微波合成zno納米材料的研究進展(更新版)

　　

【正文】 微波制備ZnO納米材料要用于工業化生產還有許多技術問題需要解決，例如微波反應裝置的大型化和連續化操作，整個反應系統的控制等問題。圖34 mol 接著探究了加熱速率對生成ZnO形貌的影響，實驗結果如圖33所示。結束時，冷卻至約50℃，取出樣品，用去離子水清洗，用壓縮空氣吹干。g?1)吸附容量(mg圖27 在不同溶劑200℃微波加熱30min下獲得的ZnO產品的SEM圖像((a),(c))和TEM圖像((b),(d))：(a),(b)水；(c),(d)苯甲醇。反應過程如圖26所示，首先微波加熱下醋酸鋅和乙醇發生酯化反應，快速生成ZnO納米顆粒和溶于乙醇的乙酸乙酯；接著連續不斷的乙酸乙酯的生成導致形成大量的乙酸乙酯氣泡，促使ZnO納米顆粒附在氣液界面處，形成初期的空心球；最后ZnO納米粒子進一步熟化長大和團聚，圍繞氣泡形成緊密的殼，形成最終的ZnO空心球。反應12小時后，圖24 (a)和(b)的結果顯示只有粒徑約為25nm的納米顆粒和不規則的軟團聚現象，與微波加熱條件下反應5分鐘的結果有些相似。g?1。圖21(a)顯示的是微波加熱30min所得ZnO產物的低倍數電鏡照片，可見ZnO球形貌均衡，粒徑分布400~700nm，平均直徑為580nm。取50 mg醋酸鋅Zn(OAc)2由于微波輔助超快合成ZnO納米線陣列的方法可大規模制備ZnO納米線，降低生產成本，這為未來ZnO納米線在半導體器件中的應用提供了美好前景。經實驗研究發現。從圖12(a)可見，在擇優生長法和快速微波輔助合成法的生長初期，微波輔助合成法能夠促進納米線的生長，并且隨著微波功率的增大，可顯著增強納米線的生長速率。然后取25毫摩爾醋酸鋅、5毫摩爾聚乙烯亞胺、%的氨水溶解在去離子水中配置200ml溶液，襯底放入其中，密封在容器中，接著用微波爐在不同功率水浴加熱4~80分鐘，結束時把溶液冷卻至室溫，然后取出襯底，用去離子水清洗，在350℃烘箱中空氣氣氛下烘干30分鐘，得到長在襯底上的ZnO納米線陣列。本文選取了三篇巧妙利用微波輔助合成ZnO納米材料的文獻進行綜述，分別介紹了微波輔助合成ZnO納米線陣列、ZnO空心球和ZnO外延多晶薄膜的研究進展，并展望了其發展趨勢和應用前景。本文闡述了微波合成ZnO納米材料的一些研究進展，主要是微波加熱在合成ZnO納米線陣列、ZnO空心球和ZnO外延多晶薄膜中的應用，并對該領域的發展做了展望。然而，水熱法合成ZnO納米線存在耗時問題，并且均相成核消耗大量的前驅溶液，迫使不停的更換溶液以保持生長所需的濃度?？梢?，在水熱法中襯底上接種晶種是納米線垂直生長所必需的。根據圖12(b)可知，隨著功率的增加，ZnO納米線的生長速度增大，并且隨著時間的延長可繼續生長。掃描電鏡的頂視圖表明納米線陣列頂端沒有ZnO納米顆粒，說明該反應過程中均相成核反應幾乎不存在。雖然近來報道超聲輻射30分鐘即可快速合成ZnO空心球，然而此方法中使用的二甲亞砜有機溶劑有毒性，很大程度上限制了其應用。在微波加熱過程中，攪拌槳一直攪拌反應溶液確保在均質條件下反應。電子衍射圖中清晰的衍射環表明氧化鋅是纖鋅礦結構。圖23 (a)和(b)顯示的是反應5min后獲得產物的電鏡照片，只有粒徑約為20nm的ZnO納米顆粒，這些納米顆粒出現軟團聚，呈球形的硬團聚現象觀察不到。可見，與傳統加熱方式相比，微波加熱熱效率高，可顯著縮短反應時間和大大改進獲得的ZnO空心球的質量。可見，通過控制乙酸乙酯的添加量可控制生成ZnO空心球的直徑。g?1，其次是ZnO納米粒子，吸附效果最差的是商業ZnO粉末，但是少有文獻報道使用微波加熱法合成用途廣泛的ZnO多晶薄膜，特別是ZnO外延薄膜?？梢?，隨著反應時間的延長，薄膜厚度起初逐漸增加，最后厚度不變，甚至略有下降。圖33 不同加熱速率對溶液E生長薄膜的影響：(a)在傳統加熱爐上90℃保溫兩小時；(b)用13W功率3分鐘加熱到90℃，并保溫5分鐘；(c)用50W功率45秒鐘加熱到90℃，并保溫5分鐘。比例尺長1μ