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用高效液相色譜法檢測(cè)市售酸奶制品中三聚氰胺的含量畢業(yè)論文(編輯修改稿)

2026-07-25 05:14 本頁(yè)面

　

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】質(zhì)幾乎占有機(jī)物總數(shù)的 75% ～ 8%）原則上都可應(yīng)用高效液相色譜法來進(jìn)行分離、分析。據(jù)統(tǒng)計(jì)，在已知化合物中，能用氣相色譜分析的約占20%，而能用液相色譜分析的約占70%～80%。高效液相色譜常用的檢測(cè)器有紫外檢測(cè)器其適用于對(duì)紫外光（或可見光）有吸收性能樣品的檢測(cè)[13]。其特點(diǎn)是，使用面廣（如蛋白質(zhì)、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用）、靈敏度高（測(cè)下限為1010g／ml）、線性范圍寬、對(duì)溫度和流速變化不敏感、可檢測(cè)梯度溶液洗脫的樣品[14]。所以選擇高效液相色譜是最為簡(jiǎn)單快捷的方法。1 材料與方法材料酸奶，青海好朋友乳業(yè)有限公司、青海小西牛乳業(yè)有限公司、天露出品，購(gòu)于超市。儀器設(shè)備高效液相色譜儀（安捷倫1100系列）；分析天平（上海良平儀器儀表有限公司）。離心機(jī)（江蘇環(huán)保儀器廠801型）；超聲波水浴（昆山超聲儀器有限公司KQ1型），固相萃取裝置（天津市恒奧科技發(fā)展有限公司SHE12D型）；氮?dú)獯蹈蓛x（上海儀川儀器廠）；渦旋混合器（上海浦東物理光學(xué)儀器廠SK1型）；具塞塑料離心管，研缽。甲醇、乙腈、辛烷磺酸鈉：色譜純；氨水：含量25%~28%；三氯乙酸，檸檬酸，三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品：％；微孔膜： 181。m有機(jī)相；海砂氮?dú)猓?。甲醇水溶液：50ml 氨水和50ml水，混勻后備用。三氯乙酸溶液(1%)：稱取10g三氯乙酸與1L容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，備用。氨水甲醇溶液（5%）：量取5ml氨水和95ml甲醇，混合均勻后備用。離子對(duì)試劑緩沖溶液：，加入約980ml水溶解，定容至1L備用。三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液；準(zhǔn)確稱取100mg（）三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品100ml容量瓶中，用甲醇水溶液融解并定容至刻度，配制成濃度為1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，與4℃閉光保存。陽離子交換萃取柱：混合型陽離子交換固相萃取柱，基質(zhì)為苯磺酸化的聚苯乙烯二乙烯基苯高聚物，60mg, 3ml,或相當(dāng)者。使用前一次用3ml甲醇、5ml水活化。5ml乙腈，超聲提取10min，在振蕩提取10min，以不低于4000r/min李欣10min。上清液經(jīng)過三氯乙酸溶液市容的綠植過濾后，用三氯乙酸溶液定容至25ml，移取5ml濾液，加入5ml水混勻后做待凈化液。將待凈化液轉(zhuǎn)移到國(guó)相萃取柱中。一次用3ml水喝3ml甲醇洗滌，抽至凈干后，用6ml氨化甲醇溶液洗脫。整個(gè)固相萃取過程流速不超過1ml/min。洗脫液于50℃下用氮?dú)獯蹈桑瑲埩粑铮ǎ┯?ml流動(dòng)相定容，渦旋混合1min，過微孔濾膜后，提供HPLC測(cè)定。準(zhǔn)確稱取2g試樣于50ml具塞塑料離心管中，加入15ml三氯乙酸溶液和色譜柱：C8柱，150㎜㎜(i,d),5181。m，或相當(dāng)者。

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