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微波合成zno納米材料的研究進展(已改無錯字)

2022-07-26 18:10:42 本頁面

　　

【正文】下ZnO空心球的形成機制假設示意圖鑒于乙酸乙酯在合成ZnO空心球的重要作用，進一步探究了在微波加熱和傳統加熱條件下乙酸乙酯添加量對生成ZnO空心球形貌的影響。實驗發現，添加乙酸乙酯后，可以獲得更大直徑的ZnO空心球，并且傳統加熱條件下獲得ZnO空心球的直徑比微波加熱更大。可見，通過控制乙酸乙酯的添加量可控制生成ZnO空心球的直徑。接著探究了溶劑對微波合成ZnO納米結構的影響，發現水作為溶劑時，結果如圖27(a)和(b)所示，生成沿著[0001]方向生長的長度1~2μm的ZnO納米棒，這和許多文獻報道的水溶液法微波合成ZnO納米棒的結果一致。當苯甲醇作為溶劑時，從圖27(c)和(d)可見，只獲得了ZnO納米粒子，這和文獻中報道的微波輔助苯甲醇溶劑法合成ZnO納米粒子的結果一致。這可能是苯甲醇的沸點高，不能形成氣泡的原因造成的。可見，溶劑對ZnO產品形貌的影響主要歸因于最小表面能引起的溶劑/表面交互作用以及促進晶體擇優生長，這說明可以通過選擇合適的溶劑來調控生成的ZnO的形貌。圖27 在不同溶劑200℃微波加熱30min下獲得的ZnO產品的SEM圖像((a),(c))和TEM圖像((b),(d))：(a),(b)水；(c),(d)苯甲醇。插圖顯示了相應的電子衍射圖。以180℃微波加熱30min獲得的ZnO空心球、ZnO納米粒子和商業ZnO粉末為試樣進行除Cr4+的實驗，從表21的實驗結果可見，ZnO空心球吸附Cr4+的效果最好，g?1，其次是ZnO納米粒子，吸附效果最差的是商業ZnO粉末，g?1。這主要是因為ZnO空心球有著很大的表面積，并且吸附Cr4+時構成其的ZnO納米粒子不會發生團聚減小其表面積。表21 不同ZnO樣品的表面積和對于Cr4+的吸附容量（Cr4+ mgl?1）吸附劑表面積(m2g?1)吸附容量(mgg?1)ZnO空心球ZnO納米粒子商業ZnO粉末可見，合成的ZnO空心球是一種很好的環境友好型材料，可以顯著吸附水溶液中的重金屬離子Cr4+。3 微波輔助合成ZnO外延薄膜隨著微波加熱在合成化學中的重要應用，微波加熱法越來越多的被應用于ZnO納米材料的合成。但是少有文獻報道使用微波加熱法合成用途廣泛的ZnO多晶薄膜，特別是ZnO外延薄膜。鑒于此，Jacob J. Richardson等[3]提出了微波輔助加熱水溶液快速制備ZnO外延薄膜的方法，相對于常規加熱方法，該方法有著更高的成核和生長速率，在90℃僅5分鐘就可制備出約2微米厚的ZnO薄膜。ZnO沉積實驗使用的生長溶液是不同PH值和氨濃度的飽和ZnO水溶液，具體參數見表31。生長溶液的配制方法如下，過量ZnO粉末加入到氨水溶液中，密封，在室溫下攪拌幾天時間，通過加NaOH或者HNO3調節PH值，當PH值不變，即可認為溶液已溶解ZnO飽和，過濾掉未溶解的ZnO顆粒，即得到生長溶液。表31 生長溶液的各項參數溶液PH值氨濃度A8B9C10D11E12F13G11H11然后把剛退火處理的MgAl2O4襯底放入生長溶液中，使用微波加熱器在不同功率、溫度和反應時間等條件下實驗。結束時，冷卻至約50℃，取出樣品，用去離子水清洗，用壓縮空氣吹干。圖31 ZnO沉積實驗中反應容器和襯底放置圖首先研究了反應溫度不變時反應時間對ZnO薄膜形貌的影響。下圖32所示的是生長溶液G在90℃反應1秒鐘、1分鐘、5分鐘、25分鐘時所生長的ZnO薄膜的電鏡照片。可見，隨著反應時間的延長，薄膜厚度起初逐漸增加，最后厚度不變，甚至略有下降。經過多組實驗發現，5分鐘以內ZnO薄膜已經完全長成，繼續增加反應時間，厚度幾乎不變，但由于奧斯特瓦爾德熟化效應，出現溶解/再沉淀現象，薄膜表面形貌發生變化。圖32 生長溶液G在90℃不同反應時間下所生長ZnO薄膜電鏡照片

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