最全的藥物分析習題及答案(存儲版)

　　

【正文】 (E)巴比妥類2． 巴比妥類藥物在非水介質中酸性增強，若用非水法測定含量，常用的指示劑為( E )(A)酚酞 (B)甲基橙 (C)結晶紫 (D)甲基紅溴甲酚綠 (E)以上都不對3． 藥典規定用銀量法測定巴比妥類藥物的含量，所采用的指示終點的方法為( D )(A)永停滴定法 (B)內指示劑法 (C)外指示劑法 (D)電位滴定法 (E)觀察形成不溶性的二銀鹽4． 在堿性條件下與AgNO3反應生成不溶性二銀鹽的藥物是( D )(A)咖啡因 (B)尼可殺米 (C)安定 (D)巴比妥類 (E)維生素E5． 非水液中滴定巴比妥類藥物，其目的是( A )(A)巴比妥類的Ka值增大，酸性增強 (B)增加巴比妥類的溶解度(C)使巴比妥類的Ka值減少 (D)除去干擾物的影響(E)防止沉淀生成6． 藥典規定用銀量法測定巴比妥類藥物的含量，所采用的指示終點的方法為( E )(A)永停滴定法 (B)加淀粉－KI指示劑法 (C)外指示劑法(D)加結晶紫指示終點法 (E)以上都不對7． 巴比妥類藥物的酸堿滴定法的介質為( C )(A)水乙醚 (B)水乙晴 (C)水乙醇(D)水丙酮 (E)水甲醇8． 司可巴比妥與碘試液發生反應，使碘試液顏色消失的原因是( B )(A)由于結構中含有酰亞胺基 (B)由于結構中含有不飽和取代基(C)由于結構中含有飽和取代基 (D)由于結構中含有酚羥基(E)由于結構中含有芳伯氨基9． 在膠束水溶液中滴定巴比妥類藥物，其目的是( E )(A)增加巴比妥類的溶解度 (B)使巴比妥類的Ka值減小(C)除去干擾物的影響 (D)防止沉淀生成 (E)以上都不對10．巴比妥類藥物與銀鹽反應是由于結構中含有( C )(A)△43酮基 (B)芳香伯氨基 (C)酰亞氨基 (D)酰腫基 (E)酚羥基11．與碘試液反應發生加成反應，使碘試液顏色消失的巴比妥類藥物是( B )(A)苯巴比妥 (B)司可巴比妥 (C)巴比妥 (D)戊巴比妥 (E)硫噴妥鈉12．巴比妥類藥物與AgNO3作用下生成二銀鹽沉淀的反應，是由于基本結構中含有( D )(A)R取代基 (B)酰肼基 (C)芳香伯氨基 (D)酰亞氨基 (E)以上都不對13．巴比妥類藥物用非水溶液滴定法時常用的有機溶劑為二甲基酰胺，滴定劑為甲醇鈉的甲醇液，常用的指示劑為( C )(A)甲基橙 (B)酚酞 (C)麝香草酚蘭 (D)酚紅 (E)以上都不對14．巴比妥類藥物在非水介質中酸性增強，若用非水法測定含量，常用的指示劑為( C )(A)酚酞 (B)甲基橙 (C)麝香草酚蘭 (D)結晶紫 (E)甲基紅溴甲酚綠15．根據巴比妥類藥物的結構特點可采用以下方法對其進行定量分析，其中不對的方法( E )(A)銀量法 (B)溴量法 (C)紫外分光光度法 (D)酸堿滴定法 (E)三氯化鐵比色法二、不定項選擇題1． 硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應生產物為( C )。4． 苯巴比妥的酸度檢查主要是控制副產物 苯基丙二酰脲 。()4．藥物的酸堿度檢查法采用蒸餾水為溶劑。 (5)利用共軛不飽和雙鍵的紫外特征吸收光譜等。7． 怎樣用顯微結晶法區別巴比妥與苯巴比妥？答：取一滴溫熱的1％巴比妥類藥物的酸性水溶液，放置在載玻片上，即刻析出固定形狀的結晶，可在顯微鏡下觀察。在240nm波長處測定吸收度，計算苯巴比妥鈉的百分含量？ （注：。(A)柱分配色譜紫外分光光度法 (B)GC法(C)IR法 (D)TLC法 (E)以上均不對9． 阿司匹林中特殊雜質檢查包括溶液的澄清度和水楊酸的檢查。芳酸分子中苯環上如具有 羧基 、 羥基 、 硝基 、 鹵素原子 等電負性大的取代基，由于 這些取代基的吸電子效應 能使苯環電子云密度降低，進而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧氫鍵極性增加，使質子較易解離，故酸性 增強 。(～139)5． 阿司匹林的含量測定方法主要有 酸堿滴定法 、 紫外分光光度法 、 高效液相色譜法 。(√)5．乙酰水楊酸中水楊酸的檢查采用FeCl3比色法。(2)原理：雙向滴定法 中國藥典(2005)利用對氨基水楊酸鈉不溶于乙醚，而間氨基酚易溶于乙醚的特性，使二者分離，在乙醚中加入適量水，用鹽酸滴定法滴定，以消耗一定量鹽酸液來控制限量。7．芳酸及其酯類藥物包括哪幾類藥物？并舉例說明幾個典型的藥物答：(1)有三類藥物。因此需控制限量，其方法為( C )(A)在酸性條件下與三氯化鐵反應 (B)在酸性條件下與亞硝酸鈉反應(C)在堿性條件下與亞硝基鐵氰化鈉生成藍色配位化合物(D)與銅鹽反應 (E)與氨制硝酸銀反應15．鹽酸普魯卡因屬于( D )(A)酰胺類藥物 (B)雜環類藥物 (C)生物堿類藥物(D)對氨基苯甲酸酯類藥物 (E)芳酸類藥物16．對乙酰氨基酚的化學鑒別反應，下列哪一項是正確的( D )(A)直接重氮化偶合反應 (B)直接重氮化反應(C)重鉻酸鉀氧化反應 (D)水解后重氮化偶合反應 (E)以上都不對17．亞硝酸鈉滴定法是用于測定具有芳伯氨基藥物的含量加酸可使反應速度加快，所用的酸為( C )(A)HAC (B)HClO4 (C)HCl (D)HNO3 (E)H2SO418．重氮化偶合反應所用的偶合試劑為( A )(A)堿性萘粉 (B)酚酞 (C)堿性酒石酸銅 (D)三硝基酚 (E)溴酚藍19．鹽酸普魯卡因屬于( E )(A)酰胺類藥物 (B)雜環類藥物 (C)生物堿類藥物 (D)芳酸類藥物 (E)以上都不對20．腎上腺素是屬于以下哪類藥物( A )(A)苯乙胺類 (B)甾體激素類 (C)氨基醚衍生物類 (D)苯甲酸類 (E)雜環類21．腎上腺素中酮體的檢查，所用的方法為( E )(A)TLC法 (B)GC法 (C)HPLC法 (D)IR法 (E)以上都不對22．根據對乙酰氨基酚的結構特點，不可采用的定量分析法是( A )(A)非水溶液滴定法 (B)亞硝酸鈉滴定法 (C)分光光度法 (D)比色法 (E)以上均不對23．不能采用非水滴定法的藥物是( C )(A)鹽酸丁卡因 (B)鹽酸利多卡因 (C)對乙酰氨基酚 (D)生物堿 (E)以上均不對24．不屬于對氨基苯甲酸酯類藥物的是( E )(A)鹽酸普魯卡因 (B)對氨基苯甲酸酯 (C)鹽酸普魯卡因胺 (D)苯佐卡因 (E)鹽酸利多卡因25．重氮化反應的速度受多種因素的影響，測定中的主要條件有以下幾種，其中不正確的條件是( E )(A)加入適當的溴化鉀加快反應速度 (B)加過量的鹽酸加速反應(C)室溫(10～30℃)條件下滴定 (D)滴定管尖端插入液面下滴定(E)滴定管尖端不插入液面下滴定26．某原料藥的化學結構式為H2N－COOCH2CH2N(C2H5)6． 鹽酸普魯卡因具有 酯 的結構，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變為油狀物 普魯卡因 ，繼續加熱則水解，產生揮發性 二乙氨基乙醇 ，能使濕潤的紅色石蕊試紙變為藍色，同時生成可溶于水的 對氨基苯甲酸鈉 ，放冷，加鹽酸酸化，即生成 對氨基苯甲酸 的白色沉淀。11．腎上腺素中腎上腺酮的檢查是采用 紫外分光光度 法。堿性強反應速度就快。因為溴化鉀與HCl作用產生溴化氫。4． 對乙酰氨基酚的特殊雜質是什么？用什么方法對其進行鑒別？答：(1)特殊雜質是對氨基酚。具有芳酰胺基的鹽酸利多卡因在碳酸鈉試液中，與硫酸銅反應生成藍紫色的配合物。五、配伍題(A)在堿性條件下生成白色難溶性二銀鹽的反應 (B)在堿性條件下水解后標準酸滴定(C)在酸性條件下用KBrO3滴定 (D)在適宜的條件下與FeCl3直接反應呈紫色鐵的配合物(E)在HCI酸性條件下生成重氮鹽1．測定鹽酸普魯卡因的反應　　　 ( E )2．測定巴比妥類的反應 ( A )六、簡答題1． 在亞硝酸鈉滴定法中，一般向供試品溶液中加入適量溴化鉀。4．腎上腺素與三氯化鐵發生顯色反應，呈翠綠色，再加氨水即變紫色最后變成紫紅色。9． 亞硝酸鈉滴定法應用外指示劑時，其靈敏度與反應的體積 有 (有，無)關系。5． 分子結構中含 芳伯氨 或 潛在芳伯氨 基的藥物，均可發生重氮化偶合反應。解：第七章 芳香胺類藥物的分析一、選擇題1． 鹽酸普魯卡因常用鑒別反應有( A )(A)重氮化偶合反應 (B)氧化反應 (C)磺化反應 (D)碘化反應2． 不可采用亞硝酸鈉滴定法測定的藥物是( D )(A)ArNH2 (B)ArNO2 (C)ArNHCOR (D)ArNHR3． 亞硝酸鈉滴定法測定時，一般均加入溴化鉀，其目的是( C )(A)使終點變色明顯 (B)使氨基游離 (C)增加NO+的濃度 (D)增強藥物堿性 (E)增加離子強度4． 亞硝酸鈉滴定指示終點的方法有若干，我國藥典采用的方法為( D )(A)電位法 (B)外指示劑法 (C)內指示劑法 (D)永停滴定法 (E)堿量法5． 關于亞硝酸鈉滴定法的敘述，錯誤的有( A )(A)對有酚羥基的藥物，均可用此方法測定含量(B)水解后呈芳伯氨基的藥物，可用此方法測定含量(C)芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應，生成重氮鹽(D)在強酸性介質中，可加速反應的進行(E)反應終點多用永停法指示6． 對乙酰氨基酚的化學鑒別反應，下列哪一項是正確的( E )(A)直接重氮化偶合反應 (B)直接重氮化反應(C)重鉻酸鉀氧化反應 (D)銀鏡反應 (E)以上均不對7． 用外指示劑法指示亞硝酸鈉滴定法的終點，所用的外指示劑為( E )(A)甲基紅溴甲酚綠指示劑 (B)淀粉指示劑(C)酚酞 (D)甲基橙 (E)以上都不對8． 亞硝酸鈉滴定法中將滴定尖端插入液面下約2/3處，滴定被測樣品。 (2)方法：取本品精密稱定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用鹽酸滴定液滴定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色。(2)檢查的原理是利用阿司匹林結構中無酚羥基，不能與Fe3+作用，而水楊酸則可與Fe3+作用成紫堇色，與一定量水楊酸對照液生成的色澤比較，控制游離水楊酸的含量。()3．乙酰水楊酸中僅含有一種特殊雜質水楊酸。四羥基聯苯醌，呈明顯的 紅棕 色。(A)紫堇色配位化合物 (B)赭色沉淀 (C)紅色配位化合物(D)白色沉淀 (E)紅色沉淀16． 下列哪種反應用于檢查阿司匹林中的水楊酸雜質( C )。(A)中國藥典采用的方法 (B)USP(29)采用的方法(C)BP采用的方法 (D)JP(13)采用的方法 (E)以上都不對7． 對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質間氨基酚的檢查是采用( D )。七、計算題1．取苯巴比妥對照品用適量溶劑配成10μg/ml的對照液。其吸收光譜隨電離的級數不同而變化。 (3)與鈷鹽形成紫色絡合物，與銅鹽形成綠色絡合物。()2．巴比妥類藥物在酸性條件下發生一級電離而有紫外吸收。2． 巴比妥類藥物的環狀結構中含有 環狀丙二酰脲 ，易發生 互變異構 ，在水溶液中發生 二 級電離，因此本類藥物的水溶液顯 弱酸性 。～。()4．用氧瓶燃燒法測定鹽酸胺碘酮含量吸收液應選水四、簡答題1． 在測定血樣時，首先應去除蛋白質，去除蛋白有哪幾種方法？答：(1)加入與水相混溶的有機溶劑；(2)加入中性鹽；(3)加入強酸；(4)加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑；(5)酶解法。信號雜質本身一般無害，但其含量的多少可以反映出藥物的純度水平。如阿司匹林中的游離水楊酸、腎上腺素中的酮體等。 　　　　第三法 難溶于酸而能溶于堿性水溶液的藥物，用Na2S作為顯色劑 　　 第四法 微孔濾膜法3． 簡述中國藥典對藥物中氯化物檢查法的原理，方法及限量計算公式？稀HNO3　　答：(1)原理 Cl + Ag+ AgCl(白色渾濁)(2)方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生成氯化銀白色渾濁液，與一定量的標準氯化鈉溶液在相同的條件下的與氯化銀渾濁液比較，判斷供試品中氯化物是否超過限量。()16．在堿性溶液中檢查重金屬時以硫代氫為顯色劑。()8．藥物的干燥失重測定法是屬于藥物的特殊雜質的檢查法。9． 葡萄糖中的特殊雜質是_糊精_。2． 古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產生 新生態氫 ，與藥物中微量砷鹽反應生成具揮發性的_砷化氫_，遇溴化汞試紙，產生黃色至棕色的_砷斑_，與一定量標準砷溶液所產