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磷酸濕法生產(chǎn)技術(shù)規(guī)范編制說明(編輯修改稿)

2025-12-09 09:35 本頁面

　

【文章內(nèi)容簡介】高。反之，適當(dāng)降低磷酸濃度，雖然增加了濃縮部分的能耗，但可使硫酸鈣結(jié)晶變得粗大，工藝指標(biāo)的操作范圍變寬，同時還可減少氟硅酸鹽沉積和堵塞濾布的程度。當(dāng)使用質(zhì)量較好的商品磷礦時，磷酸濃度范圍大致為 26～ 30％ P2O5，如采用含鐵、鋁、鎂有害雜質(zhì)較高的中品位磷礦時，其濃度在 20～ 25％ P2O5 中選擇。每一種磷礦的優(yōu)惠 P2O5 濃度應(yīng)在磷礦評價試驗中確定。磷酸濃度的調(diào)節(jié)方法在生產(chǎn)中多采用調(diào)節(jié)返回磷酸的濃度與用量來實現(xiàn)，而返回磷酸的濃度與用量可以采用改變?yōu)V餅洗滌水量或改變磷酸產(chǎn)量來實現(xiàn)，或者兩種方法同時采用，通常采用前者。 6 ⑷ 料漿液固比料漿液固比低，料漿稠厚，不利于攪拌與輸送，不利于磷礦的分解和硫酸鈣晶體的長大，但它有利于提高設(shè)備利用率，易于提高生產(chǎn)能力，延長反應(yīng)時間，反之，料漿液固比高，其效果與前者正好相反。當(dāng)采用質(zhì)量好、雜質(zhì)少的商品磷礦生產(chǎn)時，控制液固比均低，一般為 1. 9～ 2． 1： 1，當(dāng)采用雜質(zhì)多的原礦生產(chǎn)時，液固比一般控制在 2． 5～ 3： 1。 ⑸ 回漿回漿又稱循環(huán)料漿，系將大量料漿送回反應(yīng)槽的加礦區(qū)。在同心圓多槳反應(yīng)槽和多格方槽工藝中均依靠大流量的循環(huán)泵將料漿從反應(yīng)槽某區(qū)抽出，經(jīng)閃蒸冷卻后返回反應(yīng)槽的加礦區(qū)，利用回漿和反應(yīng)槽中攪拌槳作用使反應(yīng)槽中各點溫度和濃度趨于一致，以滿足反應(yīng)條件和石膏結(jié)晶的條件。在單槳單槽和帶導(dǎo)流筒的等溫反應(yīng)器等工藝中，則均利用攪拌槳的作用造成反應(yīng)槽內(nèi)料漿的循環(huán)。對于前者，循環(huán)泵流量為料漿去過濾機(jī)流量的 20～ 24 倍。對于后者，攪拌槳造成的流量可使全反應(yīng)槽料漿在 30～ 60s 內(nèi)循環(huán)一次。 ⑹ 反應(yīng)時間反應(yīng)時間是指反應(yīng)物料在反應(yīng)槽內(nèi)的平均停留時間，由于磷礦的分解反應(yīng)速度很快，一般在 1～即可基本完成，而要形成一定大小的硫酸鈣晶體卻需要一定時間。近十年來多種工藝均增加一個熟化槽，在原來的反應(yīng)時間基礎(chǔ)上又延長反應(yīng)時間，其目的是使硫酸鈣結(jié)晶在此長大，并消除過飽和度，這樣有利于提高整個裝置的運行效率，并提高過濾能力。最佳的反應(yīng)時間也是由磷礦評價試驗確定，一般而言，反應(yīng)時間在 4～ 6h。 ⑺ 礦粉細(xì)度由于磷礦的分解速度與顆粒的表面積成正比。故提高礦粉細(xì)度可以加快反應(yīng)速度，提高磷礦的分解率。但過細(xì)的礦粉不但增加磨礦的動力消耗，而且由于加礦區(qū)反應(yīng)劇烈將增加該區(qū)硫酸鈣的過飽和度，使槽內(nèi)過飽和度的均勻程度降低。在二水法生產(chǎn)中，礦粉細(xì)度為 86～ 90％通過 100 目即可，要求 250 目以下的粒度較少， 320 目的分散性泥質(zhì)一般應(yīng)小于 5％。應(yīng)著重指出，上述分析的 7 個工藝條件是互相聯(lián)系，相輔相成的，不可孤立地、片面地去看某個條件，因為各項指標(biāo)的配套極為重要。由于磷礦質(zhì)量不同，用不同磷礦制磷酸的工藝條件也不一樣。最佳的工藝條件應(yīng)通過評價試驗確定。一般來說，原料磷礦的組成是已定的，而循環(huán)料漿量、攪拌槳的參數(shù)及設(shè)備容積，又是設(shè)計給定的，在生產(chǎn)操作上能夠調(diào)整的僅有 SO3 濃度、 P2O5 濃度、反應(yīng)溫度、料漿液固比、反應(yīng)時間和磷礦細(xì)度等六個指標(biāo)。而實際上，投礦量和礦粉細(xì)度在正常生產(chǎn)中一般是穩(wěn)定不變的，故生產(chǎn)中主要控制的工藝指標(biāo)為液相中 SO3 濃度、液相中 P2O5 濃度、反應(yīng)溫度和料漿液固比。半水法 ⑴ 反應(yīng)溫度溶解槽控制在 96～ 102℃，結(jié)晶槽控制在 98℃左右。在半水法工藝中，由于在溶解槽中液相硫 7 酸不足， Ca2+大量存在的條件下，半水結(jié)晶得以穩(wěn)定存在的磷酸濃度及系統(tǒng)溫度已大大超越 CaS04— H3PO4— H20 三元體系所允許的范圍，溫度控制范圍極為寬廣，一般地說，反應(yīng)溫度在 80～ 120℃范圍均可得到半水硫酸鈣結(jié)晶。提高溫度有利于結(jié)晶過程，磷酸溶液的粘度也將大幅度降低，且有利于離子擴(kuò)散。同時，它將增大半水硫酸鈣的溶解度，有助于降低溶液的過飽和度，亦對半水結(jié)晶的成長有利。但溫度不能控制太高，還應(yīng)控制在工藝和設(shè)備材料允許的范圍內(nèi)。此外，操作溫度不能波動太大，應(yīng)控制在 177。 ℃以內(nèi)，反應(yīng)溫度的控制手段是調(diào)節(jié)結(jié)晶槽的真空度。 ⑵ 料漿液相 ?24SO 濃度的影響溶解槽液相 ?24SO 濃度 — 1． 0～ — 1． 7％；結(jié)晶槽液相 ?24SO 濃度 3． 0～ 3． 5％。半水法流程中，由于磷酸濃度及溫度均高，磷礦分解反應(yīng)的最大障礙是鈍化現(xiàn)象，而磷礦的鈍化現(xiàn)象主要取決于液相 ?24SO 濃度。研究表明，在游離硫酸濃度低于 2％ H2SO4 的條件下，鈍化現(xiàn)象固態(tài)膜的影響可忽略不計，并得到很高的轉(zhuǎn)化率。當(dāng)磷酸中 ?24SO 濃度為－ 2％時，磷礦中的分解速度最快。故在半水工藝中，要獲得最大的分解率，克服鈍化現(xiàn)象，同時獲得穩(wěn)定的半水硫酸鈣結(jié)晶，必須將混合酸中 ?24SO 濃度控制在 0％ H2SO4 以下，通常為 — ～ — ％。當(dāng)磷酸濃度為 45％ P2O5，硫酸含量 0％，反應(yīng)時間 1h，此時硫酸鈣結(jié)晶水測得為％。如果將游離硫酸濃度提高，繼續(xù)分析結(jié)晶水，發(fā)現(xiàn)半水物結(jié)晶開始脫水轉(zhuǎn)化，至硫酸含量達(dá) 7％ H2SO4時，半水物已全部轉(zhuǎn)化為無水物。因此必須以理論指導(dǎo)操作控制，如果發(fā)生嚴(yán)重誤操作，達(dá)到上述工藝條件時，則結(jié)晶發(fā)生質(zhì)的變化，將給生產(chǎn)和經(jīng)濟(jì)帶來惡果，在某生產(chǎn)單位試車中曾出現(xiàn)此類現(xiàn)象。 ⑶ 磷礦中 MgO 對液相 ?24SO 的影響因磷礦中 MgO 和磷礦中的 CaO 一樣在反應(yīng)時要消耗硫酸，所以在含 MgO 高的磷礦在半水法生產(chǎn)時更需注意，這是因為半水磷酸濃度高 (38％ P2O5 以上 )，即使磷礦的 MgO／ P2O5 比值相同，MgO 引起的 ?24SO 濃度要比二水法工藝大得多，亦即對 ?24SO 的干擾大得多。例如，磷礦的 MgO／P2O5 比值為，磷酸濃度為 40％ P2O5 時， SO3 濃度為 (SO3)／ mL，即液相 ?24SO 濃度到達(dá) (SO3)／ mL 時，磷酸中的游離硫酸才等于零，低于此值為負(fù)硫酸。通常情況結(jié)晶區(qū)液相?24SO 濃度不可能控制這樣高。因此，半水磷酸生產(chǎn)采用 MgO 含量高的礦時， ?24SO 值的選擇須重視。 ⑷ 液相 ?24SO 濃度對半水結(jié)晶晶體大小的影響半水結(jié)晶晶體的大小也取決于液相 ?24SO 濃度。在溶解槽和結(jié)晶槽對液相 ?24SO 濃度控制的指標(biāo) 8 差別很大，當(dāng)液相 ?24SO 濃度很低（ H2SO4 大量不足）時，形成的半水晶體非常細(xì)小，隨著液相 ?24SO濃度的提高（ Ca2+濃度的降低），半水結(jié)晶顆粒有明顯的增大趨勢。因此在結(jié)晶槽中控制液相硫酸濃度為 3％ H2SO4，晶體直徑達(dá)到 80μ m 以上。從實驗測定知，結(jié)晶成長速率一般約 m／ min，無論怎樣控制，結(jié)晶成長速率提高的幅度均不大，最多只能達(dá)到 m／ min 左右。晶核的生成速率則可有效地控制，借助于控制液相中 SO42— 濃度，晶核生成速率可從 105 增大到 107，控制幅度可在 1～ 100 倍。晶核生成速率對石膏過濾速率影響很大，實驗測定，兩者呈顯著的線性關(guān)系。 ⑸ 液相 P2O5 濃度在液相硫酸不足的條件下，半水硫酸鈣

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