氧化石墨與氫氧化鎳的復(fù)合材料的制備及其表征畢業(yè)論文(已修改)

　

【正文】 （實驗）題目：氧化石墨與鎳復(fù)合材料的制備與表征 摘 要本文首先采用Hummer法剝離薄層氧化石墨。其后，以氧化石墨、醋酸鎳為原料超聲分散，在180 ℃條件下水熱法合成金屬鎳與氧化石墨的復(fù)合材料。通過調(diào)節(jié)鎳鹽和氧化石墨質(zhì)量比、水熱時間，控制氧化石墨表面與層間的金屬鎳的插入量及粒子大小。并通過XRD、SEM、FTIR等方法對所得Ni/GO復(fù)合體進(jìn)行表征。結(jié)果表明通過水熱法成功的制備了Ni/GO復(fù)合體。當(dāng)鎳鹽與氧化石墨質(zhì)量比一定時，隨著反應(yīng)時間的延長，層間鎳粒子粒徑有所增加；當(dāng)固定水熱反應(yīng)的時間，隨著原料質(zhì)量比的增大，氧化石墨層間金屬鎳的插入量有所增加。關(guān)鍵詞：氧化石墨；鎳；復(fù)合材料；AbstractThis paper first the Hummer law stripping thin layer oxidation graphite， Thereafter, the oxidation of nickel acetate in graphite as raw materials of ultrasonic dispersing，In 180 the water hot conditions of synthesis method of nickel and oxidation graphite posite materials。By adjusting the nickel salt and oxidation graphite than quality，Water hot time, control surface oxidation graphite layers of metal and nickel insert quantity and size of particles。And through the XRD SEM FTIR and other methods to ine Ni/GO plex were characterized。The result shows that through the hydrothermal successful preparation the Ni/GO plex. When nickel salt and oxidation graphite, with quality than some reaction the extension of time, between the particle size of nickel increased When fixed time, along with the supercritical water quality of raw material, the increase of the ratio of oxidation graphite layers of metal nickel insert between quantity increasedKey words: Graphene oxide。 nickel。 posite。 目 錄摘 要 1Abstract 2前 言 3第一章 緒論 4 引言 4 石墨稀及氧化石墨的結(jié)構(gòu)和表征 4 4 4 氧化石墨的制備方法 5. 1氧化石墨的制備 5. 2氧化石墨的剝離 5 氧化石墨復(fù)合材料的研究現(xiàn)狀 6 本課題的主要內(nèi)容、目的及意義 第二章 氧化石墨烯的制備與表征 7 前言 7 實驗部分 7 8 氧化石墨烯的制備 8 氧化石墨烯的表征 8 結(jié)果與討論 9 SEM分析 10 TEM分析 10 FTIR分析 10 Raman分析 10 XRD分析 10第三章 氧化石墨烯/鎳復(fù)合材料的研究 10 引言 11 實驗部分 11 實驗試劑、材料與儀器 12 氧化石墨烯/鎳復(fù)合材料的制備 12 氧化石墨烯/鎳復(fù)合材料的表征 13 13 SEM分析 14 Raman分析 15 XRD分析 16 16 17 18 19第四章 結(jié)論 21致 謝 26參 考 文 獻(xiàn) 27前言隨著社會的發(fā)展，人們對材料的要求越來越高，這使得材料領(lǐng)域的發(fā)展也日新月異，新興材料受到各國研究者的注目，所謂“新材料”就是指那些具有傳統(tǒng)材料所不具備的優(yōu)異或特殊性能的一類材料。作為新材料的新秀—新型碳材料具有傳統(tǒng)材料所不能比擬的優(yōu)良性能，如密度小、強(qiáng)度大、剛度好、耐高溫、抗化學(xué)腐蝕、抗疲勞、高導(dǎo)電、高導(dǎo)熱、熱膨脹小、生理相容性好等，同時既可成為世界上最硬的金剛石，也可成為世界上最軟的石墨，可謂是軍民兩用的新材料，理所當(dāng)然，被譽(yù)為第四大工業(yè)材料。納米復(fù)合材料中無機(jī)物、有機(jī)物或有機(jī)物、有機(jī)物之間的協(xié)同作用，使該類復(fù)合材料比相應(yīng)的宏觀或微米級復(fù)合材料在各項性能上有較大的提高，甚至在電、磁、熱、力學(xué)等方面表現(xiàn)出全新的、獨(dú)特的性能。其中，炭素類納米材料由于其突出的物理和化學(xué)性質(zhì)被尤為關(guān)注。隨著炭素材料家族的不斷壯大，C60、碳納米管、石墨烯等新成員的涌現(xiàn)，為炭素納米復(fù)合材料的研究提供了更大的空間。近年來研究得比較熱的炭素納米復(fù)合材料包括碳納米粉體摻入金屬、碳納米管復(fù)合材料以及石墨插層納米復(fù)合材料等。其中，碳納米管復(fù)合材料研究的最多，將其與高分子材料進(jìn)行復(fù)合后，可以獲得性能優(yōu)異的納米復(fù)合材料。同時，也存在著一些問題:(l)碳納米管的分散和取向問題，碳納米管是否在復(fù)合材料中均勻分散將直接影響復(fù)合材料的性能。(2)成本問題，目前納米碳管的價格比黃金貴約10倍，這大大限制了其研究和應(yīng)用。因此，尋求成本更加低廉的炭素納米復(fù)合材料成為其必然的一個發(fā)展方向。碳元素在地球上分布廣泛，其獨(dú)特的物理性質(zhì)和多種多樣的形態(tài)己逐漸被人類發(fā)現(xiàn)、認(rèn)識并利用。1924年確定了石墨和金剛石的結(jié)構(gòu)；1985年發(fā)現(xiàn)了富勒烯[1]；1991年發(fā)現(xiàn)了碳納米管[2]。2004年，曼徹斯特大學(xué)Geim等[3~5]成功制備的石墨烯是繼碳納米管被發(fā)現(xiàn)后富勒烯家族中又一納米級功能性材料，它的發(fā)現(xiàn)使碳材料領(lǐng)域更為充實，形成了從零維、一維、二維到三維的富勒烯、碳納米管、石墨烯以及金剛石和石墨的完整系統(tǒng)。而2004年至今，關(guān)于氧化石墨烯和石墨烯的研究報道如雨后春筍般涌現(xiàn)，已在SCI檢索期刊上發(fā)表了超過2000篇論文[6]，目前，其已成為物理、化學(xué)、材料學(xué)領(lǐng)域的國際熱點課題。石墨層間化合物是近幾年來新涌出的一種分子水平上的納米復(fù)合材料，至今，利用石墨來制備石插層納米復(fù)合材料已有不少報道。但是由于石墨本身不親水不親油以及無電荷的性質(zhì)使其不能像層狀的蒙脫土一樣能通過層間的離子交換反應(yīng)來實現(xiàn)單體的插層，這在一程度上限制了石墨與一些物質(zhì)的納米復(fù)合。為使石墨片層能夠以納米尺度與其它物質(zhì)復(fù)合，可以通過兩種方法對其進(jìn)行改性:一是通過熱膨脹形成膨脹石墨，以插層復(fù)合方式制備納米復(fù)合材料。二是對石墨進(jìn)行氧化改性制成氧化石墨后再超聲處理得到氧化石墨烯并進(jìn)行納米復(fù)合。近幾年來，國內(nèi)外己有大量GO與多種基體復(fù)合的報道，僅被稱作GO/聚合物納米復(fù)合材料。2004年后，隨著石墨烯單片在普通環(huán)境下的穩(wěn)定存在被證實，以及機(jī)械剝離GO制備氧化石墨烯技術(shù)的成熟運(yùn)用，才真正意義上實現(xiàn)氧化石墨烯/聚合物納米復(fù)合材料的合成。但氧化石墨烯的概念運(yùn)用并不普遍，一些學(xué)者仍使用氧化石墨/聚合物納米復(fù)合材料。當(dāng)然氧化石墨烯并不完全是單層的也可能是多層的。自1859年Brodie首次發(fā)現(xiàn)氧化石墨以來，氧化石墨的合成主要有Brodie法、Staudenmaier法 Hummer法[7]及電化學(xué)氧化法[8]。Hummers法因具有反應(yīng)簡單，反應(yīng)時間短，安全性較高，對環(huán)境的污染較小等特點而成為目前普遍使用的方法之一。當(dāng)時合成氧化石墨的目的主要是研究石墨的化學(xué)性質(zhì)，石墨層間化合物是近幾年來新涌出的一種分子水平上的納米復(fù)合材料，至今，利用石墨來制備石插層納米復(fù)合材料[9，10]已有不少報道。但是由于石墨本身不親水不親油以及無電荷的性質(zhì)使其不能像層狀的蒙脫土一樣能通過層間的離子交換反應(yīng)來實現(xiàn)單體的插層，這在程度上限制了石墨與一些物質(zhì)的納米復(fù)合[11]本論文采用Hummers法進(jìn)行氧化石墨的制備，超聲分散剝離氧化石墨。以水溶性較好的氧化石墨為原料，同時以均勻沉淀法制備出納米級別的單質(zhì)鎳，在水熱反應(yīng)的條件下復(fù)合，兩者復(fù)合催化化學(xué)進(jìn)程，幫助氧化石墨的剝離和部分還原，用一步法制得氧化石墨/鎳的復(fù)合材料。從而掀起了氧化石墨和鎳復(fù)合材料研究的熱潮。第一章 緒論 石墨烯及氧化石墨烯結(jié)構(gòu)和表征 石墨烯的結(jié)構(gòu)和表征石墨烯是由單層碳原子緊密堆積成的二維蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)的碳質(zhì)材料()。盡管石墨烯只有一個碳原子厚度，并且是已知材料中最薄的種。然而卻非常牢固堅硬，它比鉆石還強(qiáng)硬。其強(qiáng)度比世界上最好的鋼鐵還高100倍。在石墨烯被發(fā)現(xiàn)前，理論和實驗上都認(rèn)為完美的二維結(jié)構(gòu)無法在非絕對零度穩(wěn)定存在，因而石墨烯的問世引起全世界的關(guān)注[12]。圖11 石墨烯的結(jié)構(gòu)示意圖石墨烯可以認(rèn)為是其它碳的同素異性體的基礎(chǔ)材料，可以想象，將石墨烯包成球狀時即可變成OD的C60(Buckyballs)球體；將其卷成無縫中空管即變成了ID的碳納米管；將多層石墨烯堆疊放置即變成3D的石墨(graphite)()。其實關(guān)于石墨烯的理論研究已有60多年，但真正制備出石墨烯是在2004年第一次成功使石墨層剝離獲得獨(dú)立存在的單層或多層石墨烯。石墨烯與眾不同的性質(zhì)和物理特性吸引了越來越多的研究者，從此石墨烯的研究不再停留在理論階段[13]。圖 12 碳納米管和石墨的示意圖石墨烯良好的導(dǎo)電性，使其在微電子領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用潛力，可用來制造具有超高性能的電子產(chǎn)品[14,15]。由于平面的石墨烯晶片很容易使用常規(guī)技術(shù)進(jìn)行加工，這為制造納米器件提供了很大的靈活性，甚至可能在一層石墨烯單片上直接加工出各種半導(dǎo)體器件和互連線，從而獲得具有重大應(yīng)用價值的全碳集成電路。以石墨烯為原料還可以制備出只有1個原子厚、10個原子寬，尺寸不到1個分子大小的單電子晶體管[16]。這種納米晶體管具有其他晶體管所沒有的一些優(yōu)越性能：比如石墨烯具有較高的穩(wěn)定性，即使被切成1納米寬的元件，其導(dǎo)電性也很好，且隨著晶體管尺寸的減小，其性能卻越好；同時，該納米電子晶體管在室溫下也可以正常工作。這些優(yōu)越的性能使得人們朝著制造可靠的納米級超小型晶體管的方向邁出了重要一步。石墨烯也可以作為超級電容器元件中儲存電荷的新型碳基材料。由于石墨烯的理論比表面積能達(dá)到了2630 m2/g，這就意味著電解液中大量的正負(fù)離子可以儲存于石墨烯單片上形成一個薄層，從而達(dá)到極高的電荷儲存水平[17]。該石墨烯超級電容器有望可以顯著改善電力及混合動力交通工具的效率和性能，甚至日常的辦公用復(fù)印機(jī)、移動電話等等。利用石墨烯可以制成精確探測單個