藥品質量控制培訓教材doc(專業版)

　　

【正文】 原子吸收分光光度法（P70）：供試品要求制備2份樣品溶液，各測定3次，測定的相對標準偏差（RSD）應不大于3%，石墨爐法可適當放寬2熒光分析法（P73）：2份樣品溶液，每份結果對平均值的偏差應在177。，%，如提取洗滌等操作步驟繁復者，%。吸收系數檢查也應稱取供試品2份，平行操作，每份結果對平均值的偏差應在177。符合規定不符合規定 （高效液相色譜）每個雜質峰面積均不得大于對照溶液主峰面積的1/2，各雜質峰面積總和不得大于對照溶液主峰面積(%)。 注2：在各種輸入中均不要加回車，當一行字打滿時，文檔將自動換行，不要人為強行換行。 高效液相色譜法：記錄儀器型號，檢測波長，色譜柱與柱溫，流動相與流速，內標溶液，供試品與對照品的稱量(平行試驗各2份)和溶液的配制過程，進樣量，測定數據，計算式與結果；并附色譜圖。 乙醇量測定法：記錄儀器型號，載體和內標物的名稱，柱溫，系統適用性試驗(理論板數、分離度和校正因子的變異系數)，標準溶液與供試品溶液的制備(平行試驗各2份)及其連續3次進樣的測定結果，平均值。 pH值(包括原料藥與制劑采用pH值檢查的“酸度、堿度或酸堿度”)：記錄儀器型號，室溫，定位用標準緩沖液的名稱，校準用標準緩沖液的名稱及其校準結果，供試溶液的制備，測定結果。 吸收系數：記錄儀器型號與狹縫寬度，供試品的稱量(平行試驗2份)及其干燥失重或水分，溶劑名稱與檢查結果，供試液的溶解稀釋過程，測定波長(必要時應附波長校正和空白吸收度)與吸收度值(或附儀器自動打印記錄)，以及計算式與結果等。檢驗人員簽名后，經質量檢驗部門負責人指定的人員對所采用的標準、操作的規范性、計算及結果判斷等項進行校核并簽名；再經質量檢驗機構負責人審核后報告，對每個檢驗項目記錄的要求：檢驗記錄中，可按實驗的先后，依次記錄各檢驗項目，不強求與標準上的順序一致。自檢后應根據自檢記錄編制自檢報告。檢驗原始記錄及檢驗報告書應按有關規定歸檔保存。對各類試液、指示液、有毒溶液、臨用前現配溶液等宜采用易于識別的色標管理。第六章 試劑、玻璃儀器、培養基、 檢定菌等的管理1. 質量檢驗部門做好各種儀器、試劑、培養基等實驗用品購入前的供貨單位的質量審計。保管應有符合其要求的存放條件，有特殊存放要求的標準物質應記錄環境條件。實驗室內應光線明亮，有控制溫度、相對相對濕度的設備，并應注意防止交叉污染。培訓分企業內部培訓和外部培訓。質量檢驗部門應配備一定數量的與所生產藥品的規模、品種和檢驗工作相適應的具有專業知識的檢驗人員。 4. 留樣觀察室應根據物料、中間產品和成品的儲存要求，分別設有常溫（0～30℃）、陰涼（10～20℃）室，不同溫度的留樣觀察室應有適宜的相對濕度，并配有足夠的樣品柜。儀器使用人員應經培訓并考核合格后方可操作儀器。滴定液的配制、標定、標識參照《中國藥品檢驗標準操作規程》有關規定操作并詳細記錄。 固體、液體試劑應分開儲存；揮發性試劑應注意避免污染其它試劑。2.、批數、考察項目、考察頻率，并做好記錄。 檢驗過程中，可按檢驗順序依次記錄各檢驗項目，內容包括：項目名稱，檢驗日期，操作方法（，可簡略扼要敘述；但如稍有修改，則應將改變部分全部記錄），實驗條件（如實驗溫度，儀器名稱型號和校正情況等），觀察到的現象（不要照抄標準，而應是簡要記錄檢驗過程中觀察到的真實情況；遇有反常的現象，則應詳細記錄，并鮮明標出，以便進一步研究），實驗數據，計算（注意有效數字和數值的修約及其運算,詳見《中國藥品檢驗標準操作規范》第450頁）和結果判斷等；均應及時、完整地記錄，嚴禁事后補記或轉抄。中藥材應詳細描述藥材的外形、大小、色澤、外表面、質地、斷面、氣味等。 氣(液)相色譜：如為引用檢查或含量測定項下所得的色譜數據，記錄可以簡略；但應注明檢查（或含量測定）項記錄的頁碼。 砷鹽(或硫化物)：記錄采用的方法，供試液的制備，標準溶液的濃度和用量，比較結果。電位滴定法應記錄采用的電極；非水滴定要記錄室溫；用于原料藥的含量測定時，所用的滴定管與移液管均應記錄其校正值。實際測得的數值實際測得的數值熔點139~142℃，189~192℃分解140~141℃，190~192℃分解135~137℃，194℃分解凝點不低于21℃22℃20℃相對密度~()黏度應為標示黏度的80%~120%500~1000mm2/S100%835mm2/S72% 440mm2/S比旋度223 ~ 229176。符合規定比3號濁度標準液更濃溶液的澄清度與顏色應澄清無色澄清無色不澄清，有微黃色。計算非那西丁含量測量： 直接滴定法計算公式之二 例2： ，精密稱定，置碘瓶中，精密加碘滴定液（ mol/L）50ml,密塞，振搖溶解后，加鹽酸1ml,用硫代硫酸鈉（ mol/L）滴定液滴定。旋光度讀數應重復3次，取其平均值，按規定公式計算結果。1重量法：%。2容量分析法：%。1費休氏水分測定法（P225）：費休氏試液的標定應取3份以上，3次連續標定結果應在177。多份供試品測定時，每隔5批應再進對照品2次，供試品測定完畢，最后再進行對照品2次，核對下儀器有無改變。%%　本品含利巴韋林(C8H12N4O5)%~%%%檢 驗 項 目標 準 規 定檢 驗 結 果合 格不 合 格　% ~% 　 　L組氨酸(C6H9N3O2) %% 　L異亮氨酸(C6H9N3O2)%%　~　%~%%%　%%%[效價](生化室)本品效價應為標示量的 xx %~xx %xx %yy %附件三：化驗室計算公式歸納總結（按干燥品計算）計算式： （計算公式之一 ） 例 ： ****含量測量：，加稀鹽酸回流1小時后，放冷，用亞硝酸鈉滴定液（ mol/L）滴定。檢 驗 項 目標 準 規 定檢 驗 結 果合 格不 合 格[檢查]質量標準中要求的數值實測數值（低于限度最小位數時寫符合規定）實測數值使用滴定液滴定量測定限度的消耗A滴定液(n mol/L)不得過xx mlxx mlyy ml用吸收度測定限度的在aa 在aa nm波長處的透光率不得低于xx%xx %yy %pH值~酸堿度、酸度、堿度~顏色，溶液的顏色與黃色6號標準比色液比較,不得更深。按實際情況描寫。 ［浸出物］記錄供試品的稱量(平行試驗2份)，溶媒，蒸發皿的恒重，浸出物重量，計算結果。 熾灼殘渣(或灰分)：記錄熾灼溫度，空坩堝恒重值，供試品的稱量，熾灼后殘渣與坩堝的恒重值，計算結果。采用藥典附錄中未收載的試液時，應記錄其配制方法或出處。 制劑應描述供試品的顏色和外形，如：本品為無色澄明的液體。 檢驗記錄中，應先寫明檢驗的依據。產品留樣期間如出現異常質量變化，應填寫留樣樣品質量變化通知單，報質量管理部門負責人。樣品的容器應貼有標簽標明內容物，注明樣品名稱、批號、取樣日期、被取樣包裝容器的編號。對檢定菌的使用者、使用日期及用途應有記錄。 、專人標定、專人發放。儀器的量程、精度與分辨率等應能達到被測藥品標準技術指標的要求。 2. 可根據生產品種和檢驗需要分別設置: 成品組、原料組(包括試液、滴定液配制標定)、儀器組包括分析天平、精密儀器、電熱（高溫）)、生測組、動物房、包材組、留樣觀察等，根據品種的需要分別設置: 中藥標本、微生物限度檢查、無菌檢查、陽性菌對照、細菌內毒素檢查等與所生產品種相適應的實驗室。：化驗室管理、藥品標準及檢驗方法、操作技能、藥品管理法及其實施條例、GMP及其實施指南、直接接觸藥品的包裝材料和容器管理辦法、藥品說明書和標簽管理規定、實驗動物管理、產品質量法、環境保護法、麻醉藥品和精神藥品管理條例、消防條例、危險化學品安全管理條例、質量概念及質量管理體系、產品質量檢驗規程、職業道德等方面知識。 7. 實驗動物和動物實驗設施應符合國家實驗動物主管部門的有關規定。 ，要嚴格遵照檢驗規程及標準要求使用。2. 藥品質量檢驗所用的試劑、玻璃儀器、培養基、檢定菌種等的購入、儲存、發放、使用、維護保養等應制定相應的管理制度。第七章 檢驗管理1. 取樣：應按經批準的書面規程取樣，規程應詳細闡述取樣方法、所用器具、樣品量、分析方法、所用樣品容器的類型和狀態、