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中國藥典20xx年版增修訂情況(編輯修改稿)

2025-10-06 03:32 本頁面

　

【文章內容簡介】 1〕采用固體制樣技術時，最常碰到的問題是多晶型現象，可按 ?藥品紅外光譜集 ?中備注的方法等進行預處理再繪制光譜。如未規定該品種供藥用的晶型或預處理方法，那么可使用對照品，并采用適當的溶劑對供試品和對照品在相同的條件下進行重結晶，然后依法繪制光譜、比對。當采用固體制樣技術不能滿足鑒別需要時，可改用溶液繪制光譜后比對。第三十頁，共六十四頁。〔 2〕對制劑紅外鑒別應防止輔料干擾和晶型轉變，假設發生了晶型改變，可采用對照品經同法處理后光譜比對。〔 3〕鑒別時，實測譜帶的波數誤差應小于規定值的 %。第三十一頁，共六十四頁。附錄 Ⅴ D 高效液相色譜法〔 1〕以硅膠為載體的鍵合固定相的使用溫度通常不超過 40℃ ，為改變別離效果可適當提高色譜柱的使用溫度，但不宜超過 60℃ ，流動相 pH值應控制在 2～ 8。〔 2〕反相色譜系統的流動相首選甲醇水系統〔采用末端吸收時，首選乙腈水系統〕，應盡可能少用含緩沖液的流動相，必須使用時，應盡可能選用含較低濃度的緩沖液流動相。在調整流動相組成比例時，以組成比例較低者相對自身改變量不超過177。 30%且相對于總量的改變量不超過177。 10%為限，如 30%相對改變量的數值超過總量的 10%，改變量以總量的177。 10%為限。第三十二頁，共六十四頁。附錄 Ⅴ J 離子色譜通常用于無機陰離子、無機陽離子、有機酸、氨基酸、蛋白質等的定性定量分析。別離機理主要為離子交換，即基于離子交換樹脂上可解離的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子之間進行可逆交換。其他的還有離子排阻等機理。第三十三頁，共六十四頁。〔 1〕色譜柱：用的較多的是有機聚合物載體的離子交換柱，這類載體的外表通過離子鍵附聚了大量具有陰離子交換功能基〔烷基季銨基等〕或陽離子交換功能基〔如磺酸、羧酸等〕。〔 2〕洗脫液：離子色譜的別離效果主要依賴色譜柱的填充劑，而洗脫液相對較簡單。別離陰離子常采用稀堿溶液、碳酸鹽緩沖液等作為洗脫液；別離陽離子常采用稀甲烷磺酸作為洗脫液。通過增加或減少洗脫液中酸堿溶液的濃度可提高或降低洗脫能力；在洗脫液中參加適當比例的有機改性劑，如甲醇、乙腈等可改善峰形。第三十四頁，共六十四頁。〔 3〕檢測器：常用電導檢測器，其他檢測器有紫外檢測器、安培檢測器、蒸發光檢測器等。 ★電導檢測器主要用于無機陰離子、陽離子和局部極性有機酸，如羧酸。離子色譜法中常采用抑制型電導檢測器，即抑制器將具有較高電導率的洗脫液在進入檢測器之前中和成極低電導率的水等，從而顯著提高電導檢測器的靈敏度。第三十五頁，共六十四頁。 ★安培檢測器適用于分析解離度低，但具有氧化或復原性的化合物，如糖類、酚類等。 ★ 紫外檢測器適用于在高濃度氯離子存在下痕量溴離子、亞硝酸根離子、硝酸根離子及其他具有強紫外吸收成分的測定。第三十六頁，共六十四頁。 (4)樣品處理：離子色譜的色譜柱填充劑大多數不兼容有機溶劑，一旦污染后不能用有機溶劑清洗，故對樣品的處理要求較高。對基質簡單的澄清水溶液一般通過稀釋后，對于基質復雜的樣品，可以通過微波消解、固相萃取等方法去除干擾物后進樣。第三十七頁，共六十四頁。附錄 Ⅶ L 2乙基己酸測定法、附錄 Ⅶ M蛋白質含量測定法和附錄 Ⅶ N 合成多肽中的醋酸測定法氣相色譜法測定 β內酰胺類藥物中的 2乙基己酸，凱氏定氮等六種方法測定蛋白質含量， HPLC法測定合成多肽中的醋酸或醋酸鹽的含量，都是一般性方法，不作過多討論。第三十八頁，共六十四頁。 1 附錄 Ⅷ H 重金屬檢查法〔 1〕第一法：增加了丙管，即供試品加標準鉛溶液。丙管不得淺于標準管〔甲管〕，如丙管淺于甲管，應重新按第二法檢查。〔 2〕第二法：勘誤：供試品管應為乙管，標準管為甲管，以與第一法對應。〔 3〕刪去了 2024年版的第四法，鉛斑法。第三十九頁，共六十四頁。 1附錄 Ⅷ L 枯燥失重測定法對于供試品未到達規定的枯燥溫度即融化時，本版藥典明確了檢查方法，即在供試品熔點低5～ 10℃ 的溫度下枯燥至大局部水除去后按規定條件檢查。第四十頁，共六十四頁。 1 附錄 Ⅷ P殘留溶劑測定法〔 1〕對照品溶液的制備精密稱取各品種項下規定的有機試劑適量，采用與制備供試品溶液相同的方法和溶劑制備對照品溶液。假設用水作溶劑，應先將待測有機溶劑溶解在 50%的二甲亞砜或 DMF中，再用水逐步稀釋。假設為限度檢查，限度即為對照品溶液的濃度；假設為定量分析，應根據供試品種殘留溶劑的實際殘留量確定對照品溶液的濃度，通常對照品溶液色譜峰峰面積不宜超過供試品溶

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