復合材料測試方法第三章(編輯修改稿)

　

【文章內容簡介】 品很薄，對于透射電鏡常用的 75200kV加速電壓來說。樣品厚度控制在 100— 200nm為宜。復型樣品是一種間接試祥，是用中間媒介物 (碳、塑料薄膜 )把樣品表面浮雕復制下來，利用透射電子的質厚襯度效應，通過對浮雕的觀察，間接地得到材料表面組織形貌。 由于復型得結果是得到與試樣表面結構相反的浮雕，為了與試樣表面結構一致，可進行二級復型，這樣可恢復試樣的本來形貌結構。 復合材料測試方法 第三章 在各種復型制備中，塑料 — 碳二級復型是一種迄今為止最為穩定和應用最為廣泛的一種。該法在制備過程中不損壞試樣表面，重復性好，供觀察的第二級復型 — 碳膜導熱導電性能好。具體制備方法如下： ① 首先在樣品表面滴一滴丙酮，然后貼上一片稍大于樣品的 AC紙 (6％醋酸纖維素丙酮溶液制成的薄膜 )。注意不可留下氣泡或皺折。待 AC紙干透后小心揭下。 AC紙應反復貼幾次以便使試樣表面的腐蝕產物或灰塵等去除，將最后 — 片 AC紙留下，這片 AC紙就是需要的塑料一級復型。 ② 將得到樣品浮雕的 AC紙復型面朝上平整地貼在襯有紙片的膠帶紙上。 復合材料測試方法 第三章 ③ 上述的復型放入真空鍍膜機內進行投影重金屬，最后在垂直方向上噴鍍一層碳，從而得到醋酸纖維素 — 碳的復合復型。 ④將復合復型剪成小于 Ф3mm小片投入丙酮溶液中，待醋酸纖維素溶解后，用銅網將碳膜撈起。 ⑤ 將撈起的碳膜連同銅網一起放在濾紙上吸干水分，經干燥后即可入電鏡進行觀察。 第三章 電子顯微分析 第一節 電子與物質交互作用 第二節 透射電子顯微分析 第三節 電子衍射 概況 X射線衍射的比較 Au膜測定相機常數 第四節 掃描電子顯微分析 第五節電子顯微分析的應用 復合材料測試方法 第三章 復合材料測試方法 第三章 第三節 電子衍射 1. 電子衍射技術發展概況 l9261927年人們在爭論電子的粒子性和波動性時，發現了電子衍射現象，并用晶體對電子的衍射試驗確定了電子的波動性，同時發展了電子衍射這門新興的學科。電子衍射工作開始主要是在專門的電子衍射儀上進行，20世紀 50年代以后，電鏡的電子光學系統日臻完善，特別是高壓電源的改善，提高了電子穿透能力，電子衍射開始在電鏡上進行。電子衍射的突出優點是能把形貌觀察和結構分析結合起來，使電鏡成為由表及里的分析儀器，這是其他儀器所沒有的特點。 復合材料測試方法 第三章 2. 電子衍射和 X射線衍射的比較 電子衍射的幾何學和 X射線衍射完全一樣，都遵循勞厄方程或布拉格方程所規定的衍射條件和幾何關系。但是它們與物質相互作用的物理本質并不相同， X射線是 — 種電磁波，在它的電磁場影響下，物質原子的外層電子開始振動，成為新的電磁波源，當 X射線通過時，受到電子的散射，而原子核及其正電荷則幾乎不發生影響。對 X射線衍射結果進行傅里葉分析，反映出晶體電子密度分布。而電子是一種帶電粒子，物質原子的核和電子都和一定庫侖靜電場相聯系，當電子通過物質時，便受到這種庫侖場的散射，可見對電子衍射結果進行傅里葉分析，反映的是晶體內部靜電場的分布狀況。 復合材料測試方法 第三章 電子衍射與 X射線衍射相比較所具有的特點： ⑴ X射線衍射強度和原子序數的平方成正比，重原子的散射本領比輕原子大得多。而電子散射的強度與原子序數的 4/3次方成正比，重原子與輕原子的散射本領無明顯差別，這使得電子衍射有可能發現輕原子。此外，電子衍射因子隨散射角的增大而減小的趨勢比 X射線衍射迅速得多。 ⑵ 電子的波長比 X射線的波長短得多，一般在 103 nm量級， d在 101量級， 根據布拉格方程 2dsinθ ＝ nλ ， sinθ =102量級， θ =1～ 2176。 ，電子衍射的衍射角 2θ 也小得多。 復合材料測試方法 第三章 ⑶ 物質對電子的散射比 X射線的散射約強 100萬倍，所以電子的衍射強度要高得多。這使得二者要求試樣尺寸大小不同， X射線衍射樣品線性大小為 101cm，電子衍射樣品則為 106l05cm，二者曝光時間也不同， X射線衍射以小時計，電子衍射以秒、分計。 ⑷電子衍射使得在透射電鏡下可以同時完成對同一試樣的形貌觀察與結構分析。 ⑸ 此外，它們的穿透能力大不相同，電子射線的穿透能力比 X射線弱得多。這是由于電子穿透能力有限，比較適合于用來研究微晶、表面、薄膜的晶體結構。 復合材料測試方法 第三章 圖是普通電子衍射裝置示意圖晶體樣品的 (hikili)晶面處于布拉格衍射條件的位置，在熒光屏上產生衍射斑點 P′ ，可以證明 Rd=Lλ 式中： R— 衍射斑與透射斑距離 d— (hikili)晶面的晶面間距 λ— 入射電子束波長： L— 樣品到底版的距離 復合材料測試方法 第三章 由上圖可以得到： R=Ltan2 θ ≈L 2 θ =L （ λ /d） sinθ 在 θ 很小時， sinθ ≈ θ ≈tan θ 則 sinθ =λ /2d ， 2θ =λ /d 即 Rd=Lλ 這個公式就是電子衍射的基本公式。 通常 L是常數，而 λ是取決于加速電壓的大小 ， 在加速電壓一定時 K=L λ 是一個常數，稱為相機常數。 K是電子衍射裝置的重要參數，對一個衍射花樣而言，若已知 K值，就可以根據測出的 R值，求 d值了。 Au膜測定相機常數 復合材料測試方法 第三章 為了得到較精確的相機常數 Lλ ，常采用已知點陣常數的晶體樣品 (Au， A l等 )攝取衍射花樣并指數化，所測得的花樣的 R與已知的相應間距 d的乘積即為 K值。 圖是在 200kV加速電壓下拍得的金環，從里向外測得直徑 2R1=， 2R2=， 2R3=， 2R4＝。已知金具有面心立方晶體結構，從里向外第一環的指數是 (111)第二環的指數是 (200)、第三環(220)、第四環 (311)。由 X射線衍射精確測定結果可知，相應這四個晶面族的面間距為： d111 ＝ ，d200=， d220＝ ， d311 =。 由于 Rd=Lλ 所以 (Lλ)1= R1d 111= = mmnm (Lλ)2 = R2d 200= = mmnm (Lλ)3 = R3d 220= = mmnm (Lλ)4 = R4d 311= = mmnm 平均值： Lλ=nm 復合材料測試方法 第三章 此外，根據電于衍射時給出的相機長度 L及波長也可計算出相機常數。值得注意的是，因為加速電壓，激磁電流的微小變化將引起 L和 λ 變 化。因此相機常數值并不是很準確的，但仍可作為計算時的參考。 第三章 電子顯微分析 第一節 電子與物質交互作用 第二節 透射電子顯微分析 第三節 電子衍射 第四節 掃描電子顯微分析 1. 發展概況 2. 掃描電鏡的工作原理 3. SEM儀器的基本結構 4. SEM的主要技術指標 5. 制樣技術 第五節電子顯微分析的應用 復合材料測試方法 第三章 復合材料測試方法