藥品質(zhì)量控制培訓(xùn)教材doc(更新版)

　　

【正文】 (50~500 ml )平均裝量不少于標(biāo)示裝量（的 x%）符合規(guī)定平均裝量少于標(biāo)示裝量(的 x %)　每支裝量均不少于標(biāo)示裝量(的 x %)符合規(guī)定 n 支裝量少于標(biāo)示裝量(的 x %)裝量（最低裝量）平均裝量不少于標(biāo)示裝量(的 x %)符合規(guī)定平均裝量少于標(biāo)示裝量(的 x %)　每支裝量均不少于標(biāo)示裝量(的 x %)符合規(guī)定 n 支裝量少于標(biāo)示裝量(的 x %)不溶性微粒每1ml含10μm以上的微粒不得過20粒，25μm以上的微粒不得過 2粒。符合規(guī)定比3號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液更濃溶液的澄清度與顏色應(yīng)澄清無色澄清無色不澄清，有微黃色。即不要使用回車鍵！ 注3：并列的數(shù)據(jù)用空格分開。實(shí)際測得的數(shù)值實(shí)際測得的數(shù)值熔點(diǎn)139~142℃，189~192℃分解140~141℃，190~192℃分解135~137℃，194℃分解凝點(diǎn)不低于21℃22℃20℃相對(duì)密度~()黏度應(yīng)為標(biāo)示黏度的80%~120%500~1000mm2/S100%835mm2/S72% 440mm2/S比旋度223 ~ 229176。如標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定有系統(tǒng)適用性試驗(yàn)者,應(yīng)記錄該試驗(yàn)的數(shù)據(jù)（如理論板數(shù)，分離度，校正因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等）。電位滴定法應(yīng)記錄采用的電極；非水滴定要記錄室溫；用于原料藥的含量測定時(shí)，所用的滴定管與移液管均應(yīng)記錄其校正值。并附色譜圖。 砷鹽(或硫化物)：記錄采用的方法，供試液的制備，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。 溶液的澄清度與顏色：記錄供試品溶液的制備，濁度標(biāo)準(zhǔn)液的級(jí)號(hào)，標(biāo)準(zhǔn)比色液的色調(diào)與色號(hào)或所用分光光度計(jì)的型號(hào)和測定波長，比較(或測定)結(jié)果。 氣(液)相色譜：如為引用檢查或含量測定項(xiàng)下所得的色譜數(shù)據(jù)，記錄可以簡略；但應(yīng)注明檢查（或含量測定）項(xiàng)記錄的頁碼。 酸值(皂化值、羥值或碘值)：記錄供試品的稱量(除酸值外，均應(yīng)作平行試驗(yàn)2份)，各種滴定液的名稱及其濃度(mol/L)，消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗(yàn)消耗滴定液的毫升數(shù)，計(jì)算式與結(jié)果。中藥材應(yīng)詳細(xì)描述藥材的外形、大小、色澤、外表面、質(zhì)地、斷面、氣味等。項(xiàng)目名稱應(yīng)按藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范書寫，不得采用習(xí)用語。 檢驗(yàn)過程中，可按檢驗(yàn)順序依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目，內(nèi)容包括：項(xiàng)目名稱，檢驗(yàn)日期，操作方法（，可簡略扼要敘述；但如稍有修改，則應(yīng)將改變部分全部記錄），實(shí)驗(yàn)條件（如實(shí)驗(yàn)溫度，儀器名稱型號(hào)和校正情況等），觀察到的現(xiàn)象（不要照抄標(biāo)準(zhǔn)，而應(yīng)是簡要記錄檢驗(yàn)過程中觀察到的真實(shí)情況；遇有反常的現(xiàn)象，則應(yīng)詳細(xì)記錄，并鮮明標(biāo)出，以便進(jìn)一步研究），實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算（注意有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運(yùn)算,詳見《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》第450頁）和結(jié)果判斷等；均應(yīng)及時(shí)、完整地記錄，嚴(yán)禁事后補(bǔ)記或轉(zhuǎn)抄。自檢記錄與自檢報(bào)告一并歸檔保存。、批數(shù)、考察項(xiàng)目、考察頻率，并做好記錄。藥品質(zhì)量檢驗(yàn)人員應(yīng)本著嚴(yán)肅負(fù)責(zé)、實(shí)事求是的態(tài)度認(rèn)真書寫檢驗(yàn)原始記錄、檢驗(yàn)報(bào)告書，做到數(shù)據(jù)完整、字跡清晰、用語規(guī)范、結(jié)論明確。2.7. 有毒有害廢液的處理應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行企業(yè)有關(guān)規(guī)定。 固體、液體試劑應(yīng)分開儲(chǔ)存；揮發(fā)性試劑應(yīng)注意避免污染其它試劑。必要時(shí)（對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果有重要影響的儀器、試劑等）應(yīng)經(jīng)檢查或驗(yàn)證符合檢驗(yàn)要求后才能購買或投入使用，盡可能使用同一品牌企業(yè)生產(chǎn)的。滴定液的配制、標(biāo)定、標(biāo)識(shí)參照《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》有關(guān)規(guī)定操作并詳細(xì)記錄。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在有效期內(nèi)使用，過期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后報(bào)廢、銷毀。儀器使用人員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)并考核合格后方可操作儀器。 以上各實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立定期消毒制度、消毒液的使用及定期更換制度、紫外燈使用等制度，并有相應(yīng)記錄。 4. 留樣觀察室應(yīng)根據(jù)物料、中間產(chǎn)品和成品的儲(chǔ)存要求，分別設(shè)有常溫（0～30℃）、陰涼（10～20℃）室，不同溫度的留樣觀察室應(yīng)有適宜的相對(duì)濕度，并配有足夠的樣品柜。企業(yè)內(nèi)部培訓(xùn)通常為新員工培訓(xùn)、崗位培訓(xùn)，以員工所在崗位的專業(yè)知識(shí)和操作技能培訓(xùn)為主；企業(yè)外部培訓(xùn)通常為繼續(xù)教育培訓(xùn)，以考察、進(jìn)修、培訓(xùn)等形式學(xué)習(xí)新的檢驗(yàn)方法、新的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程等內(nèi)容為主。質(zhì)量檢驗(yàn)部門應(yīng)配備一定數(shù)量的與所生產(chǎn)藥品的規(guī)模、品種和檢驗(yàn)工作相適應(yīng)的具有專業(yè)知識(shí)的檢驗(yàn)人員。第二章 機(jī)構(gòu)、人員與職責(zé)1. 公司應(yīng)設(shè)立質(zhì)量檢驗(yàn)部門(中心化驗(yàn)室)。培訓(xùn)分企業(yè)內(nèi)部培訓(xùn)和外部培訓(xùn)。 3. 理化檢驗(yàn)室應(yīng)設(shè)毒氣柜；滴定液標(biāo)定室應(yīng)有調(diào)溫、調(diào)濕設(shè)施；分析天平室、精密儀器室應(yīng)根據(jù)儀器存放要求，分別有防靜電、防震動(dòng)、防潮濕及防外界影響的設(shè)施，并根據(jù)需要設(shè)置良好的接地設(shè)施和穩(wěn)壓裝置；中藥標(biāo)本室、留樣觀察室要有防潮、防蟲和防腐的設(shè)施。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)光線明亮，有控制溫度、相對(duì)相對(duì)濕度的設(shè)備，并應(yīng)注意防止交叉污染。，定期校驗(yàn)檢定，對(duì)不合格、待修、待檢的儀器，要有明顯的狀態(tài)標(biāo)志，并應(yīng)及時(shí)進(jìn)行相應(yīng)的處理。保管應(yīng)有符合其要求的存放條件，有特殊存放要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)記錄環(huán)境條件。在規(guī)定的使用期內(nèi)使用，過期可重新標(biāo)定。第六章 試劑、玻璃儀器、培養(yǎng)基、 檢定菌等的管理1. 質(zhì)量檢驗(yàn)部門做好各種儀器、試劑、培養(yǎng)基等實(shí)驗(yàn)用品購入前的供貨單位的質(zhì)量審計(jì)。5.對(duì)各類試液、指示液、有毒溶液、臨用前現(xiàn)配溶液等宜采用易于識(shí)別的色標(biāo)管理。樣品應(yīng)按規(guī)定的貯存條件保存，成品的樣品應(yīng)按照注冊(cè)批準(zhǔn)的成品貯存條件保存。檢驗(yàn)原始記錄及檢驗(yàn)報(bào)告書應(yīng)按有關(guān)規(guī)定歸檔保存。留樣期間如需使用留樣，應(yīng)經(jīng)質(zhì)量管理部門負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。自檢后應(yīng)根據(jù)自檢記錄編制自檢報(bào)告。凡按中國藥典、部（局）頒等標(biāo)準(zhǔn)的，應(yīng)列出標(biāo)準(zhǔn)名稱、版本、頁數(shù)或標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)文號(hào)。檢驗(yàn)人員簽名后，經(jīng)質(zhì)量檢驗(yàn)部門負(fù)責(zé)人指定的人員對(duì)所采用的標(biāo)準(zhǔn)、操作的規(guī)范性、計(jì)算及結(jié)果判斷等項(xiàng)進(jìn)行校核并簽名；再經(jīng)質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人審核后報(bào)告，對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求：檢驗(yàn)記錄中，可按實(shí)驗(yàn)的先后，依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目，不強(qiáng)求與標(biāo)準(zhǔn)上的順序一致。外觀性狀符合規(guī)定者，也應(yīng)作出記錄,不可只記錄“符合規(guī)定”這一結(jié)論；對(duì)外觀異常者(如變色、異臭、潮解等)要詳細(xì)描述。 吸收系數(shù)：記錄儀器型號(hào)與狹縫寬度，供試品的稱量(平行試驗(yàn)2份)及其干燥失重或水分，溶劑名稱與檢查結(jié)果，供試液的溶解稀釋過程，測定波長(必要時(shí)應(yīng)附波長校正和空白吸收度)與吸收度值(或附儀器自動(dòng)打印記錄)，以及計(jì)算式與結(jié)果等。 薄層色譜：記錄室溫及濕度，薄層板所用的吸附劑(或?qū)游黾埖念A(yù)處理)，供試品的預(yù)處理，供試液與對(duì)照液的配制及其點(diǎn)樣量，展開劑、展開距離、顯色劑，色譜示意圖；必要時(shí)，計(jì)算出Rf值。 pH值(包括原料藥與制劑采用pH值檢查的“酸度、堿度或酸堿度”)：記錄儀器型號(hào)，室溫，定位用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱，校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱及其校準(zhǔn)結(jié)果，供試溶液的制備，測定結(jié)果。 重金屬(或鐵鹽)：記錄采用的方法，供試液的制備，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。 乙醇量測定法：記錄儀器型號(hào)，載體和內(nèi)標(biāo)物的名稱，柱溫，系統(tǒng)適用性試驗(yàn)(理論板數(shù)、分離度和校正因子的變異系數(shù))，標(biāo)準(zhǔn)溶液與供試品溶液的制備(平行試驗(yàn)各2份)及其連續(xù)3次進(jìn)樣的測定結(jié)果，平均值。 ［含量測定］ 容量分析法：記錄供試品的稱量（平行試驗(yàn)2份），簡要的操作過程，指示劑的名稱，滴定液的名稱及其濃度（mol/L），消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗(yàn)的數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果。 高效液相色譜法：記錄儀器型號(hào)，檢測波長，色譜柱與柱溫，流動(dòng)相與流速，內(nèi)標(biāo)溶液，供試品與對(duì)照品的稱量(平行試驗(yàn)各2份)和溶液的配制過程，進(jìn)樣量，測定數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果；并附色譜圖。(中藥材)本品應(yīng)具 * * * * 性狀特征具 * * * * 性狀特征不具 * * * * 性狀特征物理常數(shù)按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容書寫。 注2：在各種輸入中均不要加回車，當(dāng)一行字打滿時(shí)，文檔將自動(dòng)換行，不要人為強(qiáng)行換行。符合規(guī)定比黃色7號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液更深澄清度與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較,不得更濃。符合規(guī)定不符合規(guī)定 （高效液相色譜）每個(gè)雜質(zhì)峰面積均不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1/2，各雜質(zhì)峰面積總和不得大于對(duì)照溶液主峰面積(%)。每1亞硝酸鈉滴定液（ mol/L）。吸收系數(shù)檢查也應(yīng)稱取供試品2份，平行操作，每份結(jié)果對(duì)平均值的偏差應(yīng)在177。旋光度測定法（P165）：，供試液與空白溶劑用同一測定管，每次測定應(yīng)保持測定管方向、位置不變。，%，如提取洗滌等操作步驟繁復(fù)者，%。1%以內(nèi)，以平均值作為費(fèi)休氏試液的強(qiáng)度；1熾灼殘?jiān)鼨z查法：計(jì)算結(jié)果其數(shù)值小于或等于限值時(shí)，判為符合規(guī)定（當(dāng)限度規(guī)定為≤%，而實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合規(guī)定時(shí)，報(bào)告數(shù)據(jù)應(yīng)為“%”或“%”）；其數(shù)值大于限度值時(shí)，則判為不符合規(guī)定。原子吸收分光光度法（P70）：供試品要求制備2份樣品溶液，各測定3次，測定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于3%，石墨爐法可適當(dāng)放寬2熒光分析法（P73）：2份樣品溶液，每份結(jié)果對(duì)平均值的偏差應(yīng)在177。