自來水廠實習報告(編輯修改稿)

　

【文章內容簡介】 算： m CN = ……（5） V式中：m——試樣測出含氮量，μg； V——測定用試樣體積，ml。水質 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法1 主題內容與適用范圍本標準規定了用過硫酸鉀為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。本標準適用于地面水、污水和工業廢水。2 原理 在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部轉化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。3 儀器及用具 具塞(磨口)比色管：50mL 加熱板 刻度吸管： 5mL，2mL，1mL 紫外分光光度計 燒杯：1000mL4 試劑 本標準所列試劑除磷酸二氫鉀為工作基準試劑外，其余均為分析純，水為蒸餾水。 過硫酸鉀溶液: 50g/L。 將25g過硫酸鉀溶于水并稀釋至500mL。 鉬酸銨溶液: 26g/L。稱取13g鉬酸銨。溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，混勻，存于棕色試劑瓶中（冷藏可保存兩個月）。 抗壞血酸溶液：100g/L。稱取50g抗壞血酸。溶于蒸餾水中，用水稀釋至500mL，貯于棕色試劑瓶中（冷藏可穩定幾周，如不變色可長時間使用）。 磷標準貯備溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氫鉀（使用前在105℃下干燥2h），移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 磷標準工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷標準儲備溶液于500mL容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。5 分析步驟 空白試樣 按（）的規定進行空白試驗，用水代替試樣，并加入與測定時同體積的試劑。 測定 消解 吸取5mL混勻水樣于50mL具塞比色管中，加入 5mL過硫酸鉀溶液（），用蒸餾水稀釋至25mL，將比色管置于沸水浴中加熱30分鐘，取出冷卻至室溫。 發色 分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液（），2mL鉬酸銨溶液（），用蒸餾水稀釋至50mL，充分混合均勻。 分光光度測量 室溫下放置30分鐘后，使用光程為10mm比色皿，在700nm波長下，以蒸餾水為參比液，空白試液調節零點，測定吸光度后，從工作曲線（）上查得磷的含量。 工作曲線的繪制 ；；；；；（）。然后按步驟()進行處理，以蒸餾水為參比液，空白試液調節零點，測定吸光度后，和對應的磷的含量繪制工作曲線。6 計算總磷含量以C（mg/L）表示，按下式計算： mXC = V式中：m 試樣測得含磷量，ug； X 樣品稀釋倍數； V 測定用試樣體積，mL。注：對于總磷較大的水樣（如精煉廠、榨油廠污水和中和水）需將水樣稀釋50倍后再進行檢測；排放水采樣量為10mL。 若消解后的試樣有懸浮物需過濾后再發色。五日生化需氧量的測定——BOD5 一、原理n 生化需氧量是指在好氧條件下，微生物分解存在水中的有機物質的生物化學過程中所需的溶解氧量。n 根據參加反應的物質和最終生成的物質，可用下列的反應式來概括生物化學反應過程： 酶6C6H12O6+16O2+4NH3 4C5H7O2N+16CO2+28H2O 微生物 有機污染物 CO2+H2O+NH3+O2n 微生物分解有機物是一個緩慢的過程，要把可分解的有機物全部分解掉常需要20d以上的時間，微生物的活動與溫度有關，所以測定生化需氧量時，常以20℃作為測定的標準溫度。一般來說，在第5天消耗的氧量大約是總需氧量的70%，為便于測定，目前國內外普遍采用20℃培養5d所需溶解氧含量作為指標，單位以的mg/L表示，簡稱BOD5。水體發生生物化學過程必須具備：n 水體中存在能降解有機物的好氧微生物。對易降解的有機物，如碳水化合物、脂肪酸、油脂等，一般微生物均能將其降解，如硝基或硫酸取代芳烴等，則必須進行生物菌種馴化。n 有足夠的溶解氧。為此，實驗用的稀釋水要充分曝氣以達到氧的飽和或接近飽和。稀釋還可以降低水中有機污染物的濃度，使整個分解過程在有足夠的溶解氧的條件下進行。n 有微生物生長所需的營養物質。本實驗加入了一定量的無機營養物物質，如磷鹽酸、鈣鹽、鎂鹽和鐵鹽等。n 法測定BOD5是將水樣經過適當稀釋后，使其中含有足夠的溶解氧供微生物5d生化需氧的要求，將此水樣分成兩份。一份測定培養前的溶解氧；另一份放入20℃恒溫箱內培養5d后測定溶解氧，兩者的差值即為BOD5。n 水中有機污染物的含量越高，水中溶解氧消耗愈多，BOD5值也愈高，水質愈差。BOD5是一種量度水中可被生物降解部分有機物（包括某些無機物）的綜合指標，常用來評價水體有機物的污染程度，并已成為污水處理過程中的一項基本指標。二、儀器與試劑恒溫培養箱[（20+1）℃]。n 20L細口玻璃瓶。n 1000～2000mL量筒。n 特制攪拌棒，在玻璃下端安裝一個2mm厚，大小和量筒相匹配的有孔橡皮片。n 250~300mL碘量瓶，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。n 虹吸管，供分取水樣和添加稀釋水用。n 氯化鈣溶液。，溶于水中，稀釋至1000mL。n 三氯化鐵溶液。（FeCl36H2O），溶于水中，稀釋至1000mL。n 硫酸鎂溶液。（MgSO47H2O）,溶于水中，稀釋至1000mL。n 磷酸鹽溶液。（KH2PO4）、（K2HPO4）、（NaHPO47H2O）（NH4Cl），溶于約500mL水中，稀釋至1000mL并混合均勻。n 氫氧化鈉溶液。n 葡萄糖谷氨酸溶液。分別稱取150mg葡萄糖和谷氨酸（均于130℃烘過1h），溶于水中，稀釋至1000mL。n 鹽酸溶液。n 稀釋水。在20L玻璃瓶內加入18L水，控制水溫在20℃左右，用抽氣或無油壓縮機通入清潔空氣2~8h，使水中溶解氧飽和或接近飽和（20℃時溶解氧大于8mg/L）。使用前，每升水中加入氯化鈣溶液、三氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液和磷酸鹽溶液各1mL，混合均勻。n 接種稀釋水。取適量生活污水于20℃放置24~36h，上層清液即為接種液，每升稀釋水中加入1~3mL 接種液即為接種稀釋水。，～，接種稀釋水配制后應立即使用。對某些特殊工業廢水最好加入專門培養馴化過的菌種。n 其他溶液。與碘量法測定溶解氧實驗相同的硫酸錳溶液、堿性碘化鉀溶液、（1+5）硫酸、%的淀粉溶液（詳見實驗四“水中溶解氧的測定”）。三、實驗步驟水樣的采集、存儲和預處理n 采集水樣于適當大小的玻璃瓶中（根據水質情況而定），用玻璃塞塞緊，且不留氣泡。采樣后，需在2h內測定；否則，應在4℃或4℃以下保存，且應在采集后10h內測定。n 用1mol/L氫氧化鈉溶液或1mol/L鹽酸溶液調節pH值接近7。n ，加亞硫酸鈉或硫代硫酸鈉除去[見注意事項1]。n 確定稀釋倍數[見注意事項2]水樣的稀釋n 根據確定的稀釋倍數，用虹吸法把一定量的污水引入1000mL量筒中，再沿壁慢慢加入所需稀釋水（接種稀釋水），用特制攪拌棒在水面以下慢慢攪勻（不應產生氣泡），然后沿瓶壁慢慢傾入兩個預先編號、體積相同的(250mL)的碘量瓶中，直到充滿后溢出少許為止。蓋嚴并水封，注意瓶內不有氣泡。n 用同樣方法配置另兩份稀釋比水樣。對照樣的配置 另取兩個有編號的碘量瓶加入稀釋水或接種稀釋水作為空白。培養 將各稀釋比的水樣，稀釋水（或接種稀釋水）空白各取一瓶放入20+1℃的培養箱內培養5d，培養過程中需每天添加封口水溶解氧的測定n 參見實驗 “水中溶解氧的測定”。n 用碘量法測定未經培養的各份稀釋比的水樣和空白水樣中的剩余溶解氧。n 用同樣方法測定經培養5d后，各份稀釋水樣和溶解水樣中的剩余溶解氧四、數據處理n 根據公式計算BOD5，并以表格形式表示測定數據和結果。 BOD5（以O2計）（mg/L）= [(D1D2)(B1B2)]式中：n D1—稀釋水樣培養前的溶解氧量，mg/L；n D2—稀釋水樣培養5d后剩余溶解氧量，mg/L；n B1—稀釋水（或接種稀釋水）培養前的溶解氧量，mg/L；n B2—稀釋水（或接種稀釋水）經培養5d后剩余溶解氧量，mg/L；n f 1—稀釋水（或接種稀釋水）在培養溶液中所占的比例；n f 2—水樣在培養液中所占的比例。五、注意事項n 稀釋比可參考下表來確定。預期BOD5值，mg/L稀釋比適用的水樣 2～6 1～2之間 R 4～12 2R，E 10～30 5R，E 20～60 1