產(chǎn)品生產(chǎn)工藝流程(編輯修改稿)

　

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 照品，分別加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2ml分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）乙酸乙酯甲酸（85 ：15 ：2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。（4）取百秋李醇對(duì)照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作為供試品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，取〔鑒別〕（3）項(xiàng)下供試品溶液6ml、上述對(duì)照品溶液2ml，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）乙酸乙酯甲酸（85 ：15 ：2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。（5），加乙醚10ml，浸漬1小時(shí)，不斷振搖，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。另取歐前胡素對(duì)照品、異歐前胡素對(duì)照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取〔鑒別〕⑶項(xiàng)下的供試品溶液、上述對(duì)照藥材溶液和對(duì)照品溶液各4ml，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）乙醚（3 ：2）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。（6）取本品30ml，蒸至無(wú)醇味，用乙醚振搖提取2次，每次10ml，棄去乙醚液，用正丁醇振搖提取3次，每次10ml，合并正丁醇提取液，用水洗滌2次，每次10ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另甘草對(duì)照藥材1g，加乙醚20ml，加熱回流15分鐘，濾過(guò)，棄去乙醚液，藥渣揮干溶劑，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用正丁醇振搖提取3次，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取甘草酸銨對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各4ml，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以正丁醇甲醇氨溶液（8→10）（5 ： ：2）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。【檢查】〖乙醇量〗 應(yīng)為40%～50%（附錄Ⅸ M）。〖裝量〗 取供試品5支，將內(nèi)容物分別倒入經(jīng)校正的干燥量筒內(nèi)，在室溫下檢視，每支裝量與標(biāo)示裝量相比較，少于標(biāo)示裝量的不得多于1支，并不得少于標(biāo)示裝量的95%。〖甲醇量〗按甲醇量檢查法（附錄Ⅸ T）第二法檢查。〖微生物限度〗 照微生物限度檢查法（附錄ⅩⅢ C）檢查：細(xì)菌數(shù)： ≤50cfu/ml霉菌和酵母菌數(shù)： ≤50fu/ml大腸埃希菌： 每1ml不得檢出【含量測(cè)定】 厚樸 照高效液相色譜法（附錄Ⅵ D）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇乙腈水（40 ：20 ：40）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)294nm。理論板數(shù)按厚樸酚峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液的制備 取厚樸酚對(duì)照品、和厚樸酚對(duì)照品適量，精密稱定，、即得。供試品溶液的制備 精密量取本品5ml，加鹽酸2滴，用三氯甲烷振搖提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10ml，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品每1ml含厚樸以厚樸酚（C18H18O2）及和厚樸酚（C18H18O2）總量計(jì)。 陳 皮 照高效液相色譜法（附錄Ⅵ D）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；（）（20：80）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)284nm。理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液的制備 取橙皮苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含60ug的溶液，即得。供試品溶液的制備 精密量取本品10ml，置25ml量瓶中，加50%乙醇適量，振搖，用50%乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10ml，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品每1ml含陳皮以橙皮苷（C28H34O15）計(jì)。【規(guī)格】 每支裝10ml【貯藏】 密封遮光保存，置陰涼處。【貯藏期限】 不得超過(guò)24小時(shí)。〈二〉藿香正氣水半成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)方法【產(chǎn)品名稱】 藿香正氣水半成品【成份】 蒼術(shù)、陳皮、厚樸(姜制)、白芷、茯苓、大腹皮、生半夏、甘草浸膏、廣藿香油、紫蘇葉油。輔料為乙醇。【性狀】本品為深棕色的澄清液體（貯存略有沉淀）；味辛、苦。【檢查】除應(yīng)符合酊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄I N）外，還應(yīng)符合下列規(guī)定。216。 封蓋嚴(yán)密，不漏液； 216。 色澤均勻；。〖微生物限度〗一般不進(jìn)行檢查，當(dāng)Qa檢查員在檢查中發(fā)現(xiàn)有可能導(dǎo)致物料污染的因素，提出有必要進(jìn)行本中間產(chǎn)品的微生物限度檢查時(shí)，照微生物限度檢查法（附錄ⅩⅢ C）檢查：細(xì)菌數(shù)： ≤90cfu/ml霉菌和酵母菌數(shù)： ≤90fu/ml大腸埃希菌： 每1ml不得檢出【貯藏】 密封遮光保存，置陰涼處。【貯藏期限】 不得超過(guò)7天。九、成品內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)方法藿香正氣水Huoxiang Zhengqi Shui【處方】 蒼術(shù)160g 陳皮160g 厚樸（姜制）160g 白芷240g 茯苓240g 大腹皮240g 生半夏160g 甘草浸膏20g 廣藿香油 【制法】 以上十味，蒼術(shù)、陳皮、厚樸、白芷分別用60%乙醇為溶劑，浸漬24小時(shí)后進(jìn)行滲漉，前三種各收集初漉液400ml，后一種收集初漉液500ml，備用，繼續(xù)滲漉，收集續(xù)漉液，濃縮后并入初漉液中。茯苓加水煮沸后，80℃溫浸二次，第一次3小時(shí)，第二次2小時(shí)，取汁；生半夏用冷水浸泡，每8小時(shí)換水一次，泡至透心后，加水煎煮二次，第一次3小時(shí)，第二次2小時(shí)；大腹皮加水煎煮3小時(shí)，甘草浸膏打碎后水煮化開；合并上述提取液，濾過(guò)，濾液濃縮至適量。廣藿香油、紫蘇葉油用乙醇適量溶解。合并以上溶液，混勻，用乙醇與水適量調(diào)整乙醇含量，并使全量成2050ml，靜置，濾過(guò)，灌裝，即得。【性狀】 本品為深棕色的澄清液體（貯存略有沉淀）；味辛、苦。【鑒別】 （1）取本品20ml，用環(huán)己烷振搖提取2次，每次25ml，合并環(huán)己烷液，低溫蒸干，殘?jiān)迎h(huán)己烷1m使溶解，作為供試品溶液。，加環(huán)己烷2ml，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液8μl、對(duì)照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）乙酸乙酯（20 ：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%的對(duì)二甲氨基苯甲醛10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。（2）取本品20ml，用石油醚（30～60℃）振搖提取2次，每次25ml，石油醚液備用；水溶液用乙酸乙酯振搖提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取陳皮對(duì)照藥材1g，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。再取橙皮苷對(duì)照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5ml，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯甲醇水（100 ：17 ：10）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁乙醇溶液，加熱5分鐘，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。再噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。（3）取〔鑒別〕⑵項(xiàng)下的石油醚提取液，低溫蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。另取厚樸酚對(duì)照品、和厚樸酚對(duì)照品，分別加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2ml分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）乙酸乙酯甲酸（85 ：15 ：2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。（4）取百秋李醇對(duì)照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作為供試品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，取〔鑒別〕（3）項(xiàng)下供試品溶液6ml、上述對(duì)照品溶液2ml，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）乙酸乙酯甲酸（85 ：15 ：2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。（5），加乙醚10ml，浸漬1小時(shí)，不斷振搖，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。另取歐前胡素對(duì)照品、異歐前胡素對(duì)照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取〔鑒別〕⑶項(xiàng)下的供試品溶液、上述對(duì)照藥材溶液和對(duì)照品溶液各4ml，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）乙醚（3 ：2）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。（6）取本品30ml，蒸至無(wú)醇味，用乙醚振搖提取2次，每次10ml，棄去乙醚液，用正丁醇振搖提取3次，每次10ml，合并正丁醇提取液，用水洗滌2次，每次10ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另甘草對(duì)照藥材1g，加乙醚20ml，加熱回流15分鐘，濾過(guò)，棄去乙醚液，藥渣揮干溶劑，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用正丁醇振搖提取3次，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取甘草酸銨對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各4ml，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以正丁醇甲醇氨溶液（8→10）（5 ： ：2）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。【檢查】乙醇量 應(yīng)為40%～50%（附錄Ⅸ M）。裝量 取供試品5支，將內(nèi)容物分別倒入經(jīng)校正的干燥量筒內(nèi)，在室溫下檢視，每支裝量與標(biāo)示裝量相比較，少于標(biāo)示裝量的不得多于1支，并不得少于標(biāo)示裝量的95%。〖甲醇量〗按甲醇量檢查法（附錄Ⅸ T）第二法檢查。〖微生物限度〗 照微生物限度檢查法（附錄ⅩⅢ C）檢查：細(xì)菌數(shù)： ≤100cfu/ml霉菌和酵母菌數(shù)： ≤100fu/ml大腸埃希菌：