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課件伏安分析法ppt課件(編輯修改稿)

2026-02-11 12:16 本頁面

　

【文章內(nèi)容簡介】波的 E1/2相同。非可逆波（不可逆波或可逆性差波） ——電極反應(yīng)緩慢，電流不完全受擴(kuò)散速度控制，而受電極反應(yīng)速度控制，表現(xiàn)出明顯的超電勢(shì)，波形較差，延伸較長。同一物質(zhì)在相同條件下其還原波與氧化波的 E1/2不相同。 n (id)c –i i –(id)a 1. 同一離子在不同溶液中，半波電位不同。金屬絡(luò)離子比簡單金屬離子的半波電位要負(fù)，穩(wěn)定常數(shù)越大，半波電位越負(fù)； 11:27:26 2. 兩離子的半波電位接近或重疊時(shí)，選用不同底液，可有效分離，如 Cd2+和 Tl+在 NH3和 NH4Cl溶液中可分離（ Cd2+生成絡(luò)離子）； 11:27:26 重點(diǎn)與難題有幾種干擾電流？怎么抑制？極譜分析的特點(diǎn)？極譜動(dòng)力波可分幾種？單掃描極譜法與經(jīng)典極譜法有什么不同點(diǎn)？什么叫循環(huán)伏安法？單掃描極譜法的特點(diǎn)？ 11:27:26 11:27:26 3. 極譜分析的半波電位范圍較窄（ 2V），采用半波電位定性的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值不大；第四節(jié) 干擾電流及其消除方法（ a）微量雜質(zhì)等所產(chǎn)生的微弱電流產(chǎn)生的原因：溶劑及試劑中的微量雜質(zhì)及微量氧等。消除方法：可通過試劑提純、預(yù)電解、除氧等；（ b）電容電流（也稱充電電流）影響極譜分析靈敏度的主要因素。產(chǎn)生的原因：由于汞滴表面與溶液間形成的雙電層，在與參比電極連接后，隨著汞滴表面的周期性變化而發(fā)生的充電現(xiàn)象所引起。分析過程中由于汞滴不停滴下，汞滴表面積在不斷 11:27:26 變化，因此充電電流總是存在，較難消除。充電電流約為 107 A的數(shù)量級(jí)，相當(dāng)于 105～ 106mol/L的被測(cè)物質(zhì)產(chǎn)生的擴(kuò)散電流。（ 157頁圖） 11:27:26 產(chǎn)生的原因：由于帶電荷的被測(cè)離子（或帶極性的分子）在靜電場(chǎng)力(庫侖力 )的作用下運(yùn)動(dòng)到電極表面所形成的電流。與被分析物質(zhì)的濃度之間并無一定的比例關(guān)系，應(yīng)預(yù)以消除。消除方法：加入強(qiáng)電解質(zhì)（支持電解質(zhì)，為惰性電解質(zhì)，如 KCl、 HCl、H2S04等）。加入強(qiáng)電解質(zhì)后，被測(cè)離子所受到的靜電吸引力減小。一般支持電解質(zhì)的濃度比待測(cè)物質(zhì)的濃度大 100倍以上。在極譜分析過程中產(chǎn)生的一種特殊現(xiàn)象，即在極譜波剛出現(xiàn)時(shí)，擴(kuò)散電流隨著滴汞電極電位的降低而迅速增大到一極大 11:27:26 值，然后下降穩(wěn)定在正常的極限擴(kuò)散電流值上。這種突出的電流峰之為 “ 極譜極大 ” （或畸峰）。產(chǎn)生的原因：離子還原時(shí)汞滴上電荷分布不均勻，引起汞滴表面張力不均勻，引起切向運(yùn)動(dòng)，攪動(dòng)汞滴附近溶液，加速被測(cè)離子的擴(kuò)散和還原。消除方法：加入極大抑制劑（表面活性劑，如：動(dòng)物膠、聚乙烯烯醇、 CMC等）。氧波氧在滴汞電極上還原產(chǎn)生兩個(gè)極譜波： 11:27:26 第一個(gè)波： O2 + 2H+ + 2e H2O2（酸性溶液） O2 + 2H20 + 2e H2O2 + 2OH（中性或堿性溶液） E1/2 = ( ) 第二個(gè)波 : H2O2 + 2H+ + 2e 2H2O（酸性溶液） H202 + 2e 2OH（中性或堿性溶液） E1/2 = ( ) 通常向試液中通入惰性氣體 (如 H N2等 )10—20min除氧；在中性溶液或堿性溶液中可加入 Na2SO3除氧： 2SO32 + O2 2SO42 氫波 11:27:26 溶液中的 H+在足夠負(fù)的電位時(shí)在滴汞電極上析出而產(chǎn)生氫波。酸性溶液： ? V開始還原，因此較的物質(zhì)不能在酸性溶液中測(cè)定。在中性或堿性溶液中 H+在更負(fù)的電位下開始還原 ,故干擾較小。如在液中可測(cè)定堿金屬離子 (如 K+:E1/2 = )。第五節(jié) 極譜分析的特點(diǎn)及其存在的問題特點(diǎn)：（ 1）靈敏度較高，最適宜的測(cè)定濃度范圍 102 ? 104 （ 2）相對(duì)誤差 ?2% （ 3）可同測(cè)定 4 ? 5種物質(zhì)，不必預(yù)先分離 11:27:26 （ 4）分析所需試樣少（ 5）分析速度快，適用于大批同類樣品的分析測(cè)定（ 6）測(cè)定時(shí)通過的電流很小（ ? 100?A），不破壞試樣（ 7）應(yīng)用范圍較廣（直接或間接方法測(cè)定金屬離子、配合物、陰離子、有機(jī)物等）缺點(diǎn)：（ 1）檢測(cè)下限不好檢測(cè)下限一般在 104～ 105mol/L范圍內(nèi)。這主要是受干擾電流（電容電流）的影響所致。（ 2）共存離子濃度較大且比待測(cè)離子更易還原時(shí)，則測(cè)定將遇到困難。（ 3）分辨能力較低，要求兩被測(cè)離子的 E1/2相差 100mv 11:27:26 第六節(jié) 極譜催化波特點(diǎn) :靈敏度高 ,檢測(cè)限 : 108～ 1011mol/L 選擇性好，共存元素干擾少儀器簡單，方法簡便、快速應(yīng)用：微量、痕量、超痕量分析原理：極譜電流按電極過程的不同分為：（ 1）受待測(cè)離子擴(kuò)散速度控制 ——擴(kuò)散電流，可逆波（ 2）受電極反應(yīng)速度控制 ——擴(kuò)散電流，不可逆波（ 3）受吸附作用控制 ——吸附電流（ 4）受化學(xué)反應(yīng)速度控制 ——?jiǎng)恿Σā⒋呋? 極譜催化波是一種動(dòng)力波。動(dòng)力波則是一類在電極反應(yīng)過 11:27:26 程中同時(shí)還受某些化學(xué)反應(yīng)速度所控制的極譜電流。根據(jù)有關(guān)化學(xué)反應(yīng)的情況，可以將其分為三種極動(dòng)力波類型：第一類：化學(xué)反應(yīng)超前于電極反應(yīng) Y A B 第二類：化學(xué)反應(yīng)滯后于電極反應(yīng) A B P 第三類：化學(xué)反應(yīng)與電極反應(yīng)平行 A

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