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枸杞甜菜堿含量測定方法的比較研究(編輯修改稿)

2026-07-19 04:31 本頁面

　

【文章內(nèi)容簡介】 5]等用分光光度法測定了糖蜜中的甜菜堿含量；朱桂花[26]等用此法在525nm處測定了枸杞半成品飲料中的甜菜堿含量，并應用活性炭脫色法進行了測定前處理，有效地去除了樣品中的干擾成分，提高了測定結(jié)果的精確度。高效液相色譜法作為一種現(xiàn)代分離分析技術，已逐漸應用于中藥化學成分的分離分析和含量測定，在植物甜菜堿含量測定方面的應用也日益廣泛[27－29]，但由于甜菜堿結(jié)構(gòu)中無共軛體系，僅能用折射儀檢測或在低紫外吸收波長(190～220nm)測定，條件要求較高，且靈敏度或選擇性均不夠理想。因此，一般采用的高效液相色譜法都是對甜菜堿提取物進行柱前衍生后測定的，此法破壞了甜菜堿提取物的原始成分[30]。Young等[31]報道采用NH2柱未經(jīng)衍生可直接測定北方枸杞甜菜堿的含量，方法快速、簡便。本文擬利用甲醇加熱回流提取枸杞甜菜堿，通過比較分光光度法和NH2柱未經(jīng)衍生高效液相色譜法測定不同產(chǎn)地枸杞子中甜菜堿含量，驗證NH2柱未經(jīng)衍生高效液相色譜法在枸杞甜菜堿含量測定上的可行性，為快速簡便地測定枸杞甜菜堿含量提供方法依據(jù)。1．材料與器材（宋體，四號，一、二級標題加粗）選擇寧夏枸杞“寧杞Ⅰ號”2005年夏季盛果期果實為材料，為盡可能減小田間管理水平對枸杞品質(zhì)的影響，在采樣時盡量選擇枸杞樹齡、植株密度、水肥條件、枝條修剪水平和成熟度一致的樣品。測定前樣品均在50℃恒溫條件下烘干至恒重。（宋體，小四，）乙腈為色譜純；甲醇、丙酮、鹽酸、雷氏鹽均為分析純；活性炭為化學純；甜菜堿對照品購自Sigma公司。CBM20A高效液相色譜儀（日本島津公司）、SPD20A檢測器、二元梯度泵、江蘇漢邦LichrospherNH2250mm（5μm）色譜柱、LCSolution色譜工作站、MilliQ A10型純水儀(MILLIPORE)，PB303E電子天平（METTLERTOLEDO儀器公司）、北京長源水浴控溫儀（北京長源實驗設備廠）、R201D11旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）、SHBⅢ循環(huán)水式多用真空泵（鄭州長城科工貿(mào)有限公司）、T6新世紀紫外可見分光光度計（北京普析通用儀器有限公司）、回流裝置、G4垂熔漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、容量瓶。2．實驗方法實驗原理[23,26]甜菜堿學名三甲基胺乙丙酯, 水解后與硫氰化鉻銨(雷氏鹽)生成紫紅色沉淀：　C6H11O 2NH++[Cr(NH3)2(SCN)4]→C6H11O2NH[Cr(NH3)2(SCN)4]↓將甜菜堿與雷氏鹽在酸性條件下反應制成雷氏鹽沉淀，并用70%丙酮溶解，呈粉紅色。在525nm處以70%丙酮作空白對照測定吸光度值，繪制標準曲線，然后利用該標準曲線測定被檢物中甜菜堿含量。參考《中華人民共和國藥典》中枸杞甜菜堿的提取方法[22]，具體操作過程如下：，加80％甲醇50ml（料液比1：25），70～75℃回流提取1h，放冷濾過。用80％甲醇30ml分次洗滌殘渣和濾器，合并濾液和洗液，濃縮至10ml。用鹽酸調(diào)pH值至1，加熱煮沸，放冷，濾過。用水15ml分次洗滌，合并洗液與濾液，%雷氏鹽溶液20ml，攪勻，10℃以下放置3h。用G4垂熔漏斗濾過，沉淀用少量冰水洗滌，抽干，殘渣加70％丙酮溶解，并轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加70％丙酮至刻度，搖勻，即為枸杞甜菜堿供試品溶液。，蒸餾水溶解并定容于10mL容量瓶中，。，，，冷水浴放置10min。％雷氏鹽溶液，然后用蒸餾水補充至刻度。冷水浴放置3h，G4垂熔漏斗過濾，用少量冰水洗沉淀，抽干，70％丙酮溶解沉淀，并轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用70％丙酮定容。以70％丙酮作空白對照，在525nm測定吸光度值。以其吸光度值（A）為橫坐標，濃度(C)為縱坐標，繪制標準曲線。得線性方程C =+，相關系數(shù)r=，～ml1范圍內(nèi)有良好的線性關系。甜菜堿標準曲線見圖1所示。圖1 甜菜堿標準曲線以70%丙酮為空白溶液，將供試品溶液于525nm處測定吸光度值。根據(jù)標準曲線計算枸杞甜菜堿百分含量。樣品甜菜堿含量計算公式：樣品甜菜堿含量(%)=C樣V樣/W樣100。其中：C樣————標準曲線上查到的樣品濃度V樣————樣品溶液的體積W樣————樣品質(zhì)量參考Young等[31]利用高效液相色譜測定北方枸杞甜菜堿含量和聶國朝[32]利用高效液相色譜分析枸杞甜菜堿指紋圖譜的方法，對枸杞甜菜堿的色譜分析條件進行改進優(yōu)化，具體過程如下：色譜分析條件通過對波長、流動相、流速、洗脫方式的優(yōu)化確定了枸杞甜菜堿提取物色譜分析條件為：乙腈：水（85：15）為流動相；等度洗脫；檢測波長195nm；min－1；柱溫30℃；進樣量5μL。枸杞甜菜堿供試品溶液的制備，加入50ml純甲醇（料液比1：25），73℃～75℃加熱回流提取1h，放冷過濾， 30ml純甲醇分次洗滌殘渣和濾器，合并濾液和洗液，40℃減壓濃縮至干。超純水定容至10mL容量

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