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色譜法基本原理ppt課件(編輯修改稿)

2026-05-31 12:06 本頁面

　

【文章內容簡介】。當理論塔板數 N50時，就可以得到較理想的對稱峰形。 ∵ GC: N=103106 ∴ 流出曲線趨于正態分布曲線色譜峰為正態分布時，色譜流出曲線的濃度變化方程： R)VVV(2N21VMe)2N(C 2RR??????m為組分質量， VR為保留體積， N為理論塔板數。當流動相體積 V=VR 時， C值最大，即： RVMNC 21m a x )2( ??當 VRV=1/2W1/2時：式中 N為理論塔板數， W1/2，分別以體積、時間為單位的色譜峰半高寬度。由塔板理論可以導出理論塔板數 n的計算公式式中： tR， b?，， ? 的單位必須相同。對于長度為 L的色譜柱，理論塔板高度為： LHn?2/1? 由于柱內的死體積 Vm（或 tm）不反映出各組分與固定相相互作用的本質，在考慮實際柱能時，應扣除死保留值，以有效塔板數 neff作為衡量柱效能的指標。，則：上式可以看出： effnn① 都隨值變化很小時， e ff e ffn n n n? ? ?39。與差別很大。 k 時，和 ② 使用不同的值的組分，測出的柱效是不同的 kkk, e ffn n k隨的變化圖? 速率理論（ rate theory）速率理論首先由荷蘭學者 Van Deemter 等提出 ,導出氣相色譜速率方程，稱為 Van Deemter方程 .后來美國科學家 Giddings提出了隨機行走的紊流理論模型，并對速率方程式提出補充，進一步提出了液相色譜速率理論方程式。 ? .1 紊流模型（ Random Walk）紊流模型的理論要點：組分分子隨流動相通過色譜床時，沿著流動相的方向在一維空間內進行無規則的運動，組分分子隨機的向前走。平均步長 l （相當于塔板高度 H）行走步數 eN（相當于理論塔板數）行走距離 L（相當于色譜柱長）多個分子如此隨機行走，導致譜帶擴寬，擴寬的程度可用正態分布標準偏差來表示： ?譜帶寬度 22 eeNlNl??????色譜柱長可以理解為步數 eN和平均步長的乘積。令步長 lH? ，步數 eNn?，則： 2eL N l n HHL?? ? ? ??H的物理意義：單位柱長色譜峰展寬的程度 2 2 2 212 ...... i? ? ? ?? ? ? ?總色譜柱總塔板高度等于各個獨立影響因素對板高貢獻之和： 1 2 i......H H H H? ? ?總＝22212 ...... iL L L???? ? ?＝廣范圍的 Van Deemter方程式 1. 渦流擴散（ eddy diffusion）渦流擴散純屬流動狀況造成渦流擴散動畫單位柱長對峰寬的影響為式中：填充顆粒的平均直徑填充因子，與 dp粒度范圍和填充情況有關高效率柱：采用 200400目粒度范圍顆粒 2 2ed dpL???2 2eddpLH d pL? ???dp???1 .5 2 .5? ??8? ?2. 縱向擴散縱向擴散是分子的無規則熱運動引起的，所以也稱為分子擴散。分子擴散動畫式中： —— 彎曲因子，也稱為障礙因子，與填充材料的幾何形狀有關。 Dm—— 組分在流動相中的擴散系數，與組分的性質、柱溫、壓力、流動相性質有關。 —— 流動相的平均線速度 LC：液體沒有壓縮性，柱內線速度是均勻的 GC：氣體可壓縮，柱內壓力從入口到出口遞降，載氣線速度從入口到出口遞升。 uo ：柱出口流速 u22212l m m mlmLD t DuHDu? ? ??????0u ju?3. 固定相中的傳質阻力 (Resistance to mass tramsfer in stationary phose) 溶質由流動相擴散到固定相、在固定相中溶質要達到平衡時所遇到的阻力。峰擴展原因：同一組分的分子進出固定相的速度不同液相固定相：由于分子擴散到固定相不同的深度吸附色譜：吸附劑表面的活性不同式中：構型因子，取決于固定相的構型。均勻液膜：離子交換樹脂固定相（液膜）的平均厚度。小，有利于迅速建立平衡，柱效高過小 ① 最大允許進樣量小 ② 載體表面的吸附中心暴露，導致峰拖尾溶質在固定相中的擴散系數 ? ?2 39。2239。1SSSk df uHqLD k????q?23q ?，紙： 1。2q ?215q ?df?sdf V?dfdfSD ?3. 流動相中的傳質阻力（ Resistamce to mass tramsfer in mobile phase) 組分從流動相的主體擴散到流動相與固定相的界面進行質量交換，妨礙這一擴散過程的阻力稱為流動相傳質阻力 a. 流動的流動相中的傳質阻力不同分子與固定相表面的距離不一，到達表面所需要的時間不同。對于氣相填充柱色譜： ? ?22 39。2239。1mmmk dp uHLD k?? ? ?

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