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微波合成zno納米材料的研究進(jìn)展(存儲(chǔ)版)

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【正文】圖23 (c)和(d)是反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)到10min后產(chǎn)物的電鏡照片，除了不規(guī)則的軟團(tuán)聚，還出現(xiàn)大量由20nm的ZnO納米顆粒構(gòu)成的粒徑分布200~350nm的ZnO初期空心球。圖24 在200℃?zhèn)鹘y(tǒng)加熱條件下不同時(shí)間獲得ZnO的掃描電鏡圖(a),(c)(f)和透射電鏡圖(b)：(a),(b)12h；(c),(d)24h；(e),(f)48h 通過對(duì)上層清液進(jìn)行紅外光譜分析，與純乙酸乙酯的紅外光譜圖對(duì)比，從圖25可見，兩者具有相似的吸收峰，說明上清液中有乙酸乙酯，也表明在反應(yīng)中生成了乙酸乙酯。接著探究了溶劑對(duì)微波合成ZnO納米結(jié)構(gòu)的影響，發(fā)現(xiàn)水作為溶劑時(shí)，結(jié)果如圖27(a)和(b)所示，生成沿著[0001]方向生長(zhǎng)的長(zhǎng)度1~2μm的ZnO納米棒，這和許多文獻(xiàn)報(bào)道的水溶液法微波合成ZnO納米棒的結(jié)果一致。g?1。鑒于此，Jacob J. Richardson等[3]提出了微波輔助加熱水溶液快速制備ZnO外延薄膜的方法，相對(duì)于常規(guī)加熱方法，該方法有著更高的成核和生長(zhǎng)速率，在90℃僅5分鐘就可制備出約2微米厚的ZnO薄膜。經(jīng)過多組實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，5分鐘以內(nèi)ZnO薄膜已經(jīng)完全長(zhǎng)成，繼續(xù)增加反應(yīng)時(shí)間，厚度幾乎不變，但由于奧斯特瓦爾德熟化效應(yīng)，出現(xiàn)溶解/再沉淀現(xiàn)象，薄膜表面形貌發(fā)生變化。生長(zhǎng)溶液的PH值和氨濃度對(duì)ZnO的沉積有很大的影響，圖34展示了不同PH時(shí)隨著反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)所生成ZnO外延薄膜的形貌。通過XRD分析可知，形成的ZnO薄膜具有單向生長(zhǎng)的六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)，并且從半峰寬可看出該ZnO薄膜具有一定程度的馬賽克結(jié)構(gòu)。參考文獻(xiàn)[1] S M Mahpeykar, J Koohsorkhi, H Ghafoorifard. Ultrafast microwaveassisted hydrothermal synthesis of long vertically aligned ZnO nanowires for dyesensitized solar cell application[J]. Nanotechnology, 2012, 23(16):17[2] Xiaowei Zhao , Limin Qi. Rapid microwaveassisted synthesis of hierarchical ZnO hollow spheres and their application in Cr(VI) removal[J]. Nanotechnology, 2012, 23(23):17[3] Jacob J. Richardson, Frederick F. Lange. Rapid synthesis of epitaxial ZnO films from aqueous solution using microwave heating[J]. Journal of Materials Chemistry, 2011, 21(6):18591865。斜截面電鏡圖。這是由于微波加熱能夠?qū)nO的溶解平衡產(chǎn)生很大的偏移，使溶液過飽和度變大，促使ZnO快速成核析出，長(zhǎng)成致密薄膜，由于消耗了大量的鋅源，所以針狀ZnO長(zhǎng)度變短，致使生成薄膜厚度變小。下圖32所示的是生長(zhǎng)溶液G在90℃反應(yīng)1秒鐘、1分鐘、5分鐘、25分鐘時(shí)所生長(zhǎng)的ZnO薄膜的電鏡照片。3 微波輔助合成ZnO外延薄膜隨著微波加熱在合成化學(xué)中的重要應(yīng)用，微波加熱法越來越多的被應(yīng)用于ZnO納米材料的合成。以180℃微波加熱30min獲得的ZnO空心球、ZnO納米粒子和商業(yè)ZnO粉末為試樣進(jìn)行除Cr4+的實(shí)驗(yàn)，從表21的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見，ZnO空心球吸附Cr4+的效果最好，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，添加乙酸乙酯后，可以獲得更大直徑的ZnO空心球，并且傳統(tǒng)加熱條件下獲得ZnO空心球的直徑比微波加熱更大。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)至48小時(shí)，從圖24 (e)和(f)可見生成大量由40nm左右的納米顆粒構(gòu)成的300~720nm的空心球，并且這些Z

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