乙二醇丁醚醋酸酯的合成工藝研究(已修改)

　

【正文】 本 科 畢 業(yè) 論 文題目乙二醇丁醚醋酸酯的合成工藝研究作 者： 黃劍鋒 專 業(yè)： 化學(xué)工程與工藝 指導(dǎo)教師： 王樹(shù)清 完成日期： 2011年6月15日 原 創(chuàng) 性 聲 明本人聲明：所呈交的論文是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究成果。除了文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方外，論文中不包含其他人已發(fā)表或撰寫過(guò)的研究成果。參與同一工作的其他同志對(duì)本研究所做的任何貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說(shuō)明并表示了謝意。 簽 名： 黃劍鋒 日 期： 20110103 本論文使用授權(quán)說(shuō)明本人完全了解南通大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，即：學(xué)校有權(quán)保留論文及送交論文復(fù)印件，允許論文被查閱和借閱；學(xué)校可以公布論文的全部或部分內(nèi)容。（保密的論文在解密后應(yīng)遵守此規(guī)定）學(xué)生簽名： 黃劍鋒 指導(dǎo)教師簽名： 日期： 南通大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）立題卡課題名稱乙二醇丁醚醋酸酯的合成工藝研究出題人王樹(shù)清課題表述（簡(jiǎn)述課題的背景、目的、意義、主要內(nèi)容、完成課題的條件、成果形式等）乙二醇丁醚醋酸酯為無(wú)色透明液體。微溶于水，可與大多數(shù)有機(jī)溶劑混溶，乙二醇丁醚醋酸酯是一種高沸點(diǎn)的、含多官能基的二元醇醚酯類溶劑，可用作乳膠漆的助聚結(jié)劑，它對(duì)多種漆有著優(yōu)良的溶解性能，使它在多彩涂料和乳液涂料中獲得廣泛的應(yīng)用。二乙二醇丁醚醋酸酯有著十分高的沸點(diǎn)，主要用于高溫烤瓷以及印刷油墨的高沸點(diǎn)溶劑，也用作乳膠漆的助聚結(jié)劑；由于該溶劑揮發(fā)速度很慢，在水中溶解度低，所以可作為絲網(wǎng)印刷油墨的溶劑，以及聚苯乙烯涂料印花釉的溶劑；也可作為共沸劑用于醇與酮的分離。乙二醇丁醚醋酸酯的傳統(tǒng)合成方法是在濃硫酸催化下由乙二醇丁醚與醋酸進(jìn)行酯化反應(yīng)合成，但該法存在副反應(yīng)多，產(chǎn)品純度不高，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，后處理中含有大量的酸性廢水，造成環(huán)境污染等缺點(diǎn)。近年來(lái)對(duì)環(huán)境保護(hù)的要求越來(lái)越高。因此，研究和開(kāi)發(fā)合成乙二醇丁醚醋酸酯的方法具有一定的意義。文獻(xiàn)報(bào)道一些路易斯酸、分子篩、蒙脫土等固體酸催化劑對(duì)酯化反應(yīng)具有良好的催化作用。新型環(huán)境友好綠色催化劑——強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹(shù)脂開(kāi)發(fā)研究日益受到人們關(guān)注。通過(guò)本課題的研究，能鍛煉學(xué)生獨(dú)立進(jìn)行科學(xué)研究的能力，提高創(chuàng)新能力。本課題主要內(nèi)容就是通過(guò)考察原料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、溶劑以及催化劑等因素對(duì)乙二醇丁醚醋酸酯合成的影響，探討相應(yīng)的合成工藝。開(kāi)展本課題的設(shè)備基本齊全。成果形式：畢業(yè)論文。課題來(lái)源其他課題類別畢業(yè)論文該課題對(duì)學(xué)生的要求 已完成專業(yè)課程的學(xué)習(xí)。教研室意見(jiàn) 教研室主任簽名：______________ ________年________月________日學(xué)院意見(jiàn)同意立題（　　）　不同意立題（　　） 　　教學(xué)院長(zhǎng)簽名：______________ ________年________月________日注：此表一式三份，學(xué)院、教研室、學(xué)生檔案各一份。課題來(lái)源是指：，3. 其他。課題類別是指：。教研室意見(jiàn)：在組織專業(yè)指導(dǎo)委員會(huì)審核后，就該課題的工作量大小，難易程度及是否符合專業(yè)培養(yǎng)目標(biāo)和要求等內(nèi)容提出具體的意見(jiàn)和建議。學(xué)院可根據(jù)專業(yè)特點(diǎn)，可對(duì)該表格進(jìn)行適當(dāng)?shù)男薷摹?南 通 大 學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）任務(wù)書題目 乙二醇丁醚醋酸酯的合成工藝研究 學(xué) 生 姓 名 黃劍鋒 學(xué) 院 杏林學(xué)院 專 業(yè) 化學(xué)工程與工藝 班 級(jí) 化074(杏) 學(xué) 號(hào) 0708053053 起 訖 日 期 ~ 指導(dǎo)教師 王樹(shù)清 職稱 副教授 發(fā)任務(wù)書日期 2010 年 11 月 14 日課題的內(nèi)容和要求（研究?jī)?nèi)容、研究目標(biāo)和解決的關(guān)鍵問(wèn)題） 研究?jī)?nèi)容：（1）研究不同生產(chǎn)工藝路線對(duì)合成結(jié)果及成本的影響。（2）研究不同催化劑對(duì)合成結(jié)果及成本的影響。（3）研究不同工藝條件對(duì)合成結(jié)果及成本的影響。（4）研究以乙二醇丁醚與醋酸為原料合成工藝的“最優(yōu)”條件。 研究目標(biāo)： (1) 產(chǎn)品收率達(dá)到94％％以上； (2) 合成反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率達(dá)到96％以上； (3) 產(chǎn)品的含量達(dá)到98％以上。解決的關(guān)鍵問(wèn)題：（1）確定合成產(chǎn)品的“最優(yōu)”工藝參數(shù)。（2）確定合成產(chǎn)品工藝中所用的“最優(yōu)”催化劑。（3）確定提高產(chǎn)品收率的最主要工藝因素。課題的研究方法和技術(shù)路線 研究方法：首先進(jìn)行文獻(xiàn)檢索、閱讀和綜述工作，全面了解課題的意義、目的、國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀以及發(fā)展趨勢(shì)。在此基礎(chǔ)之上，確立課題的工作方案。然后通過(guò)預(yù)實(shí)驗(yàn)、系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)等實(shí)驗(yàn)工作對(duì)課題進(jìn)行系統(tǒng)的研究。最后通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析、整理得出研究結(jié)果。本課題按下面幾個(gè)步驟進(jìn)行：(1) 查閱文獻(xiàn)、外文翻譯、文獻(xiàn)綜述、撰寫開(kāi)題報(bào)告(2) 確定合成路線(3) 進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn)，了解、確定影響研究結(jié)果的因素(4) 進(jìn)行系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)，掌握各因素的影響規(guī)律(5) 對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行全面地分析、整理，得出合理的結(jié)論(6) 撰寫論文技術(shù)路線：采用乙二醇丁醚與醋酸為原料，在一定的溶劑、催化劑作用下，在較溫和的溫度條件下，進(jìn)行反應(yīng)生成乙二醇丁醚醋酸酯。 該工藝路線，流程短、無(wú)污染，所以是一條環(huán)保的綠色工藝路線。基　礎(chǔ)　條　件 需要玻璃反應(yīng)器、真空干燥箱、攪拌器、電加熱套及玻璃容器等。參　考　文　獻(xiàn)[1] [J].(2):6265[2] 任立國(guó),[J].,（5）:1316[3] [J].。(4).169170[4] 張魯西,俞善信,[J].。25(4):3032[5] [J].。(2):1315[6] 張晉芬,邵海英,[J].。(1):5153[7] [J].。24(3):177178[8] 張敏,[J]. 。24(2):115116[9] [J].。(12):633635[10] [J].,14(1):2630[11] 王樹(shù)清,高崇..強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂催化合成甲酸己酯[J].。(3):198200[12] 楊光 [J].。20(4):3941本課題必須完成的任務(wù)開(kāi)題報(bào)告畢業(yè)論文外文翻譯成　果　形　式畢業(yè)論文產(chǎn)品樣品進(jìn)度計(jì)劃起訖日期工作內(nèi)容備 注第1周文獻(xiàn)檢索第2周文獻(xiàn)檢索第3周文獻(xiàn)檢索第4周開(kāi)題報(bào)告第513周實(shí)驗(yàn)研究第14周撰寫論文第15周論文排版打印第16周答辯教研室審核意 見(jiàn) 教研室主任簽名： __　　______年___月___日學(xué)院意見(jiàn) 　 教學(xué)院長(zhǎng)簽名： __　　______年___月___日注：此表為參考表格，學(xué)院可根據(jù)專業(yè)特點(diǎn)，對(duì)該表格進(jìn)行適當(dāng)?shù)男薷摹?南通大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）開(kāi)題報(bào)告學(xué)生姓名黃劍鋒學(xué) 號(hào)0708053053專業(yè)化學(xué)工程與工藝課題名稱乙二醇丁醚醋酸酯的合成工藝研究閱讀文獻(xiàn)情 況國(guó)內(nèi)文獻(xiàn) 13 篇開(kāi)題日期國(guó)外文獻(xiàn) 0 篇開(kāi)題地點(diǎn)南通大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院一 文獻(xiàn)綜述與調(diào)研報(bào)告：（闡述課題研究的現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)，本課題研究的意義和價(jià)值、參考文獻(xiàn)） 課題研究的現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)乙二醇丁醚醋酸酯工業(yè)生產(chǎn)多采用乙二醇丁醚和醋酸為原料經(jīng)硫酸催化酯化得到，由于用硫酸作均相催化劑，由此造成設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，副反應(yīng)多，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，廢水排放量大，后處理工藝復(fù)雜等眾所周知的弊端。因此，隨著人們節(jié)約資源、簡(jiǎn)化流程、提高經(jīng)濟(jì)效益、保護(hù)環(huán)境的意識(shí)逐漸增加以及環(huán)保法規(guī)的日益完善，非硫酸催化合成酯類已成必然趨勢(shì)。有識(shí)之士也作了大量有益的探索并發(fā)現(xiàn)了一些有工業(yè)化應(yīng)用前景的酯化催化劑[1]。SO42/TiO2固體超強(qiáng)酸作為一種新型催化材料，在酸催化反應(yīng)中表現(xiàn)出優(yōu)良的催化性能[2]。另外強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂是一種常用的酸性催化劑，來(lái)源容易，價(jià)廉，無(wú)腐蝕性[35]。近年來(lái)，雜多酸作為酸催化劑已在烯烴水合、環(huán)氧化物醇化、苯烴化及合成乙酸正丁酯等反應(yīng)中證明比傳統(tǒng)礦物酸具有更高的催化活性。雜多酸是多核、多催化活性中心的固體酸，在有機(jī)反應(yīng)中，具有催化活性高、選擇性好、易于與產(chǎn)品分離、無(wú)環(huán)境污染、不腐蝕設(shè)備等優(yōu)點(diǎn)，成為取代濃硫酸作酸性催化劑研究的熱門課題。雜多酸硅鎢酸及固載硅鎢酸(鹽)在合成酯類和縮醛(酮)中，具有良好的催化活性，以硅鎢酸和固載硅鎢酸(鹽)為催化劑