精細化工認識實習報告(編輯修改稿)

　

【文章內容簡介】 年代后期開始生產。該工藝成熟，歷史悠久，故被大部分生產廠家采用。缺點是對原料純度要求高，液蠟必須精制。反應周期長，勞動生產率低，能耗高、成本高。催化光氯化法利用催化劑與光量子的協同作用，將氯分子離解(）使其發生取代反應，這種方法稱為催化光氯化法。生產技術狀況及工藝流程原料精制催化光氯化法對原料純度要求比熱氯化法低，故液蠟不用精制。氯化工序蠟油從液蠟貯罐用泵送至蠟油高位槽，經過計量，加溫預熱后，放入主反應塔和副反應塔內。主反應塔加入催化劑后通氯反應，進入正常后，用水冷卻，控制反應溫度55℃～60℃，反應中放出的Cl和沒有反應的游離Cl2經石墨冷卻器進入副反應塔。副反應塔中放出的Cl和微量Cl2經墨冷卻器、尾氣捕集器分離后，送至合成工序制備工業鹽酸。主反應塔經5～6小時反應后，酸性氯化石蠟52（42）用壓縮空氣壓至脫酸釜中，然后重新加入蠟油和催化劑，切換主副塔。與熱氯化法相同催化光氯化法是生產氯化石蠟52（42）的新工藝，雖然開發時間短，但和熱氯化法相比，具有明顯的先進性：對原料純度要求低，簡化了生產工藝，降低了能耗，反應溫度低，生產周期短，提高生產效率10余倍；氯氣轉化率高，既降低了生產成本，又減少了環境污染。建議國內新建和將要進行技術改造的氯化石蠟52（42）生產廠家，采用催化光氯化新工藝。目前我國氯化石蠟70生產方法主要有3種：四氯化碳溶劑氯化法、本體法（熱氯化法）和水相懸浮氯化法。 四氯化碳溶劑法是最早采用的氯蠟70 的生產方法，工藝流程如圖1。該工藝較成熟，產品質量好，氯氣利用率高，在國內已有二十幾年的生產經驗，但由于生產中采用了四氯化碳有毒溶劑，不但危害了操作人員的身體健康，也極大地破壞了臭氧層，不符合環保要求，已面臨《蒙特利爾議定書》的約束而被淘汰，同時其產品含有四氯化碳溶劑，不為用戶所接受。另外，該法的另一特點是需要增加溶劑回收裝置，大大地增加了生產成本。因此該生產方法除在發展中國家尚有一定規模的裝置外，在發達國家已被其他方法所取代，或正在改進。（其工藝流程如圖1）圖1 溶劑法氯化石蠟70生產工藝圖 本體法與溶劑法、水相懸浮法生產工藝相比較，工藝流程短，投資少，成本稍低。但該法的缺點是反應熱難移走，生產操作不穩定，產品軟化點較低，易分解，且不穩定，顏色較深，能耗較高，尾氣含氯高。（其工藝流程如圖2）圖2本體法氯化石蠟70生產工藝圖水相懸浮法的最大優點是采用水為分散劑，在高活性催化劑的作用下深度氯化，工藝控制穩定，無溶劑回收裝置，產品不含四氯化碳，較受外商歡迎。缺點是氯化條件較苛刻，對氯化釜和分離機等關鍵設備要求高。國內外都在開發研究此項生產技術，沈陽化工股份有限公司在引進技術的基礎上，經過技術攻關，目前已形成規模化生產水平，產品質量與溶劑法不相上下，軟化點達! 以上，部分指標優于溶劑法，取得了較大突破。產品已推向市場，并得到了用戶的認可。（其工藝流如圖3）圖3 水相法氯化石蠟70生產工藝圖工廠的生產工藝原料1：氯氣物理性質：常溫下的氯為黃綠色氣體。液態氯是黃色微透明的液體。 氯氣的分子式：Cl2 2 分子量：密 度：沸點：－℃()熔點：℃() 嗅味：具有窒息性刺激性氣味。氯中含氫的爆炸范圍：5%～%。化學性質：氯的化學性質非常活潑，幾乎可以與各種元素直接化合。(1)氯氣與金屬的反應：2Fe + 3Cl2 = 2FeCl3在有水存在時，金屬氯化物三氯化鐵會水解生成鹽酸，加速鐵管腐蝕。當溫度高于65 ℃時，氯氣與鐵反應速度加快，當溫度上升至149℃左右時，氯氣即會與鐵燃燒，但完全干燥氯氣或液氯在常溫 下幾乎不與鐵反應。金屬鈦與濕氯氣不起反應，而與干燥氯氣生成氯化物。(2)氯氣與氨的反應：氯氣與氨即使在低溫時也發生激烈反應。當氯氣過量時，則生成油狀的NCl3 。而NCl3分解時，發生強烈的爆炸。 8NH3 + 3Cl2 ＝ 6NH4Cl + N2↑(氯過量) 4NH3 + 3Cl2 ＝ 3NH4Cl + NCl3 (氯過量)(3)氯氣與無機物的反應：2NaOH + Cl2 ＝ NaClO + NaCl + H2O(4)氯氣與有機物的反應：C6H6CH3 + Cl2 ＝ C6H6CH2Cl + Cl原料2：石蠟油理化性質：分子式：CnH2n+2分子量：12（n+1）（2n+2）相對密度：~ g/ml at 20℃熔點：7 ℃沸點：234~330℃閃點: 120℃石蠟油是無色透明狀液體，無味無臭。可溶于乙醚、石油醚、揮發油，可與多數非揮發性油混溶(不包括蓖麻油)，不溶于水和乙醇。對光、熱、酸穩定，但長時間受熱或光照會慢慢氧化。遇明火、高溫、強氧化劑可燃； 燃燒排放刺激煙霧。生產工藝：液蠟從液蠟中間罐用齒輪泵送至液蠟反應釜中，并加入催化劑攪拌15 min，然后用壓縮空氣壓至氯化反應塔。來自氯堿廠的氯氣先液化進入緩沖罐中，然后用熱水澆注氯氣緩沖罐，一方面預熱，最后經氯氣分布器進入氯化反應釜。在反應釜中氯氣與液蠟進行反應，反應過程中，反應混合液(液蠟、氯化石蠟混合物)由循環泵強制循環。采用六個反應釜串連的方式，反應之前六個反應釜均未進滿氯化石蠟質量好。只進一半料(加好催化劑)，使其沒過熱電偶。除一號反應釜其余進料停止。一號反應釜應控制好原油氯氣流量，使其充分反應。氯氣先進一號反應釜反應，然后一號反應釜尾氣(Cl，Cl2 )進入二號反應釜反應。當一號反應釜注滿原料，已經反應的產物進入二號，依次循環。到六號反應釜時產物含氯量最接近產品。反應過程中從塔體視鏡處以波長0．3～0．9m的光源照射。生成的氯化氫由反應塔頂部經氯化氫緩沖罐送至吸收裝置吸收，以密度計取樣測定反應液密度，當相對密度達到1．24時即認為反應達到終點停止通氯氣。用壓縮空氣將氯化石蠟壓至脫氣釜脫氣，脫氣完畢測定酸值合格后加