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中藥化學成分的研究的一般方法(編輯修改稿)

2026-02-05 12:45 本頁面

　

【文章內容簡介】 ?（ 3）欲分離混合物的濃度不宜過高。（二）沉淀法 ? 酸堿沉淀法： ? 例如：生物堿、黃酮、蒽醌 ? 專屬試劑沉淀法： ?例如：雷氏銨鹽沉淀季銨堿、膽甾醇沉淀甾體皂苷；明膠沉淀鞣質。 ? 分級沉淀法： ?改變加入溶劑的極性或數量使沉淀逐步析出的方法。 ? 例如：多糖、蛋白質的水溶液，分次加乙醇，使含醇量逐步提高，則可得到分子量由大到小的多糖、蛋白質；皂苷的乙醇液，分次加入乙醚或乙醚丙酮，可按極性從小到大逐步沉淀。 ? 鉛鹽沉淀法 ? 中性醋酸鉛：與酸性或酚性物質沉淀 ?堿性醋酸鉛：除以上物質外，還可沉淀具有醇羥基、酮基、醛基結構的物質。 ?脫鉛：通入硫化氫法；中性硫酸鹽法；陽離子交換法。 ? 鹽析法 ? 在混合物的水溶液中，加入無機鹽（常用的是 NaCL，其它還有 Na2S、 MgSONH4SO4）至一定濃度或達到飽和，使某些成分沉淀析出或用有機溶劑萃取出而達到分離的目的。 ?（三）分餾法 ?利用混合組分中各成分的沸點不同而分離的一種方法。用于液體混合物的分離。 ?（四）膜分離法 ?利用天然或人工合成的高分子膜，以外加壓力或化學位差為推動力，對混合物溶液進行分離、分級、提純和富集的方法。 ?反滲透、超濾、微濾、電滲析及傳統的透析法均為膜分離技術。原理是大分子不能透過膜而被截留，小分子能透過膜，使分子大小不同的物質得到分離。關鍵是選擇適宜的膜。（五）結晶法 ? 結晶的條件 ?（ 1）溶劑： ?選擇合適的溶劑對結晶的形成是關鍵。合適的溶劑應對欲分離的成分熱時溶解度大，冷時溶解度小，而對雜質則冷熱溶解度一致；沸點要適中；不與被分離成分產生化學反應。 ?選擇溶劑依據“相似相溶”原理。 ?（ 2）溫度 ?通常在加溫的情況下，溶解過濾，除 ?雜，濃縮，放冷。最合適的結晶溫度 ? 5~10度。 ?（ 3）時間 ?一般 3~ 5天或更長時間。 ?（ 4）濃度 ?一般是多一些溶劑，放置使其慢慢揮發 ?到合適的濃度。 ?（ 5）雜質 ?（ 6）有效成分的含量越高，越易結晶。 ? 結晶溶劑的選擇 ?對所需成分的溶解度隨溫度不同而有顯著差別，同時不發生化學反應；查閱相關文件，參考“相似相溶”規律；選擇混合溶劑，低沸點溶劑對物質溶解度大，高沸點溶劑對物質的溶解度小；常用溶劑有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、石油醚等。（六）色譜分離法 ? 吸附色譜 ?利用同一吸附劑對混合物中各種成分吸附能力的差異，而使各成分達到分離目的的色譜方法。吸附能力的強弱是由吸附劑和被吸附物質的性質決定的。吸附色譜法的分離效果，完全由吸附劑，溶劑和被分離物質的性質決定。 ?（ 1）常用吸附劑： ?硅膠：多孔，微酸性，其吸附能力稍弱于氧化鋁。 ?吸附作用是由于顆粒表面有很多硅醇基，它可以和許多化合物形成氫鍵而具有一定的吸附作用，所以硅膠吸附作用的強弱與硅醇基的含量有關。硅醇基還易吸附水分，吸附的水分越多，吸附其他化合物的能力越弱。吸水量超過 12%就不能做為吸附劑了。 ?當加熱到了 100110℃ 時即可除去絕大多數硅醇基吸附的水分，恢復吸附活力，這一過程稱為活化。 ? 當溫度上升到 500℃ 時，硅膠表面的硅醇基則脫水縮合轉變為硅氧環結構，從而喪失吸附活性。硅膠適于分離的化合物范圍很廣泛，但不宜分離堿性化合物。 ? * 氧化鋁 ?由氫氧化鋁直接在高溫下脫水制得，帶微堿性，適于分離堿性成分。 ? 聚酰胺 ?適于分離黃酮、酚、醌類、有機酸及鞣質，可使性質極相近的化合物得到分離。 ?原理：聚酰胺中的酰胺基可與酚羥基、羧基、羰基、硝基等形成氫鍵吸附。聚酰胺的吸附容量大。 ?被分離成分的結構與吸附力的關系： ? 1）可形成氫鍵的基團數目越多，則吸附能力越強，越難被洗脫。 ? 2）形成分子內氫鍵的吸附能力會減弱。 ? 3）分子中芳香化程度越高，吸附能力越強。 ? 4）對聚酰胺柱的洗脫能力，與溶劑的種類有關： ? 甲酰胺，丙酮，甲、乙醇，水依次減弱。 ?（ 2）溶劑 ?對于極性吸附劑，溶劑極性越大，洗脫能力越強。對于非極性吸附劑，則相反。 ?（ 3）被分離物質 ? 對于極性吸附劑，被分離物質的極性越強，吸附力越大，越難洗脫。 ?（ 4）操作方式 ?（ 1）薄層色譜： ? 制板點樣展開顯色

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