掃描電鏡在材料表征中的研究應用本科畢業論文(編輯修改稿)

　

【文章內容簡介】 流出，在陰極和陽極之間，設置電極并加以負電圧，能夠調整電子束的電流量，在這個電極（被稱為韋氏極）的作用下，電子束被細聚焦，最細之處被稱為交叉點（Crossover)，成為實際的光源(電子源)，其直徑為15～20μm。以上說明的是最常用的熱發射電子槍，此外還有場發射電子槍和肖特基發射電子槍等。熱發射電子槍的陰極除使用鎢絲外，還使用單晶六硼化鑭(LaB6)， LaB6由于活性很強，所以需要在高真空中工作。　圖像的顯示和記錄二次電子檢測器的輸出信號被增益后送至顯示系統，由于顯示系統上的掃描與電子探針的掃描是同步的，顯示系統的畫面根據二次電子的數量呈現出亮度變化，形成SEM圖像。顯像管作為顯示系統曾被使用了很長一段時間，近來被廣泛使用的是液晶顯示器 。通常，電子探針的掃描速度有幾檔可以切換，觀察時可使用極快的掃描速度，拍攝和保存圖像時可使用較慢的掃描速度。記錄SEM圖像，從前是用相機拍攝顯像管上顯示的SEM圖像，現在是以數字格式（電子文件）的形式進行記錄，一方面是由于高分辨的顯像管很少，另一方面用電子文件進行各種圖像處理和信息傳輸即簡單又方便，現在一般使用的圖像格式在100萬像素左右。 SEM的放大倍率圖16 SEM放大倍率示意圖圖16為掃描電鏡的放大倍率示意圖，由圖可知電子束在樣品的表面進行二維掃描時，顯示單元的屏幕上會出現SEM圖像，改變電子束的掃描寬度，SEM圖像的放大倍率會發生改變。由于顯示器屏幕的大小是固定的，減小掃描寬度，會提高放大倍率，增大掃描寬度，會縮小放大倍率。例如，顯示器屏幕尺寸為10cm，掃描電子顯微鏡的掃描寬度為1mm的話，放大倍率就是100倍，如果掃描寬度為10μm的話，則為10000倍。顯示畫面的大小變化了，放大倍率也發生變化，由于歷史的原因，一般以長12cm寬10cm的屏幕（廠家不同會有若干差異）作為標準來顯示放大倍率。這就是使用大屏幕的顯示單元，其顯示的SEM圖像的放大倍率也大的原因。在這種情況下，需要以屏幕上顯示的標度為標準，計算放大倍率，測量物體的大小[8]。掃描電鏡放大倍率的改變完全是電路上的處理。改變放大倍率就改變了電子槍在試樣上XY方向的掃描范圍，在電路的處理上仍然保證充滿屏幕，這樣放大倍率也就改變了。再進一步說，電子槍在開始掃描的時刻顯示器也同步開始掃描，電子槍在結束掃描的時刻，顯示器也同步結束掃描。但顯示器在XY方向的掃描范圍是固定的。當然也可以做選區掃描，電路處理與上面的相似，放大倍數的改變,實際上是靠改變掃描線圈上的工作電流來實現的。第二章 實驗部分鎢燈絲掃描電子顯微鏡(KYKY2800B)，北京中科科儀技術發展有限公司；場發射掃描電鏡(JSM7500F)，日本JEOL公司。 實驗材料固體材料，干燥無揮發性、無磁性。 實驗方法 樣品制備方法　塊狀固體用導電膠粘附于樣品托上，保持觀察面朝上；粉末固體則取少許撤在附著于樣品托上的導電膠帶上，使之保持分散狀態。對于團聚嚴重難于分散的粉末樣品則應先在不溶性溶劑中超聲分散，然后用滴管滴在導電膠帶上；乳液樣品應適當稀釋后用滴管滴在導電膠帶上或錫泊上。不導電樣品則需鍍導電膜。 形貌觀察將制備好的樣品放入電鏡樣品室，在設定條件下觀察形貌。第三章 結果與討論 儀器條件對SEM表征結果的影響 電子光源的影響電子槍的必要特性是亮度要高、電子能量散布要小。目前常用的電子槍種類計有三種：鎢(W)燈絲、六硼化鑭(LaB6)燈絲、場發射(Field Emission)，不同的燈絲在電子源大小、電流量、電流穩定度及電子源壽命等均有差異。熱發射方式電子槍有鎢(W)燈絲及六硼化鑭(LaB6)燈絲兩種，它是利用高溫使電子具有足夠的能量去克服電子槍材料的功函數而逃離。對發射電流密度有重大影響的變量是溫度和功函數，但因操作電子槍時均希望能以最低的溫度來操作，以減少材料的揮發，所以在操作溫度不提高的狀況下，就需采用低功函數的材料來提高發射電流密度。價錢最便宜使用最普遍的是鎢燈絲，鎢的功函數約為 ， 鎢燈絲直徑約 100181。m，彎曲成 V 形的細線，操作溫度約 2800K，電流密度為 ，在使用中燈絲的直徑隨著鎢絲的蒸發變小，使用壽命約為 40~80 小時。六硼化鑭(LaB6)燈絲的功函數為 ，較鎢絲為低，因此同樣的電流密度，使用 LaB6 只要在 1500K 即可達到，而且亮度更高， 因此使用壽命便比鎢絲高出許多，電子能量散布為1eV，比鎢絲要好。但因 LaB6 在加熱時活性很強，所以必須在較好的真空環境下操作，因此儀器的購置費用較高。場發射式電子槍則比鎢燈絲和六硼化鑭燈絲的亮度又分別高出 10 ~ 100 倍， ，所以目前市售的高分辨率掃描式電子顯微鏡都采用場發射式電子槍，其分辨率可高達1nm以下。目前常見的場發射電子槍有兩種：冷場發射式(cold field emission , FE)，熱場發射式(thermal field emission ,TF) 當在真空中的金屬表面受到 108V/cm 大小的電子加速電場時，會有可觀數量的電子發射出來，此過程叫做場發射，其原理是高 電場使電子的電位障礙產生肖特基效應，亦即使能障寬度變窄，高度變低，因此肖特基效應發射出來，因此可得極細而又具高電流密度的電子束，其亮度可達熱游離電子槍的數百倍或千倍。場發射電子槍所選用的陰極材料必需是高強度材料，以能承受高電場所加諸在陰極尖端的高機械應力，鎢即因高強度而成為較佳的陰極材料。場發射槍通常以上下一組陽極來產生吸取電子、聚焦、及加速電子等功能。利用陽極的特殊外形所產生的靜電場，能對電子產生聚焦效果，所以不再需要韋氏罩或柵極。第一(上)陽極主要是改變場發射的拔出電壓(extraction voltage)，以控制針尖場發射的電流強度，而第二(下)陽極主要是決定加速電壓，以將電子加速至所需要的能量。要從極細的鎢針尖場發射電子，金屬表面必需完全干凈，無任何外來材料的原子或分子在其表面，即使只有一個外來原子落在表面亦會降低電子的場發射，所以場發射電子槍必需保持超高真空度，來防止鎢陰極表面累積原子。由于超高真空設備價格極為高昂，所以一般除非需要高分辨率 SEM，否則較少采用場發射電子槍。冷場發射式最大的優點為電子束直徑最小，亮度最高，因此影像分辨率最優。能量散布最小，故能改善在低電壓操作的效果。為避免針尖被外來氣體吸附，而降低場發射電流，并使發射電流不穩定，冷場發射式電子槍必需在 1010 torr 的真空度下操作，雖然如此，還是需要定時短暫加熱針尖至 2500K(此過程叫做 flashing)，以去除所吸附的氣體原子。它的另一缺點是發射的總電流最小。熱場發式電子槍是在 1800K 溫度下操作，避免了大部份的氣體分子吸附在針尖表面，所以免除了針尖 flashing 的需要。熱式能維持較佳的發射電流穩定度，并能在較差的真空度下(109 torr)操作。雖然亮度與冷式相類似，但其電子能量散布卻比冷式大 3~5 倍，影像分辨率較差，通常較不常使用。電子槍是掃描電子顯微鏡電子光學系統主要部件之一，從電子槍陰極（燈絲）發射的電子，在加速電場（靜電透鏡）中匯聚形成的第一個最小光斑稱作電子源，電子源是作為電磁透鏡成像系統的“物”而存在，電子源可被電磁透鏡放大和縮小（掃描電鏡電磁透鏡，按照高斯成像規則，對電子源進行縮小），電子源的亮度和電子能量分散是電鏡電子槍的兩個重要性能指標。在一定加速電壓下，決定電子源亮度和能量分散的主要因素是電子槍陰極發射材料，發射方式和發射溫度。目前掃描電鏡電子槍的發射材料主要有：鎢、LaB6，YB6，等制造，其中W、LaB6應用最多[9]，圖31為鎢燈絲和場發射燈絲效果對比圖。　A鎢燈絲光源SEM照片（混凝土，2000） B冷場發射光源SEM照片（混凝土，20000）圖31 鎢燈絲和場發射燈絲SEM效果對比電子束入射樣品的能量取決于加速電壓。加速電壓越高，電子深入樣品的深度大，散射區域范圍擴大。相反加速電壓越低，掃描圖像的信息越限于表面，圖像就越能反映表面真實面貌。加速電壓越低，荷電效應越小，使圖像質量改善，灰度層次豐富而且電子束造成的