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中藥化學成分的研究的一般方法(存儲版)

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【正文】化學位差為推動力，對混合物溶液進行分離、分級、提純和富集的方法。最合適的結晶溫度 ? 5~10度。 ?（ 1）常用吸附劑： ?硅膠：多孔，微酸性，其吸附能力稍弱于氧化鋁。 ? 聚酰胺 ?適于分離黃酮、酚、醌類、有機酸及鞣質，可使性質極相近的化合物得到分離。對于非極性吸附劑，則相反。 ? 離子交換劑的種類離子交換樹脂、離子交換纖維素、離子交換凝膠。吸附性是范德華引力或氫鍵吸附的結果；篩選性則由其多孔性網狀結構引起的。 ?（五）凝膠色譜法 ? 性能及分類 ?葡聚糖凝膠是葡聚糖和甘油，通過醚橋鍵相交而成的多孔網狀結構物質。 ?（三）波譜在結構測定中的應用 ? 紅外光譜（ IR) ?化合物用量只需 5~10微克，測定范圍500~4000cm1, 有兩個區，一個是指紋區在1000cm1以下，每個化合物有自己的特征指紋圖譜；另一個是特殊功能區，在 1000~ 4000cm1 ，可以確定羰基、苯環、羥基等功能基。 ?（ 2） 13CNMR: 提供碳原子的情況。通式為 Cx(H2O)y，所有生物均含糖及其衍生物。 ? 糖淀粉遇碘顯蘭色，膠淀粉顯紫色。 ? 主要化學反應 ?（ 1） molish ?（ 2）水解反應 ? 1）乙酰解：多糖經過乙酰解可以生成乙酰化的單糖和乙酰化的寡糖。 ? 除蛋白： 1%鞣質、酶解或用正丁醇：氯仿（ 4： 1）處理使蛋白質變性沉淀出來。。可在提取液中加乙醇、甲醇、丙酮，使多糖沉淀進行初步純化，得粗多糖。 ?三、多糖的主要理化性質 ? 性狀：非晶形，無甜味，難溶于冷水，可溶于熱水成 ?膠體溶液，不溶于乙醇等有機溶劑。 ?（ 2）淀粉： ? 直鏈的糖淀粉： 1α 4連接的 D葡萄吡喃糖，聚合度 300350，可溶于熱水成透明溶液。 ? 常用的有：電子轟擊質譜（提供分子離子峰和碎片離子峰）；場解析質譜（可得到明顯的分子離子峰）等。化學位移 (δ)：因氫核周圍化學環境不同，其外圍電子云密度及繞核旋轉產生的磁屏蔽效應不同，則不同的氫出現在不同區域。 ?（六）高效液相色譜 ?（七）氣相色譜中藥化學成分結構測定的一般程序和方法 ?（一）純度測定 ?外觀顏色形態是否均一；測定物理常數如：熔點、沸點、比旋度、折光率等；用薄層色譜或高效液相色譜鑒別；如為已知物，可用對照品進行對照。 ? 洗脫順序 ?一般被分離物質極性越小，越先被洗脫下來，極性越大，越后洗脫下來。 ? 水溶液中吸附力較強，且有很好的選擇性。 ?流動相：正相色譜中主要用有機溶劑； ?反相色譜中常用甲醇水或乙腈水系統。 ? 4）對聚酰胺柱的洗脫能力，與溶劑的種類有關： ? 甲酰胺，丙酮，甲、乙醇，水依次減弱。硅膠適于分離的化合物范圍很廣泛，但不宜分離堿性化合物。吸附能力的強弱是由吸附劑和被吸附物質的性質決定的。 ?選擇溶劑依據“相似相溶”原理。 ?（三）分餾法 ?利用混合組分中各成分的沸點不同而分離的一種方法。 ?（ 2）采用等體積兩相溶劑的方式。管內的瓷環，增加液滴上升的路程和在連續相中停留的時間，更重要的是上升的液滴因撞擊填充物而被分散，擴大了兩相溶劑萃取的接觸面積，使更萃取完全。 ? 溶劑分配法 ? 原理：利用混合物中各成分在互不相溶的兩相溶劑中分配系數不同而達到分離的方法。 ? (3) 親脂性有機溶劑：具有較強的選擇性，對揮發油、油脂、葉綠素、樹脂、內酯、某些生物堿及一些苷元均可提取出來。最常用的溶劑為乙醇。 ?（四）按溶解性分：非極性（親脂性）、中極性、極性（親水性） ?（五）按活性分：有效成分、無效成分具有生物活性，能用分子式和結構式表示，并具有一定的物理常數的單體化合物，稱為有效成分。 40年代陸續生產了麻黃堿、蘆丁、洋地黃毒苷、咖啡因、小檗堿、山道年、狄戈辛、西地蘭、阿托品、長春新堿等。 ?日本：近幾十年發展迅速，對眾多常用中藥的化學成分進行了較深入的研究，取得了一大批領先成果。近代至新中國成立之前，我國中醫藥發展幾乎停滯，直到 20世紀70年代以后才有較大發展。 30年代發現了延胡索乙素（消旋四氫巴馬丁）、漢防己甲素（粉防己堿）、漢防己乙素（防己諾林堿），均有鎮痛作用。 ?（三）按酸堿性分：酸性、

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