藥物分析習(xí)題與答案(存儲(chǔ)版)

　　

【正文】 )與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生產(chǎn)白色產(chǎn)物3． 巴比妥類藥物具有的特性為( BCDE )。5． 巴比妥類藥物的含量測(cè)定方法有 銀量法 、 溴量法 、 紫外分光光度法 、 酸堿滴定法 、提取重量法、HPLC法及電泳法等。2． 如何鑒別含有芳環(huán)取代基的巴比妥藥物？答：甲醛硫酸反應(yīng)生成玫瑰紅色產(chǎn)物。由于在水溶液中溶解度較小，生成的弱酸鹽易于水解影響滴定終點(diǎn)，因此多在純?nèi)芤夯蚝拇既芤褐谢蚝拇既芤哼M(jìn)行。8． 為何在膠束溶液中對(duì)巴比妥類藥物進(jìn)行滴定？答：由于膠塑介質(zhì)能改變巴比妥類藥物的離解平衡，使值增大，也就使巴比妥類藥物酸性增強(qiáng)，終點(diǎn)變化明顯。Br— (C) 生成HBr (A)藥物與雜質(zhì)溶解行為的差異 (B)藥物與雜質(zhì)旋光性的差異(C)藥物與雜質(zhì)顏色的差異 (D)藥物與雜質(zhì)嗅味及揮發(fā)性的差異(E)藥物與雜質(zhì)對(duì)光吸收性質(zhì)的差異10． 藥物結(jié)構(gòu)中與FeCl3發(fā)生反應(yīng)的活性基團(tuán)是( B )(A)甲酮基 (B)酚羥基 (C)芳伯氨基 (D)乙酰基 (E)稀醇基11． 在堿性條件下與AgNO3反應(yīng)生成不溶性二銀鹽的藥物是( E )(A)尼可剎米 (B)安定 (C)利眠寧 (D)乙酰水楊酸 (E)以上都不對(duì)12． 阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于( A )。反應(yīng)適宜的pH為 4～６ ，在強(qiáng)酸性溶液中配位化合物分解。7． 兩步滴定法用于阿司匹林片劑的含量測(cè)定，第一步為 中和 ，第二步 水解與滴定 。 四、配伍題[1～2題](A)對(duì)乙酰氨基酚 (B)乙酰水楊酸 (C)生物堿類 (D)巴比妥類 (E)異煙肼1．水解后在酸性條件下與亞硝酸鈉生成重氮鹽 (A)2．在酸性條件下用溴酸鉀滴定 (E)[3～4題](A)異煙肼 (B)乙酰水楊酸 (C)生物堿類 (D)巴比妥類 (E)水楊酸3．加熱水解后，與三氯化鐵試液的反應(yīng) (B)4．本品水溶液，與三氯化鐵試液直接反應(yīng) (E)五、簡(jiǎn)答題1．請(qǐng)說(shuō)明阿司匹林片劑采用兩步滴定法的原因及解釋何為兩步滴定法？答： (1)因?yàn)槠瑒┲谐尤肷倭烤剖峄蜩蹤此岱€(wěn)定劑外，制劑工藝過(guò)程中又可能有水解產(chǎn)物(水楊酸、醋酸)產(chǎn)生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在堿性條件下水解后測(cè)定。(2)中國(guó)藥典用HPLC法來(lái)檢查此雜質(zhì)。第二類有苯甲酸類藥物，典型的藥物有苯甲酸等。(A)電位法 (B)永停法 (C)內(nèi)指示劑法 (D)外指示劑法30. 下列哪些基團(tuán)不能發(fā)生重氮化反應(yīng)( B )(A)芳伯氨基 (B)芳烴胺基 (C)芳酰氨基 (D)取代硝基苯31. 提取容量法測(cè)定有機(jī)胺類藥物采用堿化試劑( A )(A)氨水 (B)NaOH (C)Na2CO3 (D)NaHCO3二、填空題1． 芳胺類藥物根據(jù)基本結(jié)構(gòu)不同，可分為 對(duì)氨基苯甲酸酯類 和 酰胺類 。8． 重氮化反應(yīng)為 分子反應(yīng) ，反應(yīng)速度較慢，所以滴定不宜過(guò)快。13．鹽酸普魯卡因注射液易水解產(chǎn)生 對(duì)氨基苯甲酸 。堿性弱反應(yīng)速度就快。 若供試液中僅有HCl，則生成NOCl由于生成NOBr的平衡常數(shù)比生成NOCl的平衡常數(shù)大300位。4． 對(duì)乙酰氨基酚的特殊雜質(zhì)是什么？用什么方法對(duì)其進(jìn)行鑒別？答：(1)特殊雜質(zhì)是對(duì)氨基酚。因?yàn)殇寤浥cHCl作用產(chǎn)生溴化氫。堿性強(qiáng)反應(yīng)速度就快。11．腎上腺素中腎上腺酮的檢查是采用 紫外分光光度 法。6． 鹽酸普魯卡因具有 酯 的結(jié)構(gòu)，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗?普魯卡因 ，繼續(xù)加熱則水解，產(chǎn)生揮發(fā)性 二乙氨基乙醇 ，能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色，同時(shí)生成可溶于水的 對(duì)氨基苯甲酸鈉 ，放冷，加鹽酸酸化，即生成 對(duì)氨基苯甲酸 的白色沉淀。因此需控制限量，其方法為( C )(A)在酸性條件下與三氯化鐵反應(yīng) (B)在酸性條件下與亞硝酸鈉反應(yīng)(C)在堿性條件下與亞硝基鐵氰化鈉生成藍(lán)色配位化合物(D)與銅鹽反應(yīng) (E)與氨制硝酸銀反應(yīng)15．鹽酸普魯卡因?qū)儆? D )(A)酰胺類藥物 (B)雜環(huán)類藥物 (C)生物堿類藥物(D)對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物 (E)芳酸類藥物16．對(duì)乙酰氨基酚的化學(xué)鑒別反應(yīng)，下列哪一項(xiàng)是正確的( D )(A)直接重氮化偶合反應(yīng) (B)直接重氮化反應(yīng)(C)重鉻酸鉀氧化反應(yīng) (D)水解后重氮化偶合反應(yīng) (E)以上都不對(duì)17．亞硝酸鈉滴定法是用于測(cè)定具有芳伯氨基藥物的含量加酸可使反應(yīng)速度加快，所用的酸為( C )(A)HAC (B)HClO4 (C)HCl (D)HNO3 (E)H2SO418．重氮化偶合反應(yīng)所用的偶合試劑為( A )(A)堿性萘粉 (B)酚酞 (C)堿性酒石酸銅 (D)三硝基酚 (E)溴酚藍(lán)19．鹽酸普魯卡因?qū)儆? E )(A)酰胺類藥物 (B)雜環(huán)類藥物 (C)生物堿類藥物 (D)芳酸類藥物 (E)以上都不對(duì)20．腎上腺素是屬于以下哪類藥物( A )(A)苯乙胺類 (B)甾體激素類 (C)氨基醚衍生物類 (D)苯甲酸類 (E)雜環(huán)類21．腎上腺素中酮體的檢查，所用的方法為( E )(A)TLC法 (B)GC法 (C)HPLC法 (D)IR法 (E)以上都不對(duì)22．根據(jù)對(duì)乙酰氨基酚的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，不可采用的定量分析法是( A )(A)非水溶液滴定法 (B)亞硝酸鈉滴定法 (C)分光光度法 (D)比色法 (E)以上均不對(duì)23．不能采用非水滴定法的藥物是( C )(A)鹽酸丁卡因 (B)鹽酸利多卡因 (C)對(duì)乙酰氨基酚 (D)生物堿 (E)以上均不對(duì)24．不屬于對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物的是( E )(A)鹽酸普魯卡因 (B)對(duì)氨基苯甲酸酯 (C)鹽酸普魯卡因胺 (D)苯佐卡因 (E)鹽酸利多卡因25．重氮化反應(yīng)的速度受多種因素的影響，測(cè)定中的主要條件有以下幾種，其中不正確的條件是( E )(A)加入適當(dāng)?shù)匿寤浖涌旆磻?yīng)速度 (B)加過(guò)量的鹽酸加速反應(yīng)(C)室溫(10～30℃)條件下滴定 (D)滴定管尖端插入液面下滴定(E)滴定管尖端不插入液面下滴定26．某原料藥的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為H2N－COOCH2CH2N(C2H5)7．芳酸及其酯類藥物包括哪幾類藥物？并舉例說(shuō)明幾個(gè)典型的藥物答：(1)有三類藥物。(2)原理：雙向滴定法 中國(guó)藥典(2005)利用對(duì)氨基水楊酸鈉不溶于乙醚，而間氨基酚易溶于乙醚的特性，使二者分離，在乙醚中加入適量水，用鹽酸滴定法滴定，以消耗一定量鹽酸液來(lái)控制限量。(√)5．乙酰水楊酸中水楊酸的檢查采用FeCl3比色法。(～139)5． 阿司匹林的含量測(cè)定方法主要有 酸堿滴定法 、 紫外分光光度法 、 高效液相色譜法 。芳酸分子中苯環(huán)上如具有 羧基 、 羥基 、 硝基 、 鹵素原子 等電負(fù)性大的取代基，由于 這些取代基的吸電子效應(yīng) 能使苯環(huán)電子云密度降低，進(jìn)而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧氫鍵極性增加，使質(zhì)子較易解離，故酸性 增強(qiáng) 。(A)柱分配色譜紫外分光光度法 (B)GC法(C)IR法 (D)TLC法 (E)以上均不對(duì)9． 阿司匹林中特殊雜質(zhì)檢查包括溶液的澄清度和水楊酸的檢查。在240nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，計(jì)算苯巴比妥鈉的百分含量？ （注：。7． 怎樣用顯微結(jié)晶法區(qū)別巴比妥與苯巴比妥？答：取一滴溫?zé)岬?％巴比妥類藥物的酸性水溶液，放置在載玻片上，即刻析出固定形狀的結(jié)晶，可在顯微鏡下觀察。 (5)利用共軛不飽和雙鍵的紫外特征吸收光譜等。()4．藥物的酸堿度檢查法采用蒸餾水為溶劑。4． 苯巴比妥的酸度檢查主要是控制副產(chǎn)物 苯基丙二酰脲 。胺碘酮 (A)H2O2(30％)NaOH()[1∶40]20ml氟烷 (B)20％ H2O2液20ml氯氮卓 (C)水20ml磺溴酞鈉 (D)NaOH(1mol/L)+水10ml+硫噴妥 (E)NaOH(1mol/L)20ml答：(D) (C) (E) (B) (A)第五章 巴比妥類藥物的鑒別一、選擇題1． 在堿性條件下加熱水解產(chǎn)生氨氣使紅色石蕊試紙變藍(lán)的藥物是( E )(A)乙酰水楊酸 (B)異煙肼 (C)對(duì)乙酰氨基酚 (D)鹽酸氯丙嗪 (E)巴比妥類2． 巴比妥類藥物在非水介質(zhì)中酸性增強(qiáng)，若用非水法測(cè)定含量，常用的指示劑為( E )(A)酚酞 (B)甲基橙 (C)結(jié)晶紫 (D)甲基紅溴甲酚綠 (E)以上都不對(duì)3． 藥典規(guī)定用銀量法測(cè)定巴比妥類藥物的含量，所采用的指示終點(diǎn)的方法為( D )(A)永停滴定法 (B)內(nèi)指示劑法 (C)外指示劑法 (D)電位滴定法 (E)觀察形成不溶性的二銀鹽4． 在堿性條件下與AgNO3反應(yīng)生成不溶性二銀鹽的藥物是( D )(A)咖啡因 (B)尼可殺米 (C)安定 (D)巴比妥類 (E)維生素E5． 非水液中滴定巴比妥類藥物，其目的是( A )(A)巴比妥類的Ka值增大，酸性增強(qiáng) (B)增加巴比妥類的溶解度(C)使巴比妥類的Ka值減少 (D)除去干擾物的影響(E)防止沉淀生成6． 藥典規(guī)定用銀量法測(cè)定巴比妥類藥物的含量，所采用的指示終點(diǎn)的方法為( E )(A)永停滴定法 (B)加淀粉－KI指示劑法 (C)外指示劑法(D)加結(jié)晶紫指示終點(diǎn)法 (E)以上都不對(duì)7． 巴比妥類藥物的酸堿滴定法的介質(zhì)為( C )(A)水乙醚 (B)水乙晴 (C)水乙醇(D)水丙酮 (E)水甲醇8． 司可巴比妥與碘試液發(fā)生反應(yīng)，使碘試液顏色消失的原因是( B )(A)由于結(jié)構(gòu)中含有酰亞胺基 (B)由于結(jié)構(gòu)中含有不飽和取代基(C)由于結(jié)構(gòu)中含有飽和取代基 (D)由于結(jié)構(gòu)中含有酚羥基(E)由于結(jié)構(gòu)中含有芳伯氨基9． 在膠束水溶液中滴定巴比妥類藥物，其目的是( E )(A)增加巴比妥類的溶解度 (B)使巴比妥類的Ka值減小(C)除去干擾物的影響 (D)防止沉淀生成 (E)以上都不對(duì)10．巴比妥類藥物與銀鹽反應(yīng)是由于結(jié)構(gòu)中含有( C )(A)△43酮基 (B)芳香伯氨基 (C)酰亞氨基 (D)酰腫基 (E)酚羥基11．與碘試液反應(yīng)發(fā)生加成反應(yīng)，使碘試液顏色消失的巴比妥類藥物是( B )(A)苯巴比妥 (B)司可巴比妥 (C)巴比妥 (D)戊巴比妥 (E)硫噴妥鈉12．巴比妥類藥物與AgNO3作用下生成二銀鹽沉淀的反應(yīng)，是由于基本結(jié)構(gòu)中含有( D )(A)R取代基 (B)酰肼基 (C)芳香伯氨基 (D)酰亞氨基 (E)以上都不對(duì)13．巴比妥類藥物用非水溶液滴定法時(shí)常用的有機(jī)溶劑為二甲基酰胺，滴定劑為甲醇鈉的甲醇液，常用的指示劑為( C )(A)甲基橙 (B)酚酞 (C)麝香草酚蘭 (D)酚紅 (E)以上都不對(duì)14．巴比妥類藥物在非水介質(zhì)中酸性增強(qiáng)，若用非水法測(cè)定含量，常用的指示劑為( C )(A)酚酞 (B)甲基橙 (C)麝香草酚蘭 (D)結(jié)晶紫 (E)甲基紅溴甲酚綠15．根據(jù)巴比妥類藥物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可采用以下方法對(duì)其進(jìn)行定量分析，其中不對(duì)的方法( E )(A)銀量法 (B)溴量法 (C)紫外分光光度法 (D)酸堿滴定法 (E)三氯化鐵比色法二、不定項(xiàng)選擇題1． 硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生產(chǎn)物為( C )。3． 常用的分析方法效能評(píng)價(jià)指標(biāo)有哪幾項(xiàng)？答：精密度、準(zhǔn)確度、檢測(cè)限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現(xiàn)性、耐用性等。第四章 藥物定量分析與分析方法驗(yàn)證一、選擇題1． 氧瓶燃燒法測(cè)定鹽酸胺碘酮含量，其吸收液應(yīng)選( B )(A)H2O2+水的混合液 (B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H2O2混合液(D)NaOH+HCl混合液 (E)水2． 用氧瓶燃燒法破壞有機(jī)藥物，燃燒瓶的塞底部熔封的是( D )(A)鐵絲 (B)銅絲 (C)銀絲 (D)鉑絲 (E)以上均不對(duì)3． 測(cè)定血樣時(shí)，首先應(yīng)去除蛋白質(zhì)，其中不正確的是去除蛋白質(zhì)的方法是( B )(A)加入與水相互溶的有機(jī)溶劑 (B)加入與水不相互溶的有機(jī)溶劑(C)加入中性鹽 (D)加入強(qiáng)酸 (E)加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑4． 氧瓶燃燒法破壞有機(jī)含溴/碘化物時(shí)，吸收液中加入( A )可將Br2或I2還原成離子。(2)是采用紫外分光光度法對(duì)其進(jìn)行檢查的。)答：(1)雜質(zhì)的來(lái)源