一般儀器設(shè)備管理知識(shí)(存儲(chǔ)版)

　　

【正文】 ICE, immunocapture to simplify the confirmation stage of the presence of O157 which is particulary delicate using the conventional method and to considerably reduce waiting time by avoiding timeconsuming culture stagePH計(jì)操作規(guī)程 1 Scope 范圍：本規(guī)程適用于DELTA320型PH計(jì)的操作2 Procedures 步驟： 2．1 以旋轉(zhuǎn)的方式把PH電極從保存液中拔出。主要對進(jìn)出口食品檢驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)的可疑致病菌進(jìn)行最后鑒定。　　儀器的原理其實(shí)就是我們進(jìn)行細(xì)菌鑒定中使用的生化反應(yīng)。帶實(shí)心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時(shí)要主義慢慢升溫并且溫度不可過高，以免破裂。用于不同實(shí)驗(yàn)對干燥有不同的要求，一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器細(xì)凈即可使用，而用于食品分析的儀器很多要求是干燥的，有的要求無水痕，有的要求無水。如用去污粉，將刷子蘸上少量去污粉，將儀器內(nèi)外全刷一遍，再邊用水沖邊刷洗至肉眼看不見有去污粉時(shí)，用自來水洗3~6次，再用蒸餾水沖三次以上。　　１％或５％NaOCL溶液對黃曲霉素在破壞作用。配法：取高錳酸鉀（KMnO4)4克加少量水溶解后，再加入１０％氫氧化鈉（NaOH)１００mL。取60克工業(yè)品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不變的，以能溶解為度），加熱溶解，冷卻，徐徐加入濃H2SO4３４０mL，邊加邊攪拌，冷后裝瓶備用。　　強(qiáng)酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲（K2Cr2O7）和濃硫酸（H2SO4)配成。不同的分析工作有不同的儀器洗凈要求，我們以一般定量化學(xué)分析為主介紹儀器的洗滌方法。（一）潔凈劑及使用范圍　　最常用的潔凈劑是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有機(jī)溶劑等。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很強(qiáng)的氧化能力， 對玻璃儀器又及少有侵蝕作用。　　這種洗液在使用時(shí)要切實(shí)注意不能濺到身上，以防“燒”破衣服和損傷皮膚。　　根據(jù)器皿污垢的性質(zhì)，直接用濃硫酸（HCL）或濃硫酸（H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（溫度不宜太高，否者濃酸揮發(fā)刺激人）。用１％NaOCL溶液對污染的玻璃儀器浸泡半天或用５％NaOCL溶液浸泡片刻后，即可達(dá)到破壞黃曲霉毒素的作用。一個(gè)細(xì)干凈的玻璃儀器，應(yīng)該以掛不住水珠為度。應(yīng)根據(jù)不同要求進(jìn)行干燥儀器。量器不可放于烘箱中烘。不過儀器把30個(gè)對細(xì)菌鑒定必需的生化反應(yīng)培養(yǎng)基固定到卡片上，然后通過培養(yǎng)后儀器對顯色反應(yīng)進(jìn)行判斷，利用數(shù)值法進(jìn)行判定。　　下面是生物梅里埃公司自己對該儀器的介紹。2．2 將PH電極用蒸餾水清洗后，將PH電極頭浸入待測樣品中（4cm）并攪拌30秒進(jìn)行清洗。3．3當(dāng)儀器處于關(guān)機(jī)狀態(tài)時(shí)，在電極浸入電極保存液之前，電極要與機(jī)器分開。將灌有正確填充液的電極豎直放置。3 Index of technique 技術(shù)指標(biāo)：波長范圍：330900NM 波長準(zhǔn)確度：+2NM波長重復(fù)性：2NM 100%τ（T）穩(wěn)定性：+（T）/3分鐘 透射比(透過率)準(zhǔn)確度:%τ（T） 透射比重復(fù)性:（T）透射比范圍:%τ（T）%τ（T） 吸光度范圍:波長范圍: (T)A轉(zhuǎn)換精度:%τ（T）4 procedures步驟1 啟動(dòng)電源開關(guān)，儀器顯示F7230，預(yù)熱30分鐘。 色譜分析法基本原理   離子交換色譜是利用被分離物質(zhì)在離子交換樹脂上的離子交換勢不同而使組分分離。通常用柱色譜、紙色譜或薄層色譜分離有色物質(zhì)時(shí)，可根據(jù)其色帶進(jìn)行區(qū)分，對有些無色物質(zhì)，可在245365nm的紫外燈下檢視。吸附劑的顆粒應(yīng)盡可能保持大小均勻，以保證良好的分離效果。或?qū)⒃嚇尤苡谶m當(dāng)?shù)娜軇┲小?試樣經(jīng)層析后可用比移值（Rf）表示各組成成分的位置（比移值=原點(diǎn)中心至色譜斑點(diǎn)中心的距離與原點(diǎn)中心至流動(dòng)相前沿的距離之比），由于影響比移值的因素較多，因此一般采用在相同實(shí)驗(yàn)條件下對照物質(zhì)對比以確定其異同。用微量吸管或微量注射器吸取溶劑，點(diǎn)于點(diǎn)樣基線上，溶液宜分次點(diǎn)加，每次點(diǎn)加后，俟其自然干燥、低溫烘干或經(jīng)溫?zé)釟饬鞔蹈伞｜c(diǎn)樣方法與下行法相同。   氣相色譜法   氣相色譜法是在以適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi)，利用氣體（載氣）作為移動(dòng)相，使試樣（氣體、液體或固體）在氣體狀態(tài)下展開，在色譜柱內(nèi)分離后，各種成分先后進(jìn)入檢測器，用記錄儀記錄色譜譜圖。峰高的測定方法是從峰高的頂點(diǎn)向記錄紙橫座標(biāo)準(zhǔn)垂線，找出此垂線與峰的兩下端聯(lián)結(jié)線的交點(diǎn)，即以此交點(diǎn)至峰頂點(diǎn)的距離長度為峰高。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。固體載體：10目或20目熔融煅燒過的硅藻土，經(jīng)硅烷化和酸洗后，最小120目，最大80目。   檢測器：用熱導(dǎo)池。 正文中各品種項(xiàng)下規(guī)定的條件除固定相種類、流動(dòng)相組分、檢測器類型不得任意改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、固定相牌號(hào)、載體粒度、流動(dòng)相流速、混合流動(dòng)相各組分的比例、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變, 以適應(yīng)具體品種并達(dá)到系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。 除另有規(guī)定外，～。 (2) 主成分自身對照法 當(dāng)雜質(zhì)峰面積與成分峰面積相差懸殊時(shí)，采用主成分自身對照法。 如果色譜圖Ⅰ中沒有與色譜圖Ⅱ上內(nèi)標(biāo)峰保留時(shí)間相同的雜質(zhì)峰，則色譜圖Ⅱ中各雜質(zhì)峰面積之和應(yīng)小于內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積（溶劑峰不計(jì)在內(nèi)）。 (1) 玻板 除另有規(guī)定外，用5cm20cm，10cm20cm或20cm20cm的規(guī)格,要求光滑、平整，洗凈后不附水珠，晾干。 (5) 展開室 應(yīng)使用適合薄層板大小的玻璃制薄層色譜展開缸，并有嚴(yán)密的蓋子，除另有規(guī)定外，底部應(yīng)平整光滑，應(yīng)便于觀察。 薄層掃描的方法，除另有規(guī)定外，可根據(jù)各種薄層掃描儀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及使用說明，結(jié)合具體情況，選擇吸收法或熒光法，用雙波長或單波長掃描。 將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開室的展開劑中,～（切勿將樣點(diǎn)浸入展開劑中）,密封室蓋,待展開至規(guī)定距離(一般為10～15cm),取出薄層板，晾干，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定檢測。 (3) 涂布器 應(yīng)能使固定相或載體在玻璃板上涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。 薄層色譜法　　　薄層色譜法，系將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層。再配制含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液，在同樣的條件下注樣，記錄色譜圖Ⅱ。但溶劑峰不計(jì)算在內(nèi)。(3) 拖尾因子 為保證測量精度，特別當(dāng)采用峰高法測量時(shí)，應(yīng)檢查待測峰的拖尾因子(T)是否符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定,或不同濃度進(jìn)樣的校正因子誤差是否符合要求。除另有規(guī)定外，柱溫為室溫，檢測器為紫外吸收檢測器。  進(jìn)樣溫度：225250度。底物：極性柱為聚乙二醇20M（Carbowax 20M）,分子量約2萬；非極性柱為氣相色譜級甲基硅氧烷（SE30），或二甲基硅氧烷（OV1或OV101）。   所用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，應(yīng)采用其峰面積的位置與被測成分的峰的位置盡可能接近并與被測成分以外的峰位置完全分離的穩(wěn)定的物質(zhì)。   根據(jù)色譜上出現(xiàn)的物質(zhì)成分的峰面積或峰高進(jìn)行定量。   以離薄層板一端約25mm的位置作為點(diǎn)樣基線，用微量吸管按規(guī)定量吸取試樣液和對照（標(biāo)準(zhǔn)）液，點(diǎn)于基線上，點(diǎn)與點(diǎn)之間的距離在10mm以上，液點(diǎn)的直徑約3mm，風(fēng)干后，基線一端向下，將薄層板放入展開溶劑，溶劑層深10mm，并預(yù)經(jīng)開展溶劑的蒸汽飽和。色譜濾紙一般長約25cm，寬度則視需要而定。   取適當(dāng)?shù)纳V濾紙按纖維長絲方向切成適當(dāng)大小的紙條，離紙條上端適當(dāng)?shù)木嚯x（使色譜紙上端能足夠浸入溶劑槽內(nèi)的流動(dòng)相中，并使點(diǎn)樣基線能在溶劑槽側(cè)的玻璃支持棒下數(shù)厘米處）用鉛筆劃一點(diǎn)樣基線，必要時(shí)色譜紙下端可切成鋸齒形，以便于流動(dòng)相滴下。亦即以紙上所含水分或其他物質(zhì)為固定相，用流動(dòng)相進(jìn)行展開的分配色譜法。   試樣的加入 除另有規(guī)定外，將試樣溶于層析時(shí)使用的流動(dòng)相中，再沿色譜管壁緩緩加入。 柱色譜法   所用色譜管為內(nèi)徑均勻、下端縮口的硬質(zhì)玻璃管，下端用棉花或玻璃纖維塞住，管內(nèi)裝有吸附劑。色譜時(shí)的溫度，除氣相色譜法或另有規(guī)定外，系指在室溫下操作。其中一相為液體，涂布或使之鍵合在固體載體上，稱固定相；另一相為液體或氣體，稱流動(dòng)相。 3 向比色皿中加樣時(shí)，若樣品流到比色皿外壁時(shí)，應(yīng)以濾紙點(diǎn)干，鏡頭紙擦凈后測量，切忌用濾紙擦拭，以免比色皿出現(xiàn)劃痕。（5）在微機(jī)中找到Excel Colour Caculate的工作表中的計(jì)算公式，在Sample :In Process Sample Low Dry Subsrance的公式表格中輸入已記錄的a b值 即可算