化學實驗室操作規范(編輯修改稿)

　

【文章內容簡介】 nO4 溶液滴定到終點。 ３、計算： ＃ 209g/l=ml （ 57）霍爾槽實驗 實驗過程 用去離子水清洗霍爾槽和陽極板 加入 267ml電鍍液試樣 固定好陽極板 ,如果需要加熱 ,通電加熱至一定溫度 裁切好 6 10cm的銅箔作為測試板 把測試板在微蝕液中浸泡 1 分鐘左右 用去離子水清洗測試板 測試板作為陰極立即放入電鍍液中 ,如果 需要鼓泡 ,接通鼓泡器開始 鼓泡 通電開始電鍍 取出測試板 ,用去離子水清洗后烘干 實驗技術人員根據電鍍好的測試板 ,加料于霍爾槽中 重復 5~9 直至測試板達到工藝要求 實驗技術人員根據分析及霍爾槽試驗 ,決定電鍍液要補足的藥品種類及數量 GQS072101F3 第 12 頁 共 97 頁 實驗參數 電鍍液 時間(min) 溫度 (℃ ) 電流 (A) 鼓氣 光亮范圍(ASF) 實驗頻度 （ 58） 微蝕速度測試 實驗步驟 : 取一塊已知面積 (s)的單面銅板 用分析天平稱取銅板的重量并記錄下來 W1 把銅板在微蝕槽的溶液中浸泡 在烘箱或紅外燈下干燥銅板上的水分 在干燥器中冷卻銅板 再次稱量銅板并記錄下重量 W2 計算 : 兩次稱量銅板的重量差 △ W=W1 W2 微蝕速度計算 (unicha) = △ W/(s**) （ 61）沉積速率的測定方法 一、準備 5cm*5cm的 無銅箔基材板 20%雙氧水 PH=10 的氨水 EDTA 標準液 二、步驟 取 5cm*5cm的基材板走 PTH 全制程 將走完全制程的基材板放于燒杯中，加 25mlPH=10 的氨水和 20%雙氧水將基材板上的銅咬蝕到完全為止。 將溶液移入錐形瓶中加 PAN 指示劑。以 EDTA 滴定至由藍色到綠色為終點。 三、計算結果 沉積速率 =f*V**寬 *f為校正系數：實際濃度 / 單位： Microinch （ 20—40） 除膠渣速率 的測定方法 一、準備 10cm*10cm的無銅箔基材板 分析天平 烘箱 二、步驟 GQS072101F3 第 13 頁 共 97 頁 取 10cm*10cm的基材板放入烘箱中烘干（溫度大于 100℃）。 取出放入干燥器冷卻，稱重 W1。 走除膠渣，中和后第一到水洗槽取出，沖洗干凈后烘干、冷卻、稱重 W2。 三、計算 除膠渣速率 =（ W1W2） /長 *寬 部分標準液外購 部分標準液的配制方法： 附錄 1： 0. 2M 的 HCL 配制方法： 取鹽酸 用水稀釋至 1L。 標定方法： 試劑： 無水 Na2CO3(于 180oC 干躁 23 小時 ) 甲基橙 步驟： Na2CO3，倒入 250ml錐型瓶中 (稱 量瓶稱量 時一定要帶蓋子，以免吸濕） ,加入 2030mlDI 水 ,加入 12 滴甲 基橙。 HCL 滴定溶液有黃色恰變為橙色 ,即為終點。 計算： HCL（ M） =（ Na2CO3 質量） X1000/（ 53x HCL 毫升數） 附錄 2： 的 NaOH 配制方法：稱取 4g 氫 氧化鈉溶于水 1L。 標定方法： 方法一： 試劑： 經準確標定的 HCL 酚酞 步驟： M 的 HCL 于 250ml 錐型瓶中 ,加 80mlDI 水 ,加 23 滴酚酞。 NaOH 滴定溶液顏色有無色恰變為紫紅 ,即為終點。 計算： NaOH（ M） =（ HCL 濃度 x10） /（ NaOH 毫升數） 方法二： 試劑： 鄰苯二甲酸氫鉀（ KHC8H4O4） 0. 2%酚酞指示劑 步驟： (在 105oC 恒重 3 小時 ), 加 50 mlDI 水 , 加 23 滴酚酞。 2. 用配制的 的 NaOH 滴定至呈現微紅色 ,保持半分鐘內不褪 色 ,即為終點。 計算： C(mol/L)= 鄰苯二甲酸氫鉀質量 附錄 3： 的 EDTA 二鈉 配制方法： 稱取市面售分析用 ﹒ 溶于水并稀釋至 1L。 標定方法： 試劑： 的 ZnSO4 標準液 GQS072101F3 第 14 頁 共 97 頁 EBT(鉻黑 T)指示劑 步驟： M ZnSO4 標準液于 250ml錐型瓶中 ,加 100mlDI水 , 及 PH=10的緩沖溶液 10ml,再加 EBT 指示劑少許。 EDTA 溶液滴定至紅色恰變為藍色 ,即為終點。 計算： EDTA（ M） =（ ZnSO4 濃度 x25） /（ EDTA 毫升數） 附錄 4： 的硫代硫酸鈉 配制方法： 稱取 25g結晶之硫代硫酸鈉以水溶解并稀釋至 1L。須經常標定。 標定方法： 試劑： 的重鉻酸鉀標準液 淀粉指示劑 KI 1:2HCL 步驟： 150oC 干燥 1H,在干燥器內冷卻 ,準確稱 取 1 升 DI 水中。 25ml 于碘量瓶中 ,加 60mlDI 水 , KI2g及 1:2 的 HCL5ml,立即蓋好瓶塞 ,放置 10min。 ,加入 5ml淀粉指示劑 , 繼續滴定至淺藍綠色為終點。 計算： 硫代硫酸鈉（ M） =（重鉻酸鉀濃度 x150） /（硫代硫酸鈉毫升數） 附錄 5： 的碘標準液 配制： 稱取純碘 13g及 KI40g溶于最少量 DI 水中 ,待溶解完全后稀釋 至 1 升 ,儲存于棕色瓶中 ,置于暗處。 標定： 用移液管吸取取已標定好的 25ml 于 250ml 錐 型瓶中 ,加 DI 水 100ml,以配制好的碘溶液滴至淡黃色 ,加淀 粉指示劑 3ml,再滴定至藍色為終點。 計算： N=｛ 25X Na2S2O (濃 度 )｝ / I2 (毫升數 ) N：標準碘溶液當量 V：耗用標準碘溶液的 附錄六：指示劑配制方法 甲基橙： 甲基橙溶熱水，冷卻后過濾后稀釋至 100ml。 甲基紅： 甲基紅溶于酒精 60ml，然后加水至 100ml。 溴甲酚紫： 溴甲酚紫溶于 20ml乙醇加水稀釋至 100ml。 P． A． N： 指示藥溶于乙醇 100ml。 酚酞： 1g酚酞溶于乙醇至 100ml。 E． B． T： 指示藥加三乙醇胺 15ml 及乙醇 8ml溶解 ，再加水至 100ml。 7. 甲基百里香酚藍： 甲基百里香酚藍指示藥加 20ml無水乙醇，再加 80ml水。 32 注意事項 311 溶液配制均須填寫配制記錄表（包括 AA 分析用標準溶液）。 312 分析數據超出范圍時，應按下列步驟實行： 通知生產線立即停線調整，實驗室分析頻率調整為每小時一次，以查找藥液濃度不穩定的時間段及之前藥液的添加量是否正常。以此進行藥液濃度改善。 GQS072101F3 第 15 頁 共 97 頁 4． 0 相關文件與表單 附件一 手動化金線分析方法 附件二 電鍍錫銅藥液分析方法 附件三 二次銅線藥液分析方法 附件四 PTHamp。DESMEAR 藥液分析方法 附件五 ENTEK 藥液分析方法 附件六 SES 線分析方法 附件七 化鎳金藥液分析方法 附件八 一期三樓ＤＥＳ藥液分析方法 附件九 內層前處理藥液分析方法 附件十 二期五樓竟銘新二次銅藥液分析方法 附件十一 一期霧銅槽藥液分析方法 附件十二 二期二樓竟銘新二次銅藥液分析方法 附表 一 濕工藝分析控制表 附表二 加料通知單 （ GQS072101F01） 附表三 溶液配制記錄表 （ GQS072101F02） 附件十三 HANNAHI8424PH 計校正步驟 附表四 PH 計校正記錄表 （ GQS072101F03） 附件十四 黑影 線藥液分析方法 附件十五 PERSEE 950 PLUS 棕化分析方法 附件十六 各生產線分析時間 附件十七 手動化錫線分析方法 附件十八 四樓內層前處理 DES 線分析方法 附件十九 伊稀特化棕化藥水分析方法 附件二十 超特 PTHamp。DESMEAR 線藥水分析方法 附件二十一 超特 MCP 線分析方法 附件二十二 安美特化學 Ni/Au 線分析方法 附件二十三 水平化錫線分析方法 附件二十四 實驗室分析作業流程 . GQS072101F3 第 16 頁 共 97 頁 附件一 手動化金線分析方法 清潔劑 /ACL007 試劑： 酚酞（ ）指示劑 NaOH 步驟： 1．取 10ml 樣品至 250ml錐形瓶中。 2．加 50mlDI 水及酚（ ）指示劑 13 滴。 3．以 NaOH 粉紅色為終點。 計算： ACL007(ml/L)=ml x x F= ml xM x F: NaOH 標定系數 添加 量： ACL007 補充量 (ml)=(建浴濃度 分析值 )x 槽容量 (L) 微蝕槽分析 一、 Cu2+ (g/L) 分析方法一： 試劑： EDTA PH=10 的氨水緩沖溶液 (54gNH4Cl溶于 DI 水 ,加 350ml氨水至 1 升。 PAN 指示劑 ( 溶于 100ml 乙醇 ) 步驟： 1．取 1ml樣品于 250ml 錐形瓶中 ,加 100mlDI 水 , 加 5ml PH=10 緩沖溶液，加熱至 5060 oC。 2．加 510 滴 PAN 指示劑。 3．以 EDTA 滴定至蘋果綠色為終點。 計算： Cu2+ (g/L)= 滴定量（ ml） x F F: EDTA 標定系數 分析方法二： 步驟： 1．取 1ml樣品于 250ml 錐形瓶中 ,加 50mlDI 水 , 加 5ml 緩沖溶液，加 23 滴 PAN 指示劑。 2．以 EDTA 二鈉滴定至蘋果綠色為終點 計算： Cu2+ (g/L)= EDTA 二鈉濃度 x EDTA 二鈉 (mls) 二、過硫酸 鈉 試劑： 的硫代硫酸鈉 1:1 的硫酸 KI 粉末 淀粉溶液 (1g 淀粉