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山藥素v的合成研究畢業論文(編輯修改稿)

2026-07-20 07:34 本頁面

　

【文章內容簡介】亞磷酸三乙酯（98%）天津市富宇精細化工有限公司四正丁基碘化銨分析純國藥集團化學試劑有限公司四氫呋喃分析純天津市科密歐化學試劑有限公司無水乙醇分析純天津市德恩化學試劑有限公司無水硫酸鈉分析純天津市科密歐化學試劑有限公司硫酸二甲酯分析純上海科達化工有限公司氫氧化鈉分析純三溴化磷化學純國藥集團化學試劑有限公司 DMF 分析純天津基準化學試劑有限公司 Pd/C(%，含Pd量5%） NaH(60%) 分析純乙酸乙酯分析純天津市德恩化學試劑有限公司石油醚分析純天津光復精細化工研究所柱層層析硅膠 300400目青島海洋化工廠儀器 ZF7A手提式紫外分析儀鞏義市予華儀器有限責任公司 SHBIII循環水時多用真空泵鄭州長城科工貿有限公司 RE2000B旋轉蒸發儀鞏義市予華儀器有限責任公司 DLSB低溫冷卻循環泵鞏義市予華儀器有限責任公司 DF101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器鞏義市予華儀器有限責任公司 CL4A平板加熱磁力攪拌器鄭州長城科工貿有限公司 ZK82B真空干燥箱上海實驗儀器總廠 BS 201S分析天平北京賽多利斯天平有限公司 AVANCE 400 核磁共振譜儀瑞士布魯克公司山藥素V的合成路線（4）（3）(2)LiAlH4/THFNaOH/(CH3O)2SO4（6）（5）P(OC2H5)3 /C16H36IN（6）（5）PBr3 / CH2Cl2Pd/C, H2CH3OH THF / NaHBatatasin V（1）（7）圖山藥素V的合成路線 Fig The synthesis of Batatasin V 山藥素V的合成 3,4,5三甲氧基苯甲酸（3）的合成(1)NaOH,N2(2)HCl(CH3O)2SO4 在氮氣保護下，將4 g氫氧化鈉、25 mL水、 ()3，4，5三羥基苯甲酸溶解到100 mL三口燒瓶中，冰水冷卻攪拌10 min，25℃ mL硫酸二甲酯，滴畢攪拌20min，隨后40℃ mL硫酸二甲酯，滴畢保溫攪拌10min，升溫至沸騰回流2 h， mL水的混合溶液，繼續沸騰回流2 h。自然冷卻至室溫，鹽酸調pH值至1～2，析出固體，過濾，水洗，得白色固體。用水和乙醇(20：1)重結晶，抽濾，干燥，得白色針狀結晶，．12％。 3,4,5三甲氧基苯甲醇（4）的合成THFLiAlH4 () 3,4,5三甲氧基苯甲酸(3)、50mL四氫呋喃，()四氫鋁鋰，繼續在冰水中反應30min,之后移至常溫反應，用TLC監控反應，反應結束后加水破除四氫鋁鋰，后加二氯甲烷萃取兩次，合并有機層，再水洗三次。加入適量無水硫酸鈉干燥，過濾，濾液旋干。得3,4,收率86%。 3,4,5三甲氧基芐基溴（5）的合成CH2Cl2PBr3 ()（4），加入二氯甲烷溶劑溶解，溶液為無色，放于冰水浴中，攪拌5min （ ,)加入到燒瓶中，溶液變為淺黃色，在冰水浴中繼續反應30min后，移至常溫（約1015℃）反應兩個小時。用TLC監控反應。反應結束后，冷卻，滴加約20mL水(破壞過量的三溴化磷)，溶液變為乳白色，分出水層。水層用二氯甲烷萃取兩次，合并有機層，再水洗三次。加入適量無水硫酸鈉干燥，過濾，濾液旋干，干燥為白色雪花狀，瓶底為淺黃色。（5），%。 3,4,5三甲氧基239。芐氧基二苯乙烯（7）的合成THF / NaH125℃油浴C16H36INP(OC2H5)3 ()化合物（5）、 mL()亞磷酸三乙酯、()四正丁基碘化銨。于125℃油浴加熱反應5 h。產物（6）為淺黃色透明溶液。減壓蒸去過量的亞磷酸三乙酯，冷卻，將殘余物加入到約40mL THF中，0℃()NaH，反應5min后。分次加入827mg()鄰芐氧基苯甲醛，反應30min后撤去冰浴。室溫反應3h。用TLC監控反應。反應完全后加入少量水（破壞過量的NaH），水層用二氯甲烷萃取兩次，合并有機相，用水洗三次，加入適量無水硫酸鈉干燥，過濾后用旋轉蒸發儀減壓旋蒸除去二氯甲烷，得粗化合物（7）。用乙酸乙酯石油醚（v∶v=1∶6）溶解后，過400目硅膠層析柱，開始時用乙酸乙酯石油醚（v∶v=1∶6）洗脫，中間用乙酸乙酯石油醚（v∶v=1∶7）洗脫，TLC確定洗脫過程，產物（7）在365nm 下顯示藍色熒光，洗脫完全后蒸除溶劑， g 3,4,5三甲氧基3芐氧基二苯乙烯（7），為黃色晶體，%。

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