蒸發與揮發分離ppt課件(編輯修改稿)

　

【文章內容簡介】 蒸餾出來中，不易揮發的則殘留在底液中。 ● 在蒸餾設備上增加一個分餾柱，液體可以在柱上多次地揮發和冷凝，這樣分離效果更好，實驗室中常用蒸餾法提純鹽酸、硝酸氫溴酸、氫碘酸和硫酸等。 ● 常規蒸餾 (conventional distillation)包括： ① 簡單蒸餾 ② 分 餾 現代分離技術及應用 第三章 蒸發與揮發 ① 簡單蒸餾 Modern Separation Technology and Application ● 實驗室所有的簡單蒸餾設備就是蒸餾燒瓶配上冷凝管和接收器，是一種差示型蒸餾 (differential type distillation)。在這類蒸餾中，蒸汽進入冷凝器之前沒有挾帶，氣體也未冷卻，在任何時間里離開液體的蒸氣僅在那特別的時間里與液體達到平衡。 ● 對于組分的 沸點相差大 的情況以及 不需要明顯分離 的樣品，均可采用簡單蒸餾 。 ● 在簡單蒸餾中，常依次收集不同餾分，其中包含了各種純度的產品。 現代分離技術及應用 第三章 蒸發與揮發 實例： 蒸餾法提純恒沸鹽酸 Modern Separation Technology and Application ● 用石英或硬質玻璃蒸餾器 (圖 23， 圖 24)將分析純 HCl用水以 7+3比例稀釋，置于蒸餾瓶內，加熱至沸。 ● 控制蒸餾速度為 150250mL／ h，棄去加料量的 l0％的前段餾分，把約占加料量的 70％的中段餾分作為產品，并棄去尾段餾分。 現代分離技術及應用 第三章 蒸發與揮發 Modern Separation Technology and Application 若需要特殊除砷，則在蒸餾之前，先用氧化劑如 HNO3，KMnO4將易揮發的 AsCl3氧化為高價，控制蒸餾速度為 100ml/h. 現代分離技術及應用 第三章 蒸發與揮發 ② 分 餾 Modern Separation Technology and Application ● 分餾： (fractional distillation)是借助氣、液兩相的相互接觸，反復進行汽化和部分冷凝作用，使混合液分離或者改變組分的過程。 ● 分餾 實際上就是多次汽化和多次冷凝的簡單蒸餾過程的集合，其中餾出的產品是一份份取走，平衡不斷地改變。 ● 為了使氣、液相接觸，柱內總裝有不同種類的 填充物，由此產生不同的操作特性。最重要的特性是理論塔板數和壓降，基本上根據柱直接選用填充物。 ● 實驗室里的間斷分餾適應性很寬。容易分離的物質僅需要幾個理論塔板數和低的回流比；難分離的物質則需要理論塔板數多，回流比大。 現代分離技術及應用 第三章 蒸發與揮發 Modern Separation Technology and Application ● 分離的好壞大多數由柱中 理論塔板數 和采用的 回流比 來決定，塔板數減少，分離度迅速下降。 ● 回流比 太小，會降低分餾柱的分離效果，得不到合格的產品； ● 回流比太大時，分離效果能提高，但設備生產能力降低。 ● 回流比是指用于回流的液體的量與作為塔頂蒸出產品的量之比。 ● 對于各種混合物，可以算出理論塔板數的最小值和最小回流比，操作欲在該條件之下進行，那就無法獲得所希望達到的分離。 現代分離技術及應用 第三章 蒸發與揮發 真空蒸餾 Modern Separation Technology and Application 真空蒸餾是利用蒸發環境形成一定的真空度，并于較低的蒸餾溫度進行的液體高效分離的一類方法。 真空蒸餾按照操作的真空度的高低分為兩種方法： ① 真空蒸餾 ② 分子蒸餾 現代分離技術及應用 第三章 蒸發與揮發 ① 真空蒸餾 Modern Separation Technology and Application ● 真空蒸餾： 絕對壓力為 ～ 的蒸餾，這種壓力范圍普遍應用于填充柱的分餾。低于此壓力，則需要專用類型的蒸餾。 ● 例如 工業上利用 沸點的混合物和石油組分；在 純化二乙基己基磷苯二甲酸酯。 ● 減壓操作能使一些混合物較好地分離，因相對揮發度決定于壓力。 現代分離技術及應用 第三章 蒸發與揮發 實例： 減壓蒸餾高氯酸 Modern Separation Technology and Application ● 蒸餾高氯酸的減壓蒸餾如圖 25。 市售試劑高氯酸的濃度為 70％ 72％近恒沸混合物的濃度，故蒸餾后的濃度不變。 現代分離技術及應用 第三章 蒸發與揮發 具體操作過程： Modern Separation Technology and Application ● 在 500mL硬質玻璃蒸餾瓶中，加入 250300mL分析純高氯酸，將蒸餾瓶置于硫酸浴上加熱并接好冷凝管和接受瓶。 ● 當硫酸浴溫度為 6080℃ 時．開始用機械真空泵抽真空，將系統中壓力抽至 46666666Pa時，繼續升高硫酸浴溫度，在 140℃ 時，高氯酸開始蒸出。 ● 浴溫維持在 140160℃ ，蒸餾速度為 4050mL／ h，當蒸出的高氯酸約有 200mL時切斷電源、將系統恢復為常壓，取下接受瓶，將提純的高氯酸置于潔凈的石英瓶中貯存備用。 現代分離技術及應用 第三章 蒸發與揮發 Modern Separation Technology and Application 現代分離技術及應用 第三章 蒸發與揮發 真空旋轉蒸發器 Modern Separation Technology and Application 現代分離技術及應用 第三章 蒸發與揮發 ② 分子蒸餾 Modern Separation Technology and Application ● 分子蒸餾： 在壓力為 ～ ，在實驗室和工業上均能很好地利用。 ● 分子蒸餾 是一種特殊類型的 非平衡低壓蒸餾 ，主要用于制備熱敏感物質，如維生素、高沸點的合成化合物、脂肪酸、增塑劑等。 ● 常規蒸餾中， 混合物里某組 分蒸出的量和它的分壓成比例； ● 分子蒸餾中