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畢業論文-銀納米粒子的制備及其性能測試(編輯修改稿)

2026-07-16 17:17 本頁面

　

【文章內容簡介】。結果表明AgN03溶液的濃度不同，制得的納米銀粒子的形狀和粒徑大小也不同。廖學紅[17]等以N’羥乙基乙二胺N，N，N’三乙酸為配位劑用電化學方法制備出樹枝狀納米銀，并用XRD和TEM對該納米粒子進行了表征，發現配體的存在是生成納米粒子的關鍵，并且電化學法是制備銀納米粒子的優良方法，簡單高效無污染。同時，他們還以EDTA為配位劑，用AgNO3溶液為原料，以超聲電化學方法成功制備出類球形和樹枝狀兩種不同粒徑的銀納米粒子，并用XRD和TEM進行了表征。張韞宏[22]等在8～14層硬脂酸銀LB膜內，用電化學法制備了納米尺度的超微銀粒子，檢測到球形納米銀粒子直徑在23 nm之間。研究內容此法制備銀納米粒子是根據溶液中銀離子在一定的電化學勢窗下，可以發生氧化還原反應，被還原為銀原子。在特定的電勢下，選擇合適的反應條件，正價的銀離子可以被還原為零價態的銀單質。在電化學反應進行的同時，電解液中存在的穩定劑（本實驗為檸檬酸），將生成的銀原子保護隔離起來，就能形成分散的銀納米粒子。其基本原理是：陽極 4OH4e O2↑+2H2O陰極 4Ag++4e +穩定劑 4Ag/穩定劑總反應 4AgNO3+2H2O 4Ag/穩定劑+O2↑+4HNO3在合成銀納米粒子后用X 射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM ) 和納米粒度儀、循環伏安法（CV）對其進行表征。二、實驗部分實驗藥品藥品廠家硝酸銀 (AgNO3, A. R. 級)國藥集團化學試劑有限公司檸檬酸 (C6H8O7H2O， A. R. 級)國藥集團化學試劑有限公司硝酸鉀（KNO3，A. R. 級）國藥集團化學試劑有限公司無水乙醇（C2H5OH, A. R. 級）國藥集團化學試劑有限公司超純水上海和泰儀器有限公司高純石墨棒江蘇中哲新材料科技有限公司實驗儀器儀器廠家臺式高速離心機（H1850）湘儀離心機儀器有限公司電子天平（AL204）梅特勒托利多儀器電化學工作站(CHI660C)上海辰華儀器公司電熱恒溫鼓風干燥箱（DHG9140A）上海精宏實驗設備有限公司超聲波清洗器（SK1200E）上海科導超聲儀器有限公司納米激光粒度儀（BT90）丹東市百特儀器有限公司X射線衍射儀（XRD7000）島津公司掃描電子顯微鏡(S3000N)日立（HITACHI）實驗步驟銀納米粒子的制備使用天平準確稱取4g檸檬酸（作為配位劑） AgNO3于燒杯中，用量筒量取100ml超純水攪拌直至完全溶解（可加入少量KNO3以加強溶液導電性），配成電解液。有一點要特別注意：實驗所用燒杯需用超純水反復清洗，以免粘附有Cl與加入的Ag+反應生成AgCl沉淀。電極體系為石墨棒石墨棒( f 8mm )雙電極體系,雙電極體系的線路接法為工作電極夾在一根石墨棒上，對電極和參比電極一起夾在另一根石墨棒上，以燒杯為電解池。可在燒杯杯口加一杯蓋，一方面能卡住電極以免晃動影響銀納米粒子的析出，另一方面能防止雜質落入，污染電解液。以電化學工作站為電源，采用計時電位法（chronopotentiometry）的工作模式，在25 mA恒電流下電解40 min。電解開始后需密切注意電解池內現象，可觀察到工作電極上有黑色蓬松物質生成，隨時間推移逐漸長大，對電極上有細小氣泡均勻冒出（為氧氣）。待電解完畢后關閉電化學工作站，小心的將石墨棒取出，放置于干凈燒杯中用超純水沖洗使制得的銀完全脫落下來，將燒杯放置于超聲波清洗器中震蕩使銀顆粒充分分散開來以方便洗滌。吸取銀懸濁液于離心管中，使用高速離心機（6500 r/min）離心15 min，離去上清液再分別用水及乙醇洗滌沉淀再次離心取沉淀重復兩次。沉淀洗滌干凈后取出放置于表面皿上，于烘箱中(40℃)干燥12 h，得產品，將產品收集保存。銀納米粒子的表征產物的表征：用X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM ) 和納米激光粒度儀對其進行表征。XRD表征：將銀納米粒子粉末均勻的填裝于載玻片上，鋪滿且表面平整，再將樣品置于儀器中。儀器參數設置為：Target = CuVoltage = 40kVCurrent = 30mA掃描速率為 2176。/min ,掃描范圍為 10176。～ 80176。，設置好后開始掃描SEM表征：先將銀納米粒子粉末震蕩充分分散開來，再用牙簽挑取少量樣品涂抹于載物臺，使粉末鋪平均勻。制樣完成后放置于儀器中，分別在放大10000倍和20000倍情況下進行觀察拍照。納米激光粒度儀表征：由于樣品為粉末，所以必須先進行預處理才能測試。 g銀納米粒子于容量為5ml的塑料膠囊內，然后往膠囊內加入5 ml超純水，封閉膠囊后放置于超聲波清洗器中進行超聲震蕩30 min，直至銀粒子充分擴散制得銀納米粒子懸浮液。將制得懸浮液轉移到石英比色皿中，再進行測試。銀納米粒子的電催化活性測試1）. g石墨粉在表面皿中，加入5μL液態石蠟混合均勻，研磨至糊狀，填入聚四氟乙烯管中，填裝時要保證混合物無空洞且接觸面平滑，在另一端插入銅絲作為導線制得碳糊電極。2）. g銀納米粒子粉末中加入1 ml液態石蠟，將混合物封裝于密閉容器中，放置于超聲波清洗器中充分震蕩30 min，制成均勻的銀納米粒子懸浮液。 g石墨粉在表面皿中，用移液器量取5μL懸浮液于石墨粉中混合均勻，研磨至糊狀，填入聚四氟乙烯管中，同樣的填裝時要保證混合物無空洞且接觸面平滑，在另一端插入銅絲作為導線制得銀納米粒子修飾的碳糊電極。3）.將電極浸入到亞鐵氰化鉀溶液中分別用循環伏安法測量兩根電極反應的起始電勢以及反應中通過電極的電

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