能量輸出模式對(duì)鎂合金微弧氧化陶瓷層生長過程的影響(編輯修改稿)

　

【文章內(nèi)容簡介】 配套的熱交換制冷設(shè)備，使電解液及時(shí)冷卻，保證微弧氧化在設(shè)置的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行所以必須配備熱交換和制冷設(shè)備，可將電解液采用循環(huán)對(duì)流冷卻的方式進(jìn)行，既能控制溶液溫度，又達(dá)到了攪拌電解液的目的。 檢測(cè)設(shè)備及檢測(cè)分析原理場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察微弧氧化鋁板表面陶瓷層的微觀形貌使用的儀器是本校現(xiàn)代分析測(cè)試中心的JEM6700F場發(fā)射掃描電子顯微鏡如圖24。該設(shè)備由日本電子株式會(huì)社(JEOL)生產(chǎn)。圖23 JEM6700F場發(fā)射掃描電子顯微鏡（1） 工作原理 用聚焦電子束在試樣表面逐點(diǎn)掃描成像。試樣為塊狀或粉末顆 粒，成像信號(hào)可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。其中二次電子是最主要的成像信號(hào)。由電子槍發(fā)射的能量為5 ～ 35keV 的電子，以其交叉斑作為電子源，經(jīng)二級(jí)聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強(qiáng)度和束斑直徑的微細(xì)電子束，在掃描線圈驅(qū)動(dòng)下，于試樣表面按一定時(shí)間、空間順 序作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用，產(chǎn)生二次電子發(fā)射（以及其它物理信號(hào)），二次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號(hào)被探測(cè)器收集 轉(zhuǎn)換成電訊號(hào)，經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極，調(diào)制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度，得到反映試樣表面形貌的二次電子像。場發(fā)射掃描電子顯微鏡的主要特點(diǎn)是可觀察試樣的各個(gè)區(qū)域的細(xì)節(jié)，試樣在樣品室中可動(dòng)的范圍非常大：工作距離大（可大于20mm），焦深大（比透射電子顯微鏡大10倍），樣品室的空間也大。因此，可以讓試樣在三度空間內(nèi)有6個(gè)自由度運(yùn)動(dòng)（即三度空間平移、三度空間旋轉(zhuǎn)），且可動(dòng)范圍大，這對(duì)觀察不規(guī)則形狀試樣的各個(gè)區(qū)域帶來極大的方便。掃描電子顯微鏡的另一個(gè)重要特點(diǎn)是景深大，圖象富立體感。掃描電子顯微鏡的焦深比透射電子顯微鏡大10倍，比光學(xué)顯微鏡大幾百倍。由于圖象景深大，故所得掃描電子象富有立體感，具有三維形態(tài)，能夠提供比其他顯微鏡多得多的信息。場發(fā)射掃描電子顯微鏡還可以進(jìn)行從高倍到低倍的連續(xù)觀察，放大倍數(shù)的可變范圍很寬，且不用經(jīng)常對(duì)焦。掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)范圍很寬（從5到20萬倍連續(xù)可調(diào)），且一次聚焦好后即可從高倍到低倍、從低倍到高倍連續(xù)觀察，不用重新聚焦。（2） 主要特點(diǎn) 采用冷場發(fā)射電子槍，具有電子束斑直徑小、束流強(qiáng)度大，可大幅度提高電鏡的分辨率，并配備有高性能X射線能譜儀(Oxford INCA)和數(shù)碼成像系統(tǒng)，在圖像分析的同時(shí)可對(duì)試樣成分進(jìn)行分析，并可給出成分的點(diǎn)、線、面分布，并給出數(shù)碼圖像。（3） 儀器功能及指標(biāo)① 二次電子分辨率： 1nm；② 背散射電子分辨率：3nm； ③ 最大放大倍數(shù)：650000； ④ 能譜分辨率：133eV； ⑤ 可分析元素： 5(B)－92 (U)；（4） 主要應(yīng)用領(lǐng)域場發(fā)射掃描電子顯微鏡，廣泛用于生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、金屬材料、高分子材料、化工原料、地質(zhì)礦物、商品檢驗(yàn)、產(chǎn)品生產(chǎn)質(zhì)量控制、寶石鑒定、考古和文物鑒定及公安刑偵物證分析。可以觀察和檢測(cè)非均相有機(jī)材料、無機(jī)材料及在上述微米、納米級(jí)樣品的表面特征。該儀器的最大特點(diǎn)是具備超高分辨掃描圖像觀察能力，尤其是采用最新數(shù)字化圖像處理技術(shù)，提供高倍數(shù)、高分辨掃描圖像，并能即時(shí)打印或存盤輸出，是納米材料粒徑測(cè)試和形貌觀察最有效儀器。也是研究材料結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系所不可缺少的重要工具。渦流測(cè)厚儀（1） 測(cè)量原理電渦流測(cè)厚法主要應(yīng)用于金屬基體上各種非金屬涂鍍層無損傷的測(cè)量。利用高頻交流電在作為探頭的線圈中產(chǎn)生一個(gè)電磁場，將探頭與覆蓋層接觸時(shí)，就在金屬材料中形成渦流，并對(duì)測(cè)頭中的線圈產(chǎn)生反饋?zhàn)饔茫译S與金屬體的距離減小而增大，該渦流會(huì)影響探頭線圈的磁通，故此反饋?zhàn)饔昧渴潜硎咎筋^與基體金屬之間間距大小的一個(gè)量值，因?yàn)樵摐y(cè)頭用在非鐵磁金屬基體上測(cè)量覆層厚度，所以通常我們稱該測(cè)頭為非磁性測(cè)頭。非磁性測(cè)頭一般采用高頻高導(dǎo)磁材料做線圈鐵芯，常用鉑鎳合金及其它新材料制作。為了使得到陶瓷層的厚度更為準(zhǔn)確，對(duì)試樣兩面各取5個(gè)測(cè)量點(diǎn)，取10個(gè)點(diǎn)厚度的平均值作為陶瓷層厚度。（2） 特點(diǎn)①自動(dòng)校準(zhǔn) 測(cè)量前先校正零點(diǎn)，僅按校正鍵即可自動(dòng)校準(zhǔn)，關(guān)機(jī)后校準(zhǔn)數(shù)據(jù)自動(dòng)存儲(chǔ)，重新開機(jī)后可直接測(cè)量。②自動(dòng)糾錯(cuò) 按兩次鍵即可排除因誤操作或外界干擾造成的顯示混亂及無顯示等故障。③數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì) 自動(dòng)將測(cè)量數(shù)據(jù)分組統(tǒng)計(jì)，輸出5個(gè)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)， 即：平均值、最大值、最小值、標(biāo)準(zhǔn)偏差及測(cè)量次數(shù)。④電源控制 電池欠壓提示,停用2分鐘后及電池電壓過低時(shí)可自動(dòng)關(guān)機(jī)。（3）主要技術(shù)參數(shù)① ； ② 量程0～100μm； ③ 精度177。3%177。； ④ ，一節(jié)9V電池可連續(xù)使用2～3個(gè)月；⑤ 外形尺寸163mm93mm36mm； 重量350g。（4）校準(zhǔn)的原則沒有覆層的校準(zhǔn)試樣與被測(cè)物的基材應(yīng)：成分相同，厚度相同有相同的曲率半徑，如被測(cè)面積小于儀器技術(shù)參數(shù)的要求（直徑約20mm以下），還應(yīng)有相同的被測(cè)面積。如覆層含有導(dǎo)電成份，校準(zhǔn)試樣的覆層也應(yīng)與被測(cè)物的覆層有相同的導(dǎo)電性能。校準(zhǔn)試樣的覆層經(jīng)過其它（包括有損測(cè)試方法）測(cè)試后標(biāo)定厚度或用已標(biāo)定的校準(zhǔn)薄片做覆層，就可以在其上面按說明書的方法校準(zhǔn)測(cè)厚儀。校準(zhǔn)后就可以在被測(cè)產(chǎn)品上進(jìn)行快速無損檢測(cè)。校準(zhǔn)薄片一般用三醋酸酯薄膜或經(jīng)苯酚樹脂浸漬過的硬紙。（5）應(yīng)用范圍原則上所有導(dǎo)電體上的非導(dǎo)電體覆層均可測(cè)量。主要用于測(cè)量鋁型材表面的氧化膜及涂層厚度，也可用于測(cè)量建筑用鋁單板、鋁塑復(fù)合板表面氟碳涂層的厚度及其他鋁制工件的陽極氧化膜厚度。特別適用于在生產(chǎn)現(xiàn)場、 銷售現(xiàn)場或施工現(xiàn)場對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行快速而非破壞性的膜厚檢查。 可用于生產(chǎn)檢驗(yàn)、驗(yàn)收檢驗(yàn)和質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)。第三章 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及分析將試樣放入電解液中，當(dāng)回路中有電流通過時(shí)，陰極和陽極的表面便發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生氣體。試樣表面發(fā)生火花放電現(xiàn)象之前，首先發(fā)生陽極氧化，其結(jié)果是在試樣的表面形成一層氧化膜(MgO)如圖31所示，陽極表面產(chǎn)生的氣體一部分逸出，一部分存在于氧化膜的孔洞之中；繼續(xù)提高處理電壓,在氣泡兩端電壓達(dá)到一定值時(shí)，該氣泡被擊穿，產(chǎn)生火花放電，這種情況便被定義為起弧，此時(shí)的處理電壓稱為試樣的起弧電壓。此時(shí)的試樣表面形貌如圖32所示。圖31 微弧氧化起弧前試樣表面形貌圖32微弧氧化起弧時(shí)試樣表面形貌脈寬對(duì)微弧氧化陶瓷層厚度的影響脈寬是指單個(gè)脈沖持續(xù)放電時(shí)間，是微弧放電的時(shí)間。為了更加精確，我們這里的陶瓷層厚度是試樣表面四角及中心陶瓷層厚度的平均數(shù)值。對(duì)陶瓷層厚度的影響實(shí)驗(yàn)也是分為三組實(shí)驗(yàn)來進(jìn)行，脈數(shù)設(shè)定為550不變，峰值電流密度分別取50A/dm200A/dm400A/dm2，改變脈寬對(duì)生成的陶瓷層厚度進(jìn)行分析，最后對(duì)三個(gè)實(shí)驗(yàn)曲線進(jìn)行對(duì)比。取脈數(shù)為550，峰值電流密度為50A/dm2，改變脈寬，得到陶瓷層厚度的變化數(shù)據(jù)，見表31。表31 峰值電流密度50A/dm2時(shí)厚度測(cè)量值脈寬（us）15306090厚度（μm）厚度隨脈寬的變化趨勢(shì)如圖33。圖33 峰值電流密度50A/dm2時(shí)厚度變化曲線分析圖中曲線，可以看到隨著脈寬的增大，陶瓷層的厚度也逐漸增大。由于隨著脈寬的增大，單脈沖能量隨之增大而造成在試樣起弧后5分鐘內(nèi)電源所輸出的總能量增大，更多的能量輸出，就造成了更厚的陶瓷層。脈數(shù)不變，仍然為550，峰值電流密度變?yōu)?00A/dm2，改變脈寬，得到的數(shù)據(jù)見表32。表32 峰值電流密度200A/dm2時(shí)厚度測(cè)量值脈寬（us）15306090厚度（μm）厚度隨脈寬的變化趨勢(shì)如圖34。圖34 峰值電流密度200A/dm2時(shí)厚度變化曲線從圖中可以看出厚度是隨著脈寬變大而增加的，但厚度隨脈寬變大而增加的劇烈程度有所區(qū)別。脈數(shù)不變，峰值電流密度變?yōu)?00A/dm2，改變脈寬，得到厚度隨脈寬變化的數(shù)據(jù)見表33。表33 峰值電流密度