藥品質(zhì)量控制培訓(xùn)教材doc-資料下載頁

　　

【正文】 驗(yàn) 項(xiàng) 目標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定檢 驗(yàn) 結(jié) 果合 格不 合 格重量差異應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定x份超出限度，y份超出限度1倍。裝量差異應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定x瓶超出限度，y瓶超出限度1倍。（菌檢）微生物檢查應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定細(xì)菌數(shù)不得過 xx 個(gè)/克（毫升）實(shí)測數(shù)據(jù)實(shí)測數(shù)據(jù)霉菌數(shù)不得過 xx 個(gè)/克（毫升）實(shí)測數(shù)據(jù)實(shí)測數(shù)據(jù)霉菌數(shù)和酵母菌數(shù)不得過 xx 個(gè)/克（毫升）實(shí)測數(shù)據(jù)實(shí)測數(shù)據(jù)大腸桿菌不得檢出未檢出實(shí)測數(shù)據(jù)沙門菌不得檢出未檢出實(shí)測數(shù)據(jù)銅綠假單胞菌不得檢出未檢出實(shí)測數(shù)據(jù)金黃色葡萄球菌不得檢出未檢出實(shí)測數(shù)據(jù)破傷風(fēng)桿菌不得檢出未檢出實(shí)測數(shù)據(jù)活螨不得檢出未檢出實(shí)測數(shù)據(jù)無菌檢查應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定需氣菌不得檢出未檢出實(shí)測數(shù)據(jù)厭氣菌不得檢出未檢出實(shí)測數(shù)據(jù)霉菌不得檢出未檢出實(shí)測數(shù)據(jù)檢 驗(yàn) 項(xiàng) 目標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定檢 驗(yàn) 結(jié) 果合 格不 合 格[含量測定]按原文紀(jì)錄實(shí)測數(shù)據(jù)實(shí)測數(shù)據(jù)　本品含甲硝唑（C6H9N3O3)% ~%%%　本品按干燥品計(jì)算，%。%%　本品含利巴韋林(C8H12N4O5)%~%%%檢 驗(yàn) 項(xiàng) 目標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定檢 驗(yàn) 結(jié) 果合 格不 合 格　% ~% 　 　L組氨酸(C6H9N3O2) %% 　L異亮氨酸(C6H9N3O2)%%　~　%~%%%　%%%[效價(jià)](生化室)本品效價(jià)應(yīng)為標(biāo)示量的 xx %~xx %xx %yy %附件三：化驗(yàn)室計(jì)算公式歸納總結(jié)（按干燥品計(jì)算）計(jì)算式： （計(jì)算公式之一 ） 例 ： ****含量測量：，加稀鹽酸回流1小時(shí)后，放冷，用亞硝酸鈉滴定液（ mol/L）滴定。每1亞硝酸鈉滴定液（ mol/L）。計(jì)算非那西丁含量測量： 直接滴定法計(jì)算公式之二 例2： ，精密稱定，置碘瓶中，精密加碘滴定液（ mol/L）50ml,密塞，振搖溶解后，加鹽酸1ml,用硫代硫酸鈉（ mol/L）滴定液滴定。至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失；并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1碘滴定液（ mol/L）. 計(jì)算公式: 剩余滴定法（計(jì)算公式之一） 例 ：微晶纖維素的含量測定：，精密稱定，置錐形瓶中，加水25，精密加重鉻酸鉀溶液（，加水適量是溶解并稀釋至20）50，混勻，小心加硫酸100，迅速加熱至沸，放冷至室溫，移至250的餓容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取50，加鄰二氮菲指示液3滴，用硫酸亞鐵銨滴定液（ mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。常用硫酸亞鐵銨滴定液（ mol/L）。 剩余滴定法（計(jì)算公式之二） 3. 紫外分光度法 一 （對照品比較法） 紫外分光光度法含量測定法二 （吸收系數(shù)法 ）計(jì)算公式：例: 原藥測定對乙酰氨基酚：取本品約40ｍｇ，精密稱定，置250ml量瓶中，%的氫氧化鈉溶液50ml溶解以后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，%的氫氧化鈉溶液10ml,加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm的波長處測定吸收度，按C8H9NO2 的吸收系數(shù)（）為715計(jì)算，即得。（系統(tǒng)適用性試驗(yàn)） 色譜柱的理論板數(shù)（n） 分離度（R） 除另有規(guī)定外， 重復(fù)性 拖尾因子 除另有規(guī)定外，～。 高效液相色譜含量測定法（外標(biāo)法） 制劑標(biāo)示量的百分含量5. 旋光度法 偏差： 平均偏差： 相對平均偏差： 標(biāo)準(zhǔn)偏差： 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差7 標(biāo)示量及標(biāo)示量%的計(jì)算 標(biāo)示量計(jì)算公式 片劑標(biāo)示量%計(jì)算 針劑標(biāo)示量%計(jì)算 片重及膠囊裝量的確定附件： 2010版藥品標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范各種分析方法偏差匯總 紫外可見分光光度法(P58)：含量測定時(shí)供試品應(yīng)稱取2份，如為對照品比較法，對照品一般也應(yīng)稱取2份。吸收系數(shù)檢查也應(yīng)稱取供試品2份，平行操作，每份結(jié)果對平均值的偏差應(yīng)在177。%以內(nèi)。作鑒別或檢查可取樣品1份。吸收系數(shù)測定法樣品應(yīng)同時(shí)測定2份，同一臺儀器測定的2份結(jié)果，對平均值的偏差應(yīng)不超過177。%，否則應(yīng)重新測定。高效液相色譜法(P81)：供試品溶液與對照品溶液每份至少進(jìn)樣2次，由全部注樣平均值（n≥4）求得平均值，%。（此規(guī)定為05版藥品操作規(guī)程上描述，10版無此規(guī)定）氣相色譜法(P102)：每份校正因子測定溶液（或?qū)φ掌啡芤海└鬟M(jìn)樣2次，%。多份供試品測定時(shí)，每隔5批應(yīng)再進(jìn)對照品2次，供試品測定完畢，最后再進(jìn)行對照品2次，核對下儀器有無改變。旋光度測定法（P165）：，供試液與空白溶劑用同一測定管，每次測定應(yīng)保持測定管方向、位置不變。旋光度讀數(shù)應(yīng)重復(fù)3次，取其平均值，按規(guī)定公式計(jì)算結(jié)果。以干燥品或無水物計(jì)算。，否則應(yīng)重做。折光率測定法（P167）：取3次讀數(shù)平均值。非水溶液滴定法（P176）：：同一操作者標(biāo)定不得少于3份。酸、%、%，%、%；。，%；用堿滴定液直接滴定者，%。，%，如提取洗滌等操作步驟繁復(fù)者，%。氮測定法（P181）：供試品測定2份，%、%；空白2份。乙醇量測定法（氣相色譜法P185）：2份供試品溶液，%，否則應(yīng)重新測定。根據(jù)測定結(jié)果的平均值來判定是否符合規(guī)定，若不符合規(guī)定則應(yīng)復(fù)測。甲氧基、乙氧基和羥丙基測定法（P187189）：氣相色譜法：供試品應(yīng)測定2份，%；容量法：供試品應(yīng)測定2份，%；脂肪與脂肪油測定法（P195）：羥值、皂化值與碘值三項(xiàng)，屬定量性質(zhì)的限度試驗(yàn)，應(yīng)平行測定2份，%；酸值與過氧化值按數(shù)字修約規(guī)則修約，有效位數(shù)應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定相一致，等于或低于規(guī)定數(shù)值，即可判為符合規(guī)定。1干燥失重測定法（二部P221）：供試品稱取：%以下的品種可只做一份，%以上的品種應(yīng)同時(shí)做平行實(shí)驗(yàn)兩份。干燥至恒重，除另有規(guī)定外。1費(fèi)休氏水分測定法（P225）：費(fèi)休氏試液的標(biāo)定應(yīng)取3份以上，3次連續(xù)標(biāo)定結(jié)果應(yīng)在177。1%以內(nèi)，以平均值作為費(fèi)休氏試液的強(qiáng)度；1熾灼殘?jiān)鼨z查法：計(jì)算結(jié)果其數(shù)值小于或等于限值時(shí)，判為符合規(guī)定（當(dāng)限度規(guī)定為≤%，而實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合規(guī)定時(shí)，報(bào)告數(shù)據(jù)應(yīng)為“%”或“%”）；其數(shù)值大于限度值時(shí)，則判為不符合規(guī)定。1重量法：%。（此規(guī)定未找到依據(jù)）1維生素A測定法：P198第一法（紫外分光光度法）：前處理不經(jīng)皂化相對偏差≤%，經(jīng)皂化處理相對偏差≤3%；第二法（高效液相色譜法）：相對偏差≤%。1滴定液（P502）：標(biāo)定工作應(yīng)由初標(biāo)者（配制者）和復(fù)標(biāo)者在相同條件下各作平行試驗(yàn)3份，除另有規(guī)定外，%；%；標(biāo)定結(jié)果按初、復(fù)標(biāo)的平均值計(jì)算，取4位有效數(shù)字。%的滴定液有：氫氧化鈉四丁基銨滴定液（）、烴銨鹽滴定液（）1薄層色譜掃描法（P567）：重復(fù)性（系統(tǒng)適用性試驗(yàn)）：如薄層板展開后直接掃描，同一薄層板上平行點(diǎn)樣的待測成分斑點(diǎn)（不少于4個(gè)點(diǎn)）%；如需顯色后掃描，%。含量測定時(shí)供試品溶液和對照品溶液應(yīng)交叉點(diǎn)于同一薄層板上，每份供試品溶液點(diǎn)樣不得少于2個(gè)，對照品每一濃度不得少于2個(gè)。%。1浸出物測定法（P589）：供試品應(yīng)測定2份，其相對平均偏差應(yīng)小于5%。原子吸收分光光度法（P70）：供試品要求制備2份樣品溶液，各測定3次，測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于3%，石墨爐法可適當(dāng)放寬2熒光分析法（P73）：2份樣品溶液，每份結(jié)果對平均值的偏差應(yīng)在177。%以內(nèi)，否則應(yīng)重做。2火焰光度法（P75）：要求制備2份供試品溶液，各測定3次，測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于5%。2毛細(xì)管電泳法（P111）：標(biāo)準(zhǔn)品（對照品）溶液每份至少進(jìn)樣2次，由全部進(jìn)樣結(jié)果（n＞4），求得平均值，%。2甲醇量測定法（P588）：兩次測定的平均相對偏差應(yīng)小于10%，否則應(yīng)重新測定。根據(jù)測定的平均值計(jì)算，除另有規(guī)定外，%（ml/ml）。2水分測定法（一部中藥部分）P574烘干法規(guī)定：稱量瓶恒重：；稱量瓶+供試品干燥至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。2容量分析法：%