解在水中的。 對于 H酸來說，偶合過程中由于 pH 值不同，發生偶合反應位置也有所變化 。 400 450 500 550 600 650 700 750AbsorbanceW av el engt h/ nm 圖 酸性黑 210 及弱酸性棕染料的可見吸收曲線對比 從圖中可知， 酸性黑 210 在 460 nm 與 590 nm 處有較強的可見吸收，而在 480580 nm 波長范圍收強度明顯減小 。 s ArNH2 + 2HX + NaO2HX,3℃ 以 下 ArN2+ X + NaX + 有效物 /% ArN2X + ArNH2 ArNNHAr + ArNN +Ok1k1 NHAr Ok2B NAr O+ HBArNN +N(CH3)2k1k1 NHAr N(CH3)2k2B NAr N(CH3)2+ ? 泡沫（ 40℃ ）/mm 透明型 ? 140 ? 120 ? 100 非透明性 ? 90 ? 70 ? 50 耐 熱 48℃ ,24h 40℃ ,24h 40℃ ,24h 沒有分離，沉淀，變色現象（注明含有不溶性粉粒，沉淀除外） 寵物狗洗毛香波（越洗越黑和越洗越白型）的研制 16 配方實驗研究 本實驗研制的是透明香波，因此在原料的選擇上受到一些限制，主要是選擇一些水溶性比較好的一些表面活性劑。泡沫很豐富，粘度很大，透明度高。 過氧化尿素類 配方同方案 6。 將滴液管注滿 200mL 試液，安裝在事先預備好的管架上（一般可用橡膠塞或木塞安裝于刻度管口），與刻度管的斷面垂直，使溶液流到刻度管中心，滴液管的出口應安置在 900mm 刻度線上。 [18 化妝品系列設計性實驗的探索和實踐 ] 黏度測試 用 NDJ1 型旋轉粘度計測試， 3 號轉子，轉速 12r/min,25℃下測試。得到 7 號產品。 方案 3 顯然 2 號產品也不符合要求，改用配方 3 進行實驗 表 基本配方 3 原料 AESA CAB K12A 6501 香精 陽離子瓜爾膠 EDTA 卡松 用量 w/% 12 15 3 2 配制 100g 的產品 工藝過程： 取 68g 蒸餾水于 250mL 的燒杯中水浴加熱至 80℃ ，然后加入預溶好的瓜爾膠 和 ，然后在攪拌下加入 12g AESA,待其完全溶解后依次加入3g K12A 和 2g6501， 降 溫至 60℃ ，加入 15gCAB 攪拌溶解，補加少量蒸餾水，繼續攪拌，再降溫至 45℃ ，加入卡松和香精， 并用檸檬酸調節 pH 至 6 到 7 之間 。刺激性小，易溶于水，對酸堿穩定，泡沫多，去污力強，具有優良的增稠性、柔軟性、殺菌性、抗靜電性 和 抗硬水性。反應中應保持 NaNO2寵物狗洗毛香波（越洗越黑和越洗越白型）的研制 12 微過量（淀粉 KI 試紙檢測）。 重 氮 化反應結束時，過量的亞硝酸通常加入尿素或氨基磺酸分解掉。香精加入產品后應進行有關寵物狗洗毛香波（越洗越黑和越洗越白型）的研制 8 溫度、陽光、酸堿性等綜合因素對其穩定性的影響 的實驗，而且應注意香精在香波中對溶解度以及黏度、色澤的影響。采用無機鹽增稠劑不能多加，否則會產生分層，且刺激性較大，香波中用量不超過 3%。現在的香波以合成的表面活性劑為基礎，陰離子型的脂肪醇硫酸鈉是最早被采用的表面活性劑。另外還有按照年齡的分類，包括老年消費者使用的抗衰老香波和嬰幼兒使用的無刺激性兒童香波。常用的表面活性劑是溶解性好的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽（鈉鹽，銨鹽或三乙醇胺鹽），脂肪醇硫酸鹽，烷醇酰胺等。 [2 毛發學 ] 與頭發相同，狗毛發的主要成分也是蛋白質，且性質都比較不活潑。毛皮質位于毛表皮內側 , 由含有許多麥拉寧黑色素的細小纖維質細胞所組成。根據實驗要求，合成一種抗紫外線的黑色染料，尋找一種白色染料，并將其加入上述透明香波配方中，得到越洗越黑和越洗越白型寵物狗專用透明香波。這些飽含空氣的洞孔具有隔熱的作用 , 而且可以提高頭發的強度和剛性。使用方