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[醫(yī)藥衛(wèi)生]藥物分析(編輯修改稿)

2026-01-19 12:28 本頁面

　

【文章內(nèi)容簡介】量蘭色維生素三氯甲烷 ??? ??? 3S b C lA第二節(jié) 維生素 B1 的分析 NNH3 C N H 2NSC H 3C H 2 C H 2 O H+ C l H C l 一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) （一）結(jié)構(gòu) 氨基嘧啶環(huán) 噻唑環(huán) 1. 維生素 B1（鹽酸硫胺）是由氨基嘧啶環(huán)和噻唑環(huán)通過亞甲基連接而成的季銨化合物 NNH3 C N H 2NSC H 3C H 2 C H 2 O H+ C l H C l 氨基嘧啶環(huán) 噻唑環(huán) 亞甲基 2. 噻唑環(huán)上季銨及嘧啶環(huán)上的氨基為兩個(gè)堿性基團(tuán) ，可與酸成鹽 NNH3 C N H 2NSC H 3C H 2 C H 2 O H+ C l H C l 季銨氨基（二）性質(zhì) 1. 溶解性 2. 具有紫外吸收 3. 硫色素反應(yīng) 4. 分子中含兩個(gè)氮雜環(huán)，可與生物堿沉淀試劑反應(yīng)生成組成恒定的沉淀 5. 氯化物的反應(yīng) 二、鑒別試驗(yàn) 維生素 B1在堿性溶液中，可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素。硫色素溶于正丁醇（或異丁醇等）中，顯藍(lán)色熒光。 1. 硫色素反應(yīng) 熒光消失H+O H蘭色熒光正丁醇 O H維生素 B 1 + K 3 [ F e ( C N ) 6 ] 硫色素維生素 B1 （ 2021）【鑒別】（ 1）取本品約 5mg，加氫氧化鈉試液，加鐵氰化鉀試液 5ml，強(qiáng)力振搖 2分鐘，放置使分層，上面的醇層顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光；加酸使成酸性，熒光即消失；再加堿使成堿性，熒光又顯出 2. 氯化物的反應(yīng) （ 2021） 4. 硝酸鉛反應(yīng) 3. 沉淀反應(yīng) )( 黑Pb S)NO(PbSNaSNaN a O HB維生素2322Δ1色???? ???三、含量測定（一）非水堿量法原料滴定前須加入醋酸汞試液，反應(yīng)摩爾比為 1∶ 2。維生素 B1 （ 2021）取本品約，精密稱定，置 100ml具塞錐形瓶中，加冰醋酸 20ml，微熱溶解后，密塞，放冷至室溫，加醋酸汞試液 5ml，喹那啶紅亞甲藍(lán)混合指示液 2滴，用高氯酸滴定液（）滴定至溶液顯天藍(lán)色，振搖 30秒不褪色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每 1ml高氯酸滴定液（）相當(dāng)于 C12H17ClOSHCl。（二）硅鎢酸重量法 1. 原理維生素 B1在酸性溶液中與硅鎢酸作用生成組成恒定的沉淀，根據(jù)沉淀及供試品重量即可計(jì)算含量。 2C12H17ClN4OSHCl+SiO212WO326H2O → (C12H17ClN4OS)2SiO212WO34H2O 2molVitB1 ～ 1mol↓ 1 9 3 4 7 9 3 72???換算因數(shù)2. 測定方法（ 1990）取本品約 50mg，精密稱定，加水 50ml溶解后，加鹽酸 2ml，煮沸，立即滴加硅鎢酸試液 4ml，繼續(xù)煮沸 2分鐘，用 80℃ 恒重的垂熔玻璃坩堝濾過，沉淀先用煮沸的鹽酸溶液（ 1→2） 20ml分次洗滌，再用水10ml洗滌 1次，最后用丙酮洗滌 2次，每次5ml，在 80℃ 干燥至恒重，精密稱定，所得重量與，即得。 3. 測定條件（ 1）取樣量宜在 50mg左右（ 2）在鹽酸酸性下沉淀，顆粒較大（ 3）加熱煮沸、攪拌下緩慢加入沉淀劑，得到易于過濾的沉淀（ 4）硅鎢酸與維生素 B1用量 8:1 （ 5）沉淀的洗滌：熱鹽酸 →水 →丙酮（ 6）沉淀 80℃ 干燥至恒重、沉淀含 4個(gè)結(jié)晶水、換算因素為 4. 特點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)：經(jīng)典的重量分析法，專屬性強(qiáng) ，結(jié)果準(zhǔn)確，不需特殊儀器和基準(zhǔn)物質(zhì) 缺點(diǎn)：操作繁鎖、費(fèi)時(shí) （三）紫外分光光度法維生素 B1片及注射液吸收系數(shù)法定量維生素 B1的紫外吸收隨溶液的 pH變化而變化 pH = 2： λmax = 246 pH = 7： λmax = 232～ 233， 255 可用差示分光光度法來消除背景及輔料的干擾 1. 原理激發(fā)波長 365nm，發(fā)射波長 435nm，對照法定量（四）硫色素?zé)晒夥? 異丁醇層蘭色熒光硫色素鐵氰化鉀維生素異丁醇 ?? ???? ??? N a O H1B+ NaOH + 鐵氰化鉀 + 異丁醇 + NaOH + 異丁醇 + NaOH + 鐵氰化鉀 + 異丁醇 + NaOH + 異丁醇 S d A b 對照液供試液 2. 方法及計(jì)算 dSbA

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