課程設計論文-1萬噸每年丙烯酸酯橡膠乳液聚合車間的工藝設計(2)(編輯修改稿)

　

【文章內容簡介】 陜西理工學院課程設計 第 11 頁共 32 頁 工藝流程簡述： 乳液聚合的過程：按工藝配方將乳化劑溶于去離子水中，在強烈攪拌下、加入混合單體，制備穩定的單體乳化液。通過泵 10 將去離子水打入反應釜 12 中，再通過泵 11 打自來水到聚合釜 12 加熱套中，用水浴加熱反應釜 12。（循環水可作為員工洗浴用水）升溫至 80~81`C，再將 20%的引發劑溶液加入反應釜 12 中，約 10 分鐘后，加入 5%的單體預乳化液。引發開始后，溫度自動上升。待放熱反應逐漸平 穩，開始分別滴加剩余的單體預乳化液和引發劑溶液，滴加速度以保持反應溫度在 82～85186。С 。約 3 小時滴加完成。保溫一小時后，將菊和乳液專至調節釜 13。待溫度降至 45 186。С 左右。用氨水調 pH 值至 7～ 8。同時加入穩定劑、消泡劑、防菌劑。最后出料 工藝流程簡圖： 乳化劑 丙烯酸乙酯 水 引發劑 分子量調節劑 乳液聚合 間歇法 乳膠液 凝聚 分離 干燥 丙烯酸酯橡膠 凝聚 劑 水 陜西理工學院課程設計 第 12 頁共 32 頁 工藝參數： 工藝配方（質量分數） 表 工藝配方 陜西理工學院課程設計 第 13 頁共 32 頁 組分 用量 /份 反應釜配料 去離子水 過硫酸銨 十二烷基硫醇 氨水 十二萬基硫酸鈉 120 4 1 6 引發劑溶液 去離子水 過硫酸銨 72 乳化 單體 去離子水 十二烷基硫酸鈉 甲基丙烯酸甲酯 丙烯酸丁酯 48 4 100 100 主要單體參數 表 主要單體參數 單體名稱 相對分子質量 沸點 /186。С 相對密度 d(25) 折射率 玻璃化溫度 Tg/K 丙烯酸乙酯 100 405 甲基丙烯酸甲酯 101 378 甲基丙烯酸 163 458 陜西理工學院課程設計 第 14 頁共 32 頁 主要工藝參數 a. 聚合 聚合溫度 70~80`C 聚合壓力 常壓 聚合時間 23h 轉化率 95％ 損失率 2﹪ b. 堿處理 用氨水中和 pH=7～ 8 產品技術參數 表 丙烯酸酯橡膠國家標準 主要設備控制方案 反應器的溫度控制 反應溫度的控制主要是通過與夾套內循環水進行 熱量交換來實現的。不同的聚合反應器，聚合反應機理不同、操作方式不同、溫度控制不同、傳熱介質、傳熱方向及控制特點的不同，如連鎖聚合反應溫度較低，多為放熱反應，反應速率極快，所以反應過程中撤熱必須及時，否則易發生爆聚。而縮聚反應反應熱效應小，由于反應溫度較高，所以大多需要供熱，反應速率比較平穩，傳熱速率型號 AR100 AR300 門尼粘度 3050 3050 灰分 /% ≤ ≤ 揮發物 /% ≤ ≤ 硬度（紹爾 A） /度 5095 5095 拉伸強度 /MPa 815 815 扯斷伸長率 /% 150500 150500 1＃標油體積變化率 (150℃ 70h)/% ≤ 5 ≤ 10 3＃標油體積變化率 (150℃ 70h)/% ≤ 18 ≤ 25 壓變（ B法 25%150℃ 70h） /% ≤ 50 ≤ 50 脆性溫度 /℃ 約 15 約 30 陜西理工學院課程設計 第 15 頁共 32 頁 也比較平穩。連續操作反應溫度控制必須平穩，抗外界干擾能力要強。而間歇操作反應溫度要盡量按預定要求控制，允許有小量的波動。恒溫反應過程，反映前期速率較快，傳熱速率快，反應溫度不易控制。而變溫反應過程，反應速率在一定 時間內比較平穩，傳熱速率也比較平穩，反應溫度易控制。 在乳液聚合間歇操作溫度采用分程控制，可以避免傳熱滯后的現象發生，有利于實現預定的反應溫度控制曲線。 反應器的壓力控制 一般采用常壓 間歇聚合反應過程中反應壓力應逐漸降低，特別是低真空度階段反應器壓力降低的速度不能太快，否則會把低聚物帶出，使冷凝器及管道堵塞。 反應器液位的控制 （進料時打開進料泵，物料到達預定液位時，關閉進料泵） 在間歇操作過程中，反應器的液位是通過每批加料量來決定的。 泵的控制 （直接流量調節） 泵 的控制有兩一是直接流量調節，二是旁路流量調節。 A：直接流量調節。流量計及調節閥安裝在輸出管道上，流量計在前，調節閥在后，通過調節閥調節閥門的開啟度，調節管路中流體流量的大小，該控制方案簡單易操作。 B：旁路流量調節。調節閥設在循環旁路管道上，流量計設在輸出管道上，泵的流量是固定的，通過調節循環旁路中閥門的開啟度，調節旁路中流體流量的大小，間接控制主路中的流體流量。 由此可見直接流量調節控制方案簡單，易操作。所以在選擇時采用直接流量調節。 3 物料衡算及熱量衡算 ： 物料衡算 物料 關系 示 意圖 陜西理工學院課程設計 第 16 頁共 32 頁 M5 M13 V101 M1 M2 M3 M4 M7 M10 R201 M11 V102 M12 M9 M6 V103 V104 M8 陜西理工學院課程設計 第 17 頁共 32 頁 M1— MMA M2— 丙烯酸乙酯 M3— 十二烷基硫酸鈉 M4— 去離子水 M5— 乳化單體 M6— 十二硫醇 M7— 過硫酸銨 M8— 去離子水 M9— 引發劑溶液 M10— 聚合物乳液 M11— PH 調節劑 M12— 破乳劑 M13— 丙烯酸膠粒 V101— 乳化單體與分子量調節劑罐 V102— 引發劑罐 V103— 調節罐 R201— 聚合反應釜 所發生的聚合反應方程式 ： 收集數據 A: 生產規模 ： 1 萬噸 ／ 年 B: 生產時間 ： 330d／ 年 采用間歇操作 因為反應時間約為 3 小時 輔助時間 45min 所以每天生產批次為： 24／ （ 3+45／ 60） ≈ 6（ B） 由于在生產中每批引發劑用量較少 ， 所以引發劑每天配置一次即可 . 陜西理工學院課程設計 第 18 頁共 32 頁 C．技術指標： 聚合物損失率： 2﹪ 產品質量 引發劑： ﹪ 單體用量 分散介質： 1： 1 單體用量 乳化劑用量： 3﹪ 單體用量 引發劑濃度： 約 ﹪ 氨水： ﹪ 單體質量 助劑： ﹪ 單體質量 分子量調節劑 (十二烷基硫醇 )： ﹪ 單體質量 D．確定計算順序 由于產物與原料之間的化學計量關系比較簡單，且整個工藝過程比較簡單。容易得到產量與單體原料投料量之間的比例關系，所以采用順流程的計算順序。 確定主要原料投料數量 該 生產裝置 1000t 年開工 330d 每天 24h 生產 6 批 后處理過程中聚合物損失率 2﹪ . 所以每批生產聚合物數量為 ： 10000 103／ （ 330 6 ） =／ B (1) 引發劑（ 單體質量）全部結合到聚合物中。 (2) 單體 100 轉化為聚合物。且單體相對分子質量與聚合物結構單元相對分子質量相同 (3) 丙烯酸乙酯相對分子質量：單體平均相對分子質量是（ 100 50％ +100 50％） =100 因為引發劑 乳化劑 分子量調節劑 分散介質 助劑等都在聚合釜中 所以單體投料量=／（ 1+1++++++） =／ B 順流程設備進行計算 a. V101(乳化單體調配罐 )= 50％ =／ B 陜西理工學院課程設計 第 19 頁共 32 頁 M1（丙烯酸乙酯投料量） =／ B M2 (甲基丙烯酸甲酯投料量 )= ／ B M3 (去離子水 )= 40％ =／ B M4(十二烷基硫酸鈉 )= 3％ =／ B M4’ (十二烷基硫醇 — 鏈轉移劑 )= ％ =／ B M5(乳化劑單體溶液 ) =M1+M2+M3+M4|+M4’ =++==b. 引發劑單體調配罐的物料衡算 : M7(去離子水 )=％ = M6(過硫酸銨 )=x／ (+x) 100％ =％ x=／ B M8（引發劑溶液） =M6+M7=c. 反應聚合釜的物料衡算 : M8(引發劑溶液 )= M5(0 乳化聚合物 )= 聚合物乳液 M9=M8+M5=+=d. 陜西理工學院課程設計 第 20 頁共 32 頁 M10(助劑 )=*= M11(氨水 )=*= 聚合物膠液： ++= 表 丙烯酸酯橡膠乳液聚合間歇操作物料衡算表 物料號 甲基丙烯 酸甲酯 丙烯酸 乙酯 十二烷 基硫醇 過硫 酸銨 去離 子水 助劑 氨水 十二烷 基硫酸鈉 聚合物 合計 M1 9 M2 M3 M4 M4’ M5 M6 M7 M8 M9 M10 M11 M12 陜西理工學院課程設計 第 21 頁共 32 頁 熱量衡算： 反應溫度： 80℃ 基準溫度 0℃ 壓力：常壓（ ） Q7=Q1+Q2+Q3+Q4 Q7—— 設備或系統內物料與外界交換熱量之和 Q1—— 由于物料溫度變化，系統與外部交換的熱量 Q3—— 由于設備溫度改變系統與外界交換的熱量 Q4—— 設備向外界環境散失的熱量 Cp(水 )=(G ℃ ) Cp(丙烯酸乙酯 )=(g ℃ ) Cp(甲基丙烯酸甲酯 )= J/(g ℃ ) Cp（十二烷基硫醇） = J/(g ℃ ) Cp（十二烷基硫酸鈉） = J/(g ℃ ) Cp（過硫酸銨） = J/(g ℃ ) H2=℃ 。 （ 1） Q1 : Cp( 混 )=100/ （ 100 2+120++4+1+6 ） +100/+6/ +4/ + +120/ =+++++= J/(g ℃ ) Q1=W*C* △ t= (80℃ 0℃ )= 103 （ 2） Q2=W/M △ Hr△ X= 103 = = 10 3KJ （ 3）設設備的溫度沒有