年產3萬噸甲醇精餾工藝設計及研究畢業論文(編輯修改稿)

　

【文章內容簡介】 塔頂餾出精甲醇產品，在進料板下方設置側線抽出，抽出物主要為甲醇、水和高沸點組分， 塔頂出來的氣相，進常壓精餾塔冷凝器的殼程，被管程的循環冷卻水冷卻后進入回流槽，回流槽出來的液體經常壓精餾塔回流泵加壓后，部分進常壓精餾塔頂部作回流液，部分冷卻后進入精甲醇槽，中間液體 冷卻后去雜醇油儲罐。精餾塔底出來的釜液，含有微量的甲醇和有機物，經廢水冷卻器中的循環冷卻水冷卻后送入殘液槽，然后送出界區去污水生化處理裝置。 7 預 精 餾 塔 加 壓 精 餾 塔 常 壓 精 餾 塔 預塔頂出料 加壓塔頂出料 常壓塔頂出料 粗甲醇 堿液 水 預塔頂出料 加壓塔頂出料 常壓塔頂出料 圖 甲醇三塔精餾流程簡圖 甲醇三塔精餾 工藝流程操作控制 (1)預塔塔頂不凝氣溫度的控制 在三塔精餾流程中 ， 預塔的主要作用是脫除甲酸甲酯、二甲醚、丙酮等輕組分雜質。不凝氣溫度的高低決定著輕組分的脫除效果。不凝氣溫度應采取動態控制的手段。在催化劑使用初期 ， 合成副反應較少 ， 不凝氣溫度可以適當控制低些 ， 一般控制在 25～ 32℃ ；在催化劑使用中、后期 ， 不凝氣溫度應逐步提高，但也不要控制得太高，一般控制在 38～42℃ [17]。 (2)預塔補水的操作 預塔補水是穩定和提高精甲醇水溶性及穩定性的一項重要操作手段。預塔補水操作的關鍵是補水量的控制和適宜補 水部位的選擇。當正常操作精甲醇的水溶性和高錳酸鉀值不易達到質量指標時 ， 可以適當增加補水量 ， 但補水量不易控制過高，否則會明顯降低預塔的生產能力 ， 增加蒸汽和動力消耗 ， 同時對三塔其他工藝條件的控制也會帶來一定難度 [18]。補水量控制在 6%～ 8%。 (3)保證預塔足夠的回流量 為有效脫除輕組分雜質 ， 保證預塔足夠的回流量是非常必要的 ， 但回流量不能太大 ，否則會增加能耗。要保證預塔足夠的回流量，僅靠控制預塔塔頂的溫度和壓力是不夠的，必須通過控制預塔再沸器的蒸汽量和預塔冷凝器的冷卻水量來協同調節。 (4)控制適宜 的預塔冷凝器溫度 控制預塔冷凝器在適宜溫度下運行是維持產品質量、降低消耗重要手段 [19]。預塔冷凝 8 器的溫度若控制得太低 ， 輕組分雜質不易徹底脫除；溫度控制得太高 ， 雖有利于輕組分雜質的脫除 ， 但又會造成不凝氣溫度的升高 ， 導致甲醇蒸汽的流失。預塔冷凝器的回流溫度控制在 48～ 50℃ 。 (5)預塔加堿量的控制 為了防止粗甲醇中的酸性物質對管道和設備造成腐蝕，向粗甲醇中加入少量 5%左右的 NaOH 溶液，將粗甲醇的 pH 值控制在 ～ 8 左右。 (6)加壓塔塔頂壓力的控制 加壓塔加壓是實現甲醇雙效精餾的前提 ， 塔頂壓力高 則塔頂蒸汽溫度升高，才能保證常壓塔再沸器有足夠的傳熱溫差、傳熱效果和生產低乙醇含量的甲醇 。 加壓塔操作壓力對體系的汽液平衡有一定影響。加壓塔塔頂的壓力要在實現加壓塔和常壓塔熱量互用的前提下 ， 依據加壓塔塔頂蒸汽的露點恰好是常壓塔塔釜液體的泡點，保證操作過程中的操作費用較低下確定 。 全面考慮 ， 加壓塔塔頂壓力取 ～ [14]。 (7)加壓塔、常壓塔采出比例的合理分配和平衡 加壓塔塔頂甲醇飽和蒸汽作為常壓塔塔底再沸器熱源，一旦兩塔采出比例控制不當 ，就會影響兩塔的熱量平衡 ， 影響兩塔的運行 ， 最終影響產品的質 量和產量。將加壓塔和常壓塔的采出大致按 2:1的比例進行分配 ， 既為常壓塔提供了足夠的熱量 ， 又不會引起常壓塔塔頂負壓。 (8)常壓塔塔頂壓力的控制 常壓塔塔頂壓力受兩塔采出比例和常壓塔冷凝冷卻器循環水量 (常壓塔回流溫度 ) 的影響。在滿負荷運行情況下 ， 常壓塔塔頂壓力盡量控制在低限 ， 也就是在塔頂保持正壓的情況下 ， 可適當增加冷凝冷卻器冷卻水量 ， 通過降低回流溫度來降低塔頂、塔釜的壓力 ，從而降低塔釜甲醇的分壓 ， 提高甲醇的收率；在生產負荷低的情況下 ， 可適當減少冷卻水量 ， 以提高回流溫度和回流量 ， 保證常壓塔處于正壓。但回流量不 要過大 ， 以免輕組分下移 ， 廢水中甲醇含量過高 ， 造成浪費和環境超標。 9 第 2章 甲醇精餾工段物料及熱量衡算 甲醇三塔精餾工藝物料衡算 已知：原料是粗甲醇，成分組成見下表 表 粗甲醇組成（ wt%） CH3OH (CH3)2O CH3OCCH3 C4H9OH C2H5OH H2O N2 Ar CO2 成分 甲醇 二甲醚 丙酮 異丁醇 乙醇 水 組成 輕餾分 初餾分 不凝氣體 工藝設計要求：（ 1）粗甲醇中甲醇回收率不小于 97%； （ 2）精餾工段產品為精甲醇，其甲醇含量不低于 %。 以精甲醇年產 3 萬噸計，年工作日以 330 天計， 則精甲醇每日、每小時產量為： 30000/330=又粗甲醇中含甲醇 %， 則每日每小時所需粗甲醇量為： 預塔物料衡算 (1)入料量 ① 粗甲醇入料量： kg/h ② 堿液： 據資料，堿液濃度為 5%時，每噸粗甲醇消耗 kg 的 NaOH。 則消耗純 NaOH 為 ?? kg/h，消耗堿液量為 ③ 堿液帶水量： ?（ 15%） = kg/h ④ 軟水加入量： ?8%= kg/h ⑤ 總水量 ?++=(2)出料量 ① 塔底甲醇： ② 塔底水： ③ 塔底 初餾物 為異丁醇和乙醇： =④ 塔底 NaOH： kg/h ⑤ 塔頂輕餾分量 為二甲醚和丙酮： = 10 ⑥ 塔頂 不凝氣體： =(3)預塔回流量 回流比 R 取 ， 則回流量 為 =。 表 預塔各組成進料量（ kg/h） 表 預塔出料各組成的流量（ kg/h） 物料量 CH3OH H2O NaOH (CH3)2O CH3OCCH3 C4H9OH C2H5OH N Ar 和CO2 合計 塔頂 塔底 合計 粗甲醇： 堿液： 軟水： ： : 不凝氣： 預后粗甲醇： 圖 預塔物料流程簡圖 加壓塔物料衡算 物料量 CH3OH H2O NaOH (CH3)2O CH3OCCH3 C4H9OH C2H5OH N Ar 和 CO2 合計 粗甲醇 堿液 軟水 合計 預 精 餾 塔 11 （ 1）進料量：進料量為預后粗甲醇量 kg/h （ 2）出料量：上述有加壓塔和常壓塔的甲醇采出量之比為 2:1， 則塔頂甲醇 =2/3= kg/h； 塔底甲醇 == kg/h （ 3）加壓塔回流量：回流比 R 取 ，則回流量為 =。 預后粗甲醇： 回流量： ： kg/h 粗甲醇： kg/h 圖 加壓塔物料流程簡圖 常壓塔物料衡算 已知常壓塔釜液含甲醇 1%。 （ 1）進料量 :進料量為加壓塔塔底總出料量 kg/h （ 2）出料量 :塔頂甲醇 =1/399%=1250 kg/h 塔底甲醇 =()1%= kg/h 表 加壓塔與常壓塔物料平衡匯總 (kg/h) （ 3） 常壓塔回流量 取 R=，則回流量為 1250=7650 kg/h。 物料 加壓塔進料 加壓塔頂出料 加壓塔底出料 常壓塔頂出料 常壓塔底出料 甲 醇 1250 NaOH 水 高沸物 合計 加 壓 精 餾 塔 12 粗甲醇進料量： kg/h 回流量： 7650 kg/h 精甲醇： 1250 kg/h 廢水量： kg/h 圖 常壓塔物料流程簡圖 粗甲醇中甲醇的回收率 甲醇回收率 =（加壓塔精甲醇量 +常壓塔精甲醇量） /粗甲醇中精甲醇量 =（ +1250） /=% 常壓精餾塔能量衡算 操作條件 :進料溫度 124℃ ，塔頂蒸汽 65℃ ，塔釜 108℃ ，回流液溫度 40℃ 塔頂壓力 ?106 Pa，塔底壓 力 ?106 Pa。 表 常壓塔帶入熱量（ kJ/h） 物料 進料 回流液 加熱蒸汽 組分 甲醇 水 +堿 甲醇 流量 ： kg/h 7650 溫度 ： ℃ 124 124 40 比熱 ： kJ/kg﹒ ℃ 熱量 : kJ/h 820xx0 Q 加熱 Q 入 =Q 進料 +Q 回流液 +Q 加熱 =++820xx0+Q 加熱 =+ Q 加熱 常 壓 精 餾 塔 13 常 壓 精 餾 塔 甲醇蒸汽 65℃ 40℃ 水 甲醇進料 124℃ 30℃水 甲醇蒸汽 115℃ 甲醇冷凝液 115℃ 殘液 108℃ 圖 常壓塔甲醇精餾簡圖 表 常壓塔物料帶出熱量（ kJ/h） 物料 精甲醇 回流液 殘液 熱損失 組分 甲醇 甲醇 甲醇 水 +堿 流量： kg/h 1250 7650 溫度： ℃ 65 65 108 108 比熱 ： kJ/kg﹒ ℃ 潛熱： kJ/kg 熱量 : kJ /h 93402675 5%Q 入 所以 :Q 出 ＝ ＋ ＋ ＋ ＋ 5%Q 入 ＝ +5%Q 入 (1)加熱蒸汽消耗量 在甲醇的三塔雙效流程中 ， 預后甲醇入加壓塔 ， 此塔塔頂出汽不經塔頂冷凝器 ， 而是直接入常壓塔底部作為其再沸器的熱源， 常壓塔的再沸器熱量由加壓塔的塔頂氣提供，不需要外加熱源。 由于 Q 出 ＝ Q 入 ， 由上述計算可得 Q 入 = Q 出 =， Q 蒸 =，已知甲醇蒸氣的汽化熱為 kJ/h，則 8 0 1 1 8 0 1 6 9 7 8 7 ??蒸汽Gkg/h。 14 (2)冷卻劑的選擇 及用量計算 常用的冷卻劑是水和空氣。受當地氣溫限制 ， 冷卻水一般為 10～ 35℃ 。 如需冷卻到較低溫度 ， 則需采用低溫介質 ， 如冷凍鹽水 、 氟利昂等 [20]。本設計選用 30℃ 的冷卻水 ， 選升溫 10℃ ，即冷卻水的出口溫度為 40℃ 。計算如下： Q 入 ＝ Q 產品精甲醇 +Q 回流液 =+ =10866455kJ/h， Q 出 = Q 精甲醇 (液 )+Q 回流液 =1250?40?+820xx0=954080kJ/h， Q 傳 =10866455?(15%)954080=， 則冷卻水的用量 2 3 7 6 5