高三化學總復習化學實驗教案(更新版)

　　

【正文】 ，即使把汽油用濃硫酸和KMhO4的硫酸溶液反復多次洗滌，所得的無色汽油用于萃取溴水中的溴，萃取層依然會緩慢褪色；同樣地，油酸、菜油等不飽和化合物在通常條件下可與溴發生碳碳不飽和的加成反應，氯仿可與溴在光照條件下發生取代反應。這些基本認識源于對萃取實質的把握，應用于實際情境時似乎不應出現問題。以上各例充分證明，運用比較的方法把握相關的化學實驗，有利于提高知識、技能的遷移能力，拓展、深化和創新能力，并能從更高的層面掌握結構化的知識，有助于實驗知識、技能、能力各方面的協調發展與相互作用，是學習化學實驗的有效方法之一。(2)理論的比較與討論C2H2是不與水反應的有機氣體，它在水中僅有溶解過程。在通常情況下，20℃，100KPa下，／L，／L，C2H2比CO2的溶解度大。首先，我們研究一氧化碳和乙烯兩種氣體制法與性質實驗的比較。比如，鑒別NH4Cl、(NH4)2SONaCl、Na2SO4四種物質，可先通過NH4+檢驗，將四種物質分為兩組：NH4Cl、(NH4)2SO4；NaCl、Na2SO4。現對利用比較的方法學習化學實驗的知識與技能，舉例說明如下。例如，為除去二氧化碳中混有的少量一氧化碳，因不易找到適用的液體吸收劑，使混合氣通過高溫的金屬氧化物(CuO、Fe3O4)等，將一氧化碳氧化為二氧化碳，不失為可用的一種方法。除去碳酸鈉中的碳酸氫鈉，或者除去氧化銅中的氫氧化銅都可通過加熱法實現轉化，去掉雜質。鑒于混合物的成分、狀態各異，分離提純的方法靈活、多變，系統地掌握物質分離提純的知識與技能，應該有相對較為完整的思路與框架。最后，應該強調的是，在制備物質的條件下，有時不可避免地得到混合物，而非單純的指定產物。然后，要研究產物的收集裝置。例如，乙醇和乙酸在濃硫酸作用下發生酯化反應，可用于制備乙酸乙酯，該反應在加熱條件下進行。因此，蒸發操作溫度的控制及攪拌，成為了該項操作順利完成的關鍵。用制備好的過濾器進行過濾，其操作要領可概括為“二低三靠”，即：濾紙低于漏斗邊緣；濾液低于濾紙邊緣；傾倒液體的燒杯口靠在玻璃棒上；引流的玻璃棒靠在過濾器三層濾紙一側；漏斗下端管口靠在燒杯內壁上。用來干燥氣體。例如，溫度計在化學實驗中的功能大致是測量氣體(含蒸氣)或液體(含溶液)的溫度。畫圖時，須抓住不同儀器的對稱軸線，先畫左、次畫右、再封底、后封口的順序按比例畫出它們的形狀。實際上，在集氣瓶口(或試管口)塞少許脫脂棉團，或用穿過導氣管的硬紙片檔住瓶口，可避免因空氣對流的沖擊妨礙氣體的收集，此法適用于排氣法收集所有的氣體。為了觀察實驗所發生的現象(如酸堿中和滴定)或通過現象去認識變化的過程(如氫氧化鋁的兩性)，可把試管稍微傾斜一個角度，將滴管內的液體滴入試管內反應溶液液面的試管壁上，使試劑與反應溶液逐漸接觸，以觀察反應現象與細微的變化過程。要防止對已蒸干的蒸發皿繼續加熱(特別是強熱)，以免硝酸鉀進一步分解。在加熱過程中用玻璃棒不斷攪拌，防止液滴飛濺出來，至蒸發皿中出現較多晶體時，停止加熱。同樣地，稱得無水硫酸銅的質量，其有效數字也為二位。②用酒精燈慢慢加熱硫酸銅晶體使之分解為無水鹽和水(蒸氣)的反應，因實際條件所限，很難反應很完全。此實驗是中學化學里學生實際操作以確定物質組成與化學式的重要代表性實驗。②滴定過程中，要小心搖動錐形瓶，確保所有滴加的液體進入瓶內溶液，不能有任何的溶液從瓶內濺出。右手沿同一方向搖動錐形瓶，眼睛集中觀察瓶內指示劑顏色的變化，以確定滴定終點。最后，可通過有關溶液的濃度和所用體積算出被測試樣的含量或被測溶液的濃度。適當地使用焰色反應檢出一些金屬陽離子，不失為一種簡易的有效方法。(2)為了鑒定某鹽中含SO323或CO32，可以直接加酸(非氧化性酸如鹽酸)，根據放出氣體的氣味及與石灰水作用的現象等，判定氣體是CO2或SO2，進而確定物質中含CO32或SO32。例如，一些氧化性較強的氣體都能跟碘化鉀反應產生碘單質，都能使濕潤的碘化鉀淀粉試紙變藍。要設計出合理的步驟，分批認定和排除，最終將它們全部鑒別出來。這些內容請參閱氣體檢驗法。裝置A的漏斗上沿不宜進入液面過深，以確保能發揮防上液體倒吸的作用。例如，氧氣跟上述各種干燥劑均無反應，使用上述各種干燥劑均可。②主要氣體在洗滌劑中溶解度小，不被洗滌劑大量吸收。③向上排空氣集氣法(圖519C)比空氣重，相同狀況下對空氣的相對密度大于1的氣體，可用瓶口向上排空氣法收集。①排水集氣法(圖519A)一般說來，不易溶于水、不跟水發生化學反應的氣體可用排水集氣法收集。③常溫下固體和液體反應制氣體的裝置(圖517C)此裝置可用于制氫氣、二氧化碳、硫化氫、二氧化硫、二氧化氮和乙炔等。比較典型的有三套制氣裝置。要在燒瓶中加入少量碎瓷片，以防止爆沸。⑧實驗室制二氧化碳常用碳酸鈣(石灰石、大理石)跟鹽酸反應制二氧化碳。NaCl+H2SO4(濃) NaHSO4+HCl↑氯化氫極易溶于水，為使反應順利進行，應該使用固體氯化鈉和濃硫酸。②實驗室制氧氣常用氯酸鉀(二氧化錳作催化劑)或高錳酸鉀受熱分解來制氧氣。移開雙手，儀器冷卻后，導管口處應上升一段水柱。(2)把分液漏斗放在鐵架臺上(圖515)靜置。當蒸發皿中出現較多固體時，即停止加熱。濾紙的邊緣要比漏斗口稍低，并緊貼漏斗壁，中間不要有氣泡。以濃溶液配制一定體積、一定物質的量濃度溶液時，可用適當規格的量筒量取所需體積的濃溶液。要先使試管均勻受熱，再把燈焰固定在固體的部位加熱。取用一定體積液體時，量筒必須放平，視線要跟量筒內液體的凹液面的最低點保持水平，再讀出液體體積。如果沒有說明用量，通常取液體1～2mL，固體只需蓋滿試管底部；實驗剩余藥品不能放回原瓶，也不要隨意丟棄。使用時要防止燒損和銹蝕。使用時，鐵夾、鐵圈和鐵架臺應在同一方向，確保重心要穩；夾持玻璃儀器不能太緊，內側應襯上橡膠或石棉繩。以免沾污滴管；用過的滴管要立即沖洗干凈；嚴禁用未經清洗的滴管再取別的液體。5．存、取物質的儀器(1)試劑瓶用于貯存液體試劑。蒸發皿可直接加熱；待液體接近蒸發完時，需墊石棉網加熱；雖耐高溫，但不宜驟冷。(2)燒杯燒杯用作較大量試劑的反應、蒸發部分液體和配制溶液，可在常溫或加熱時使用。使用前應在玻璃旋塞兩端涂一薄層凡士林，插入塞窩轉動，使之均勻，以防漏水；使用時，右手虎口頂住漏斗球體，用姆、食指轉動旋塞，以免拔脫。酸式滴定管不能裝堿性溶液。量筒用于量度一定體積的液體。1．計量儀器(1)量筒量筒的容積有10mL、50mL、100mL、250mL、500mL和1000mL等多種，其分度(最小刻度每格)、1mL、1mL、5mL、5mL和10mL。酸式滴定管下端附有玻璃磨口的活塞，堿式滴定管下端連接著橡皮管，再接一個尖嘴。分液漏斗的容積有50mL、100mL、250mL等幾種。試管加熱后不能驟冷，以免炸裂；加熱時應使用試管夾夾持。(4)蒸發皿蒸發皿有瓷、石英以及鐵、鉑制作的，容量在20mL～120mL之間，用于蒸發、濃縮液體或干燥固體。石棉網用于給玻璃儀器或蒸發皿加熱，石棉的隔熱作用，可使受熱均勻、緩和。取液后的滴管，應保持橡膠乳頭在上，不要平放或倒置，防止試液倒流，腐蝕橡膠乳頭；不要把滴管放在試驗臺上。用于固定和支持各種儀器，一般常用于過濾，加熱等實驗操作。(5)試管夾試管夾用于夾持試管。為此，要注意以下幾點：不能用手接觸藥品，不要把鼻孔湊到容器口去聞藥品，不得嘗任何藥品的味道；要節約藥品，按實驗規定的量取用藥品。倒完液體，立即蓋緊瓶塞，把瓶子放回原處。(3)給試管里的固體加熱，試管口應稍向下傾斜。然后，依次進行下列操作：(1)稱取固體溶質或量取濃溶液稱取一定質量的固體溶質(如氫氧化鈉)，應先在托盤天平上稱量一干燥、潔凈的燒杯的質量，然后將固體放入燒杯，再稱它們的總質量，以獲得一定質量的固體溶質。過濾操作的過程包括：(1)過濾器的準備(圖510)取一張圓形濾紙，對折兩次，打開成圓錐形，把濾紙尖端朝下放入漏斗。加熱過程中應該用玻璃棒不斷攪拌，防止由于局部過熱，造成液滴飛濺。萃取和分液的操作方法如下：(1)在溶液中加入萃取劑，用右手壓住漏斗口部，左手握住活塞，把分液漏斗倒轉過來用力振蕩(圖514)。雙手緊握始端的燒瓶或試管的外壁，如不漏氣則末端導管口有氣泡冒出。Zn+H2SO4(稀) ZnSO4+H2↑Zn+2HCl ZnCl2+H2↑在制氣裝置的出口處點燃氫氣，一定要事先檢查純度，以確保實驗安全。④實驗室制氯化氫常用食鹽和濃硫酸反應制氯化氫，間接加熱溫度較低，通常生成硫酸氫鈉和氯化氫。⑦實驗室制二氧化硫常用亞硫酸鈉跟濃硫酸反應制二氧化硫Na2SO3+H2SO4(濃) Na2SO4+H2O+SO2↑亞硫酸鈉在空氣中較易氧化變質，最好選用新開瓶的亞硫酸鈉。要控制好反應混合液的溫度以減少副反應。(2)制氣裝置選擇制氣裝置，主要依據反應物的狀態和反應條件。制乙烯為控制溫度，應裝有溫度計(去掉分液漏斗)。選用何種方法收集，主要取決于氣體在水中的溶解性和氣體對空氣的相對密度。一些氣體相對分子質量接近29，與相同狀況下空氣的密度相近(例如乙烯)，不易用排空氣集氣法收集到純度較高的氣體，可考慮用排水法收集。或者，洗滌劑中的溶劑能夠充分溶解雜質氣體，從而達到去除雜質氣體的目的。(見表52)選用干燥劑時，還應注意：①一些氣體可選用多種干燥劑進行干燥。若氣體極易溶解，則應選用A，可防止液體發生倒吸至前面的裝置中，避免造成實驗失敗或引起實驗事故。一些氣體的驗滿，可使用檢驗該氣體的試劑或試紙。如果需使用多種試劑和多步操作。(2)所提供的氣體檢驗法是相對的，為確證某種氣體，往往要綜合運用物質多方面的性質。此時最好先用BaCl2和HNO3這組試劑，檢出包括SO42在內的一些離子，其它離子再用AgNO3溶液與稀HNO3等去鑒別。(2)焰色反應也可檢出多種離于，除前述產生焰色的K+、Na+、Ca2+外，Ba2+焰色呈草綠色，Cu2+焰色呈孔雀綠色，Sr2+焰色呈紅色等。1．中和滴定滴定的操作過程大致是：首先稱取一定質量的試樣制成溶液(或者取一定體積的試樣溶液)，然后通過滴定管將已知濃度的溶液逐滴加到被測溶液中去，根據指示劑顏色的變化而終止滴定。滴定時，在錐形瓶下墊一白紙。滴定管中加入液體后，應該從下面放出液體，調節到尖嘴部分充滿溶液，并使滴定管內部沒有氣泡，再把起始時液面的讀數記錄下來。2．硫酸銅晶體結晶水含量的測定通過實際稱量硫酸銅晶體的質量、這些晶體受熱完全失去結晶水后的質量，求出晶體中含結晶水的質量和結晶水的質量分數，最終可以確定硫酸銅晶體的化學式。若用托盤天平稱量(即使“準確稱量”)，必然存在儀器誤差，這就決定本實驗只能粗略地測得結晶水質量分數的近似值。它的有效數字為二位。④蒸發——蒸發盛在蒸發皿中的溶液。接近蒸干時，要及時停止加熱，利用余熱剛好把液體蒸干，得到無水鹽。2．滴管的使用為了保證滴管滴加的液體有較準確的體積，滴管必須垂直地放在試管口或其他容器的上方，將試液逐滴加入。用排空氣法收集HCl、SONH3等刺激性氣體時，在集氣瓶口(或試管口)堵有小的脫脂棉團。(2)一般儀器可用幾何平面圖(即平視圖)表示它們的形狀。現舉例說明如下：1．儀器及其使用每件化學儀器都是為了解決某種實驗的需要而設計的，集中抓化學儀器的功能與特點，將有助于從總體上把握儀器及其使用方法。又如，干燥管中放入固體干燥劑。例如，過濾是除去液體中混有不溶解固體的一種物理分離方法，其目的是將液體與不溶性固體顆粒分開。為實現此兩種目的，既需要保證一定的速度，又要保證濃溶液或固體溶質不發生或盡可能少濺失。首先，反應物的狀態、性質和反應條件，是確定制備裝置的基本依據。170℃大大高于乙醇的沸點，應該加瓷片。但因溴對人體有劇烈毒害作用，還應將接受器與尾氣吸收裝置(內放堿液)相連，以確保實驗安全。不互溶的液體混合物和液體與不溶解固體混合物，可直接用分液和過濾的方法分開，對此不再展開討論。分離氯化銅與氯化鉀混合物可用此法，向溶解得到的混合液中滴加氫氧化鉀溶液至氫氧化銅沉淀完全，濾出的氫氧化銅用鹽酸溶解可重新得到氯化銅；“轉化法”，即：通過化學反應使雜質轉化為所要的物質，達到提純的目的。此外，“轉化法”也可用于某些氣體混合物的凈化。利用比較學習、掌握化學實驗的知識與技能，也是一種重要、有效的學習方法和思維方法。鑒定要求對該物質的化學組成(原子、離子等)做全面檢驗，應該檢出的往往是兩種或兩種以上的化學成分或元素，至可完全確認為某物質為止。現舉例討論如下。接著，讓我們再討論乙炔和二硫化碳收集方法的比較。實驗同時表明，在相同條件下，若用排稀鹽酸的方法收集CO2，被吸收的情況跟C2H2被水吸收的情況更為接近。對各種氣體的收集，凡能用排水集氣法收集的，通常盡量用排水法收集；凡可創造條件用排液法收集的，可盡量創造條件(如排稀酸、排溫熱水、排飽和食鹽水等)用排液體(水)集氣法收集。據此，被萃取物在萃取劑中應該有足夠的溶解優勢，且萃取劑應該與原來的溶劑不互溶。例如：汽油是石油加工產品。五步操作的規范要求都是為了確保所得溶液濃度準確這一定量實質。又如，溶解溶質時，攪拌過猛使少量濃溶液粘到燒杯上部，因操作困難潤洗液未能接觸到這部分溶液，最終使溶液中溶質物質的量小于理論值，造成配得溶液濃度偏低，這對于精確配制一定物質的量濃度的溶液來說，是不能接受的操作誤差，應予避免。而溴離子的檢驗試劑為硝酸銀溶液與稀硝酸，常規的加入順序為先加硝酸銀溶液。如果在一定條件存在某種實驗事實，那么，也應善于對已有事實提出合乎邏輯的質疑，使既定的事實存在的條件及局限性得以揭示，使對與之相關的事實得以揭示和拓展。實驗表明，葡萄糖可使溴水褪色，果糖則不能。但是，向稀的苯酚鈉水溶液中通二氧化碳確實不產生渾濁現象，對此事實必須正視，并從理論上進行探討。顯然，后一種方法正確。但是，反復實驗均表明，余下的O2明顯多于原混合氣體積1／8。可見，堅持以實驗事實為根據，在此基礎上合理、靈活地應用知識，包括從實際出發探求已有知識不能正確說明的量的關系，是一種良好的思維品質與科學態度，這應成為化學實驗學習的重要目標之