農藥及殘留成分分析模板(編輯修改稿)

　

【文章內容簡介】 試 樣 質 量 ， 空 白 試30 . 2 5 7 4 1 . 0 0 ( )1 . 0 0 01 . 0 1gm L c A g N Om o l L???樣 質 量 ，與 硝 酸 銀 標 準 滴 定 溶 液 [] 相 當 的 以 克 表 示 的 敵 百 蟲 的 質 量校 正 系 數 。第二十七頁，共六十一頁。 3. 敵百蟲原藥酸度的測定 〔 1〕測定步驟 1~2g試樣，置于 250mL錐形瓶中，參加 50mL水，試樣溶解后參加甲基紅指示劑，用氫 氧化鈉標準溶液滴定，同時做空白試驗 第二十八頁，共六十一頁。 〔 2〕計算結果 12121( ) 0 . 0 4 91 0 0 ( 1 0 3g0 . 0 4 9 1 . 0 0 ( ) 1 . 0 0 0)c m o l LV m LV m Lmm L c N a O Hm o l Lc V VXm???????????氫 氧 化 鈉 標 準 滴 定 溶 液 的 濃 度 ,滴 定 試 樣 溶 液 消 耗 氫 氧 化 鈉 標 準 溶 液 的 體 積 ，滴 定 空 白 溶 液 消 耗 氫 氧 化 鈉 標 準 溶 液 的 體 積 ，試 樣 質 量 ，與 氫 氧 化 鈉 標 準 滴 定 溶 液 [] 相 當 的 以 克 表 示 的 硫 酸 的 質 量第二十九頁，共六十一頁。 〔二〕甲基對硫磷原藥溶液〔 80%〕的測定 〔 1〕測定原理 氣相色譜別離和鑒定： p, p’DDE為內標物，氫火焰離子檢測器， %SE30和 %OV210混合柱 第三十頁，共六十一頁。 〔 2〕色譜柱的制備 固定液的涂漬、色譜柱的填充、色譜柱的老化 〔 3〕氣相色譜操作條件 1 8 0 1 0 2 5 3 5 ( m i n )2 1 0 3 0 3 5 ( m i n )3 0 0 4 0 0 ( m i n )2501 . 00 . 2 21 ~ 2, 39。 1 . 61 . 9C mLC m LmLCLp p D D ES???? ??????????????????????柱 室 ： 載 氣 ：溫 度 汽 化 室 ： 氣 體 流 量 氫 氣 ：空 氣 ：檢 測 器 ：甲 基 對 硫 磷 ：對 硝 基 苯 酚 ：進 樣 體 積 ： 相 對 保 留 時 間：甲 基 異 構 體 ：第三十一頁，共六十一頁。 (4)測定步驟 標樣溶液的配制：甲基對硫磷標樣 3050mL具塞玻璃瓶中，用移液管參加 20mL內標溶液，搖勻 試樣溶液的配制：含約 置于具塞玻璃瓶中，用同一移液管參加 20mL內標溶液，搖勻 按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行分析 第三十二頁，共六十一頁。 〔 5〕結果計算 1213121221 0 0 ( 1 0 4 )rrr m pXrmmgmgp??? ? ???????標 樣 溶 液 中 ， 甲 基 對 硫 磷 與 內 標 物 峰 面 積 比 的 平 均 值試 樣 溶 液 中 ， 甲 基 對 硫 磷 與 內 標 物 峰 面 積 比 的 平 均 值標 樣 質 量 ,試 樣 質 量 ,標 樣 中 甲 基 對 硫 磷 的 質 量 分 數 。第三十三頁，共六十一頁。 〔三〕糧、菜、食用油中有機磷農藥殘量的測定 測定原理 食品中殘留的有機磷農藥經有機溶劑提取、凈化、濃縮后，注入氣相色譜儀，進行色譜別離，火焰光度檢測器檢測，比較試樣及標準品的色譜峰面積或峰高，計算出有機磷農藥的殘留量 第三十四頁，共六十一頁。 2. 有機磷農藥標準的配置 有機磷農藥標準儲藏液：分別準確稱取敵敵畏、樂果、對硫磷、馬拉硫磷、甲拌磷、稻瘟凈、倍硫磷、殺螟硫磷及蟲蝸硫磷各 10mg，分別置于 100mL容量瓶中，用丙酮或二氯甲烷溶解并定容，儲藏于冰箱中備用 有機磷農藥標準混合液：用丙酮或二氯甲烷將標準儲藏液稀釋成兩組標準混合液，第一組敵敵畏、樂果、對硫磷、馬拉硫磷、甲拌磷含量 ，第二組稻瘟凈、倍硫磷、殺螟硫磷及蟲蝸硫磷含量第三十五頁，共六十一頁。 ?有機磷農藥系列標準混合溶液：分別吸取兩組有機磷農藥混合液 、 、 、 、 6個 10mL容量瓶中，用丙酮或二氯甲烷定容，第一組中含敵敵畏、樂果、對硫磷、馬拉硫磷、甲拌磷濃度依次為、 、 、 、 、 ，第二組稻瘟凈、倍硫磷、殺螟硫磷及蟲蝸硫磷濃度依次為 、 、 、 、 、第三十六頁，共六十一頁。 3. 色譜條件 4. 色譜柱 :玻璃珠，具有相應的固定液、擔體、固定相 5. 溫度：進樣口 220℃ ，檢測器 240 ℃ ，柱溫 180 ℃ 6. 氣體流速 (mL/min)：載氣 80、空氣 50、氫氣 180 7. 4. 測定步驟 8. 〔 1〕樣品處理〔提取、凈化、濃縮〕 9. 蔬菜 1 0 m L 0 .5352ghmLmL???????? ????????????? ???????? ?????? ??????????? ????? ???????稱 取 于 具 塞 錐 形 瓶 中 加 入 30 100g無 水 碳 酸 鈉 入 活 性 炭劇 烈 振 搖 70 二 氯 甲 烷 電 動 振 蕩 過 濾二 氯 甲 烷 洗 滌 殘 渣準 確 量 取 濾 液 自 然 揮 發 移 入 具 塞 刻 度 試 管蔬 菜 切 碎 混 勻定 容 至第三十七頁，共六十一頁。 2 0 1 0m L 0 . 5152ghm L K DmL??????? ??????????????? ?????? ?????????? ??????????? ?????? ?????過 目 篩 、 混 勻 稱 取 于 具 塞 錐 形 瓶 中加 入 中 性 氧 化 鋁20 二 氯 甲 烷 電 動 振 蕩 過 濾濾 液 直 接 進 樣 加