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實(shí)驗(yàn)20粘度法測定聚合物的分子量(編輯修改稿)

2025-12-07 03:55 本頁面

　

【文章內(nèi)容簡介】徑甚至可以達(dá)到厘米數(shù)量級。球晶從一個(gè)晶核在三維方向上一齊向外生長，從而形成的徑向?qū)ΨQ的結(jié)構(gòu) 。由于是各向異性的，會產(chǎn)生雙折射的性質(zhì) ，因此普通的偏光顯微鏡就可以對球晶進(jìn)行觀察。因?yàn)榫酆衔锴蚓г谄怙@微鏡的正交偏振片之間呈現(xiàn)出特有的黑十字消光圖形。偏光顯微鏡的最佳分辨率為 200 nm，有效放大倍數(shù)超過 500－ 1000倍，與電子顯微鏡、 x 射線衍射法結(jié)合可提供較全面的晶體結(jié)構(gòu)信息。圖共聚聚丙烯在 145℃ 的球晶照片球晶的基本結(jié)構(gòu)單元是具有折疊鏈結(jié)構(gòu)的片晶，球晶是從一個(gè)中心 (晶核 )在三維方向上一齊向外生長晶體而形成的徑向?qū)ΨQ的結(jié)構(gòu)，即一個(gè)球狀聚集體。光是電磁波，也就是橫波，它的傳播方向與振動(dòng)方向垂直，但對于自然光來說，它的振動(dòng)方向均勻分布，沒有任何方向占優(yōu)勢。但是自然光通過反射、折射或選擇吸收后，可以轉(zhuǎn)變?yōu)橹辉谝粋€(gè)方向上振動(dòng)的光波，即偏振光。 —束自然光經(jīng)過兩片偏振片，如果兩個(gè)偏振軸相互垂直，光線就無法通過了。光波在各向異性介質(zhì)中傳播時(shí)，其傳播速度隨振動(dòng)方向不同而變化。折射率值也隨之改變，一般都發(fā)生雙折射，分解成振動(dòng)方向相互垂直、傳播速度不同、折射率不同的兩條偏振光。而這兩束偏振光通過第二個(gè)偏振片時(shí) ，只有在與第二偏振軸平行方向的光線可以通過。而通過的兩束光由于光程差將會發(fā)生干涉現(xiàn)象。在正交偏光顯微鏡下觀察，非晶體聚合物因?yàn)槠涓飨蛲裕瑳]有發(fā)生雙折射現(xiàn)象，光線被正交的偏振鏡阻礙，視場黑暗。球晶會呈現(xiàn)出特有的黑十字消光現(xiàn)象，黑十字的兩臂分別平行于兩偏振軸的方向。而除了偏振片的振動(dòng) 方向外，其余部分就出現(xiàn)了因折射而產(chǎn)生的光亮。在偏振光條件下，還可以觀察晶體的形態(tài)，測定晶粒大小和研究晶體的多色性等等。如圖是聚丙烯在 145℃ 時(shí)的球晶照片。三、儀器和材料 1 偏光顯微鏡 (圖 )一臺和攝影裝置、附件一盒、擦鏡紙、鑷子； 2 加熱板、控溫儀、恒溫水浴、電爐； 3 蓋玻片、載玻片； 4 聚丙烯薄膜； 5 照相和印相、放大用的設(shè)備和藥品 (135 膠卷、顯影液、定影液、相紙等 )。圖偏光顯微鏡結(jié)構(gòu)示意圖 1 儀器底座， 2 視場光闌， 3 粗動(dòng)調(diào)焦手輪， 4 微動(dòng)調(diào)焦手輪， 5 起偏器， 6 聚光鏡， 7 旋轉(zhuǎn)工作臺， 8 物鏡， 9 檢偏器四、實(shí)驗(yàn)步驟 1 顯微鏡調(diào)整 (1)預(yù)先打開汞弧燈 10min，以獲得穩(wěn)定的光強(qiáng)，插入單色濾波片。 (2)去掉顯微鏡目鏡，起偏片和檢偏片置于 90176。，邊觀察顯微鏡筒，邊調(diào)節(jié)燈和反光鏡的位置，如需要可調(diào)整檢偏片以獲得完全消光 (視野盡可能暗 )。 2 聚丙烯的結(jié)晶形態(tài)觀察 (1)切一小塊聚丙烯薄膜，置于干凈的載玻片上，使之離開玻片邊緣，在試樣上蓋上一塊蓋玻片。 (2)預(yù)先把電熱板加熱到 200℃ ，將聚丙烯樣品在電熱板上熔融，然后迅速轉(zhuǎn)移到 50℃ 的熱臺使之結(jié)晶．在偏光顯微鏡下觀察球晶體，觀察黑十字消光及干涉色環(huán)，并照相，把同樣的樣品在熔融后于 100℃和 0℃ 條件下結(jié)晶，分別攝下結(jié)晶形態(tài)，底片經(jīng)沖洗、放大，得到清晰的圖案。 3 聚丙烯球晶尺寸的測定將聚合物晶體薄片放在正交顯微鏡下觀察，用顯微鏡目鏡分度尺測量球晶直徑，測定步驟如下： (1)將帶有分度尺的目鏡插入鏡筒內(nèi)，將載物臺顯微尺置于載物臺上，使視區(qū)內(nèi)同時(shí)見兩尺。 (2)調(diào)節(jié)焦距使兩尺平行排列、刻度清楚。并使兩零點(diǎn)相互重合，即可算出目鏡分度尺的值。 (3)取走載物臺顯微尺，將預(yù)測之樣品置于載物臺視域中心，觀察并記錄晶形，讀出球晶在目鏡分度尺上的刻度，即可算出球晶直徑大小。 4 球晶生長速度的測定 (1)將聚丙烯樣品在 200℃ 下熔融，然后迅速放在 25℃ 的熱臺上，每隔 10min 把球晶的形態(tài)拍攝下來、直到球晶的大小不再變化為止。 (2)沖洗底片，并進(jìn)行放大，測量出不同時(shí)間球晶的大小，用球晶半徑對時(shí)間作圖，得到球晶生長速度。 5 測定在不同溫度下結(jié)晶的聚丙烯晶體的熔點(diǎn) (1)預(yù)先把電熱板調(diào)節(jié)到 200℃ ，使聚丙烯充分熔融，然后分別在20℃ 、 25℃ 、 30℃ 下結(jié)晶。每個(gè)結(jié)晶樣品置于偏光顯微鏡的熱臺上加熱，觀察黑十字開始消失的溫度、消失一半的溫度和全部消失的溫度，記下這三個(gè)熔融溫度。 (2)實(shí)驗(yàn)完畢，關(guān)掉熱臺的電源，從顯微鏡上取下熱臺。 (3)關(guān)閉汞弧燈。五、思考題 1 聚合物結(jié)晶過程有何特點(diǎn) ?形態(tài)特征如何 (包括球晶大小和分布、球晶的邊界、球晶的顏色等 )結(jié)晶溫度對球晶形態(tài)有何影響 ? 2 利用晶體光學(xué)原理解釋正交偏光系統(tǒng)下聚合物球晶的黑十字消光現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn) 28 高聚物熔融指數(shù)的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1 掌握熱塑性高聚物熔融指數(shù)的測定原理和方法 2 了解熔融指數(shù)對熱塑性樹脂成型加工的影響 3 測定聚乙烯的熔融指數(shù)和流動(dòng)活化能二、實(shí)驗(yàn)原理大部分聚合物都是利用其粘流態(tài)下的流動(dòng)行為進(jìn)行加工成型，因此必須在聚合物的流動(dòng)溫度 Tf 以上才能進(jìn)行加工。但是究竟選擇高于流動(dòng)溫度多少，要看在以上粘稠聚合物的流動(dòng)行為來決定。如果流動(dòng)

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