水質檢測操作過程(最新修訂版)-wenkub

　

【正文】 線查得的磷量（ug）；V—水樣體積（ml）。測量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波長處，以零濃度溶液為參比，測量吸光度。臨用時現配。移入1000ml容量瓶中。4. 濁度色度補償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液。 在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液并且混合均勻。儀器和化學試劑1. 分光光度計2. （1+1）硫酸3. 10%抗壞血酸溶液： 溶解13g鉬酸銨（（NH4）6MoO24測量時以吸光度最低的比色皿做參比皿，以吸光度較高的比色皿做樣品皿，樣品吸光度=樣品皿吸光度參比皿吸光度樣品皿吸光度空白值。混勻。⑥銨標準使用溶液：，定容。④酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6③納氏試劑：稱取20g KI，溶于約100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結晶粉末（約10g），至出現不易溶解朱紅色沉淀。方法精密度和準確度：~，%；加標回收率范圍為95%~104%。實驗室內分析項目（按分析時間順序排列）1 氨氮—納氏試劑法A. 方法原理氨氮（NH3N）包括游離態氨（NH3）或銨鹽（NH4+），兩者在水中的比例取決于水溫和pH。圓板正中心開小孔，下面加1鉛錘，上面系小繩，繩上每10cm處用有色絲線或漆做深度標記。地下水的透明度通常較高，但由于供水和環境條件不同，透明度可能不斷變化。水產養殖與水域生態實驗室實驗方法水化學AAE項目分析時間順序實驗室觀測指標（按時間順序）：1 氨氮2 磷酸鹽3 硝酸鹽4 亞硝酸鹽5 高錳酸鹽指數6 生化耗氧量7 懸浮物8 總氮、總磷9 總硬度10 溶氧11 硅酸鹽另附：12 磷含量測定現場測定水樣的溫度，透明度。與濁度相反，水中懸浮物越多透明度越低。C. 步驟在背光處將透明度盤平放入水中，逐漸下沉至恰恰不能看見盤面的白色時，測量盤面所在深度，即得透明度（cm）。當pH高時，NH3的比例較高；反之NH4+的比例較高。~，%；加標回收率范圍為94%~96%。另外稱取60g氫氧化鉀（KOH），溶于水并稀釋至250ml，充分冷卻至室溫后，將上述氯化汞和碘化鉀（KI）溶液在攪拌狀態下，徐徐注入KOH溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。4H2O）溶液：稱取酒石酸鉀鈉50g，溶于100ml水中，加熱煮沸以去除氨，冷卻后定容至100ml。 NH3N。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以無氨水為參比，測量吸光度。（2）水樣NH3N濃度受空氣中NH3影響很大，實驗室內不能存放氨水；另外，由于水樣NH3N濃度測定結果受環境影響較大，每次測定都應做標準曲線。4H2O）于100ml水中。貯存在棕色玻璃瓶中約4176。此溶液當天配制。加（1+1）硫酸5ml，用水稀釋至標線。C．步驟1. 校準曲線的繪制 取數支50ml具賽比色管，分別加入磷酸鹽標準使用液0，加水至50ml。2．樣品測定： 分取適量經濾膜過濾或消解的水樣（使含磷量不超過30ug）加入50ml比色管中，用水稀釋至標線。D．注意事項1. 如試樣中色度影響測量吸光度，需做補償校正。C水浴中顯色15min。生成的亞硝酸鹽和對氨基苯磺酰胺重氮化并與N－（1－萘基）－乙二胺偶聯而形成一種深色能用分光光度法測量的偶氮染料。5H2O）溶液，攪拌至溶液的藍色消失。裝柱后在柱的頂端塞一小團細銅絲。④濃氯化銨溶液：將125g分析純氯化銨溶于500ml蒸餾水中。⑥顯色劑：在500ml燒杯中加入250ml水和50ml磷酸， N（1萘基）乙二胺二鹽酸鹽（C10H7NHC2H4NH2⑦硝酸鹽標準溶液：準確稱取在105~110℃，加水溶解后稀釋至1000ml（貯備液：氮濃度100181。⑧50ml量筒等玻璃儀器。將還原柱內多余液體排放盡后再加下一個樣品。注：測定前先對比色皿進行校正。計算方法如下：（NO3N+ NO2N）（N：mg/L）=aA+bNO3N（N：mg/L）=（NO3N+ NO2N） NO2N4 亞硝酸鹽—N－（1－萘基）－乙二胺光度法A. 方法原理在磷酸介質中（pH=177。~，%；加標回收率為96%~102%。H2O），加入1~%高錳酸鉀溶液至呈紅色，重蒸餾。注意：顯色劑有毒，避免與皮膚接觸或攝入體內。⑦亞硝酸鹽氮標準貯備液：（NaNO2），溶于150ml水中，轉移至1000ml容量瓶中，定容至標線（貯備液）。用高錳酸鉀標準溶液滴定過量草酸鈉至溶液呈微紅色，記錄高錳酸鉀標準溶液總用量（V1）。注：中間液貯于棕色瓶內，在2~5℃保存，可穩定一周。加塞，混勻。 （2）水樣測定：（濾器使用前先用水樣潤洗一遍），取50ml過濾水樣于50ml比色管中（水樣中硝酸鹽含量較高，則進行適度稀釋），搖勻。計算方法如下：NO2N（N：mg/L）=aA+b5 高錳酸鹽指數—酸性高錳酸鉀法A. 方法原理加入硫酸使水樣呈酸性后加入一定量的高錳酸鉀溶液，在沸水浴中加熱反應一定的時間，利用高錳酸鉀氧化水樣中有機物。 方法的適用范圍：適用于氯離子含量不超過300mg/L的水樣。用G3號玻璃砂芯濾器過濾，濾液貯存于棕色試劑瓶中避光保存（貯備液）。⑨（1+3）硫酸：按體積比配制，趁熱滴加高錳酸鉀溶液至呈微紅色。（3） ，搖勻，立即放入沸水浴中加熱30min（沸水浴液面要高于反應溶液的液面，從水樣沸騰起計時）。記錄高錳酸鉀溶液消耗量。注：高錳酸鉀標準溶液視水樣有機物含量而定，高錳酸鉀溶液的濃度不能太高或太低。1℃培養5d），微生物分解水中的某些可氧化物質，特別是有機物所進行的生物化學過程中消耗溶解氧的量。B. 儀器和試劑①恒溫培養箱（20℃177。⒂稀釋水：向5~20L玻璃瓶內加入一定量的稀釋水，控制水溫20℃左右，用無油空氣壓縮機或薄膜泵將吸入的空氣先后經活性碳吸附管及水洗滌管后，導入稀釋水內曝氣2~8h（曝氣亦可導入適量純氧），使稀釋水中溶氧近飽和。④從水溫較低的水域或富營養化湖泊中采集的水樣，可能含過飽和溶氧，此時應將水樣迅速升溫至20℃左右，在不滿瓶的情況下充分振搖，并時時開塞放氣，以趕出過飽和的溶氧。瓶內不應產生氣泡。③從開始放入培養箱起算，經過5晝夜后，棄去封口水，測定溶氧瓶內的溶氧。其余操作與上述一般稀釋法相同。注意事項：①玻璃器皿應徹底洗凈：先用洗滌劑浸泡，然后用稀鹽酸浸泡，最后依次用自來水、蒸餾水洗凈。這時可能出現在幾個稀釋比中稀釋倍數較大的消耗溶氧反而較多的現象。B. 儀器①。分取適量水樣（），用已恒重的濾膜過濾，用純水沖洗3次，如果殘渣上有油脂，用石油醚沖洗2~3次。參考文獻：Junko Etina et al.，Water Res.，17(21),1721,1983. 1） 原理： 60176。使用液：10ml貯液→100ml容量瓶，濃度10mg/L，現用現配。d．混合試劑：（NH4）6Mo7O24?4H2O→溶于125ml蒸餾水。3） 測定步驟：a．按下步驟依次取N，P標準液，加入50ml比色管中，用蒸餾水稀釋至25ml，再加25ml氧化劑，加蓋搖勻，放入高壓鍋中與水樣一同消化。d．總P：取消化后樣品25ml，加1ml抗壞血酸，搖勻。g/ml的氮。g/ml的磷。稱取鉬酸銨[(NH4Mo7O24⑧顯色劑：量取100ml硫酸—鉬酸銨氧銻鉀貯備液，溶解（顯色劑）。g/ml）0、加水至標線，搖勻，此標準系列中磷含量分別為1124181。注：消化用玻璃器皿要洗凈（不含氮、磷），新比色管應先用氧化劑溶液清洗一次，不要用含磷洗衣粉及洗滌劑洗滌玻璃儀器。（3）將上述盛有標準系列和水樣的比色管加塞，管口包一小塊紗布并用線扎緊（以免加熱時玻璃塞沖出），放入高壓滅菌器中，加熱，放氣幾分鐘后關上氣閥，在120℃（達到指定溫度和壓力時開始計時），停止加熱，待壓力表指針降至零后取出比色管，冷卻至室溫。（2）所有用水均為無氨蒸餾水。（5）總氮測定：由于氧化后水樣及標準系列的pH值均在2左右，所以可直接取出上清液（少數不清潔水樣氧化后有少許沉淀產生），用在波長200~210nm處用1cm的石英比色皿進行總氮的測定（用空白作對照）。（7）計算：用水樣的吸光值代入所得的校準曲線方程直接求水樣的磷營養鹽濃度。9 總硬度—EDTA滴定法A. 方法原理在pH=10條件下，用EDTA溶液絡合Ca2+和Mg2+。測定Ca2+和Mg2+。B. 儀器和化學試劑①50ml酸式滴定管，②250ml錐形瓶③氨性緩沖液：，溶于143ml氨水，（MgSO4將兩溶液合并，加蒸餾水定容至250ml（如合并后溶液又轉為紫色，在計算結果時應減去試劑空白）。EDTA二鈉標準溶液的濃度C1（mol/L）用下式計算： C1=C2（）鈣。（2）在不斷振搖下（防止產生沉淀）滴加EDTA二鈉溶液，開始時滴定速度宜稍快，接近終點時稍慢（每滴間隔時間最好為2~3