化驗員基礎知識培訓講義-xxxx(編輯修改稿)

　

【文章內容簡介】 既可以檢驗鹽酸標準溶液濃度是否準確，也可考查氫氧化鈉標準溶液的濃度是否可靠。,?,配制溶液的注意事項：,3.1 配制溶液的蒸餾水一定要達到規定標準，防止水中雜質影響實驗結果。,?,3.2 稱量要準 特別是在配制標準溶液時，稱取標準物質的量要準確到小數點后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉移到容量瓶內，定容要準確。作為檢驗人員要學會看懂標準要求，如標準上寫著“準確稱取”或“精確到0 .0001g、0.001g”的要求，就要準確稱取到相應的精度要求；同時在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。,?,如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內；有些能直接溶解的如在標定NaOH標準溶液時稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確保基準物的準確；在配制甲醇、雜醇油等標準溶液時可以在容量瓶中直接稱取標準物，進行準確定容。,?,3.3 配制標準溶液時，需要干燥的試劑或基準物（根據標準中的具體要求）一定要進行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。,?,3.4 自制的配制用水可以用電導率測定： 用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用 電導率儀測定其電導率，電導率在 2X106S/cm以下的為純水.,?,安全注意事項：,(1) 分析實驗室所用的溶液應用純水配制，容器應用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應事先作純水的空白值檢驗。 (2) 每瓶試劑溶液必須有標明名稱、濃度和配制日期的標簽，標準溶液的標簽還應標明標定日期、標定者。,?,安全注意事項：,(3) 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發性試劑、見空氣易變質及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴密。濃堿液應用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。 (4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時，都應把酸倒入水中，對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。,?,安全注意事項：,(5) 用有機溶劑配制溶液時(如配制指示劑溶液)，有時有機物溶解較慢，應不時攪拌，可以在熱水浴中溫熱溶液，不可直接加熱。易燃溶劑要遠離明火使用，有毒有機溶劑應在通風柜內操作，配制溶液的燒杯應加蓋，以防有機溶劑的蒸發。,?,安全注意事項：,(6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。,?,安全注意事項：,(7) 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應先作解毒處理，不可直接倒入下水道。 總之，溶液的配制是進行檢驗的一項基礎工作，是保證檢驗結果準確可靠的前提。在檢驗方法標準中都規定了相應的配制方法。,?,（三）介紹幾種常用標準溶液的配制與標定方法及注意事項 （理論依據：GB/T6012002 ） 0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液 0.1mol/L鹽酸標準溶液 0.1mol/L硝酸銀標準溶液,?,0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液,配制：稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至液體清亮。配制時取5.4mL用無二氧化碳水稀釋至1000mL。,?,0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液,標定：準確稱取于105110℃烘干2h的基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.60000.7500g，用50mL無二氧化碳水進行溶解，加入2滴10g/L的酚酞指示劑，用配好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30s，同時做空白實驗。,?,0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液,計算： 氫氧化鈉標準溶液的濃度 C=mX1000/[(V1V0)x204.22]（mol/L） 式中：m為鄰苯二甲酸氫鉀的質量準確數值（g) V1氫氧化鈉溶液的體積（mL) V0空白中氫氧化鈉溶液的體積（mL) 204.22鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量（KHC8H4O4）,?,0.1mol/L鹽酸標準溶液,配制：量取鹽酸9mL注入1000mL水中，搖勻。 注意：一定是將酸加入水中 標定：準確稱取于270300℃高溫爐中灼燒至恒重的基準試劑無水碳酸鈉0.2000g，用50mL無二氧化碳水進行溶解，加入10滴溴甲酚綠甲基紅指示劑，用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變暗紅色，煮沸2min，冷卻后繼續滴定至溶液再呈暗紅；同時做空白實驗。,?,0.1mol/L鹽酸標準溶液,計算： 鹽酸標準溶液的濃度 C=mX1000/[(V1V0)x52.994] （mol/L） 式中：m為無水碳酸鈉的質量準確數值（g) V1鹽酸溶液的體積（mL) V0空白中鹽酸溶液的體積（mL) 52.994無水碳酸鈉的摩爾質量 1/2（Na2CO3）,?,0.1mol/L硝酸銀標準溶液,依據：GB/T5009.12003 配制：①稱取17.5g硝酸銀，加入適量水溶解，并 稀釋至1000mL，搖勻，避光保存。 ②量少時，準確稱取4.3000g在硫酸干燥器中干燥的優級純硝酸銀，加水溶解，用250mL容量瓶定容搖勻，避光保存。 注：用②配制的溶液不需要標定,?,0.1mol/L硝酸銀標準溶液,標定：準確稱取于270℃高溫爐中灼燒至恒重的基準試劑氯化鈉0.2000g，用50mL無二氧化碳水進行溶解，加入5mL淀粉指示液，用配好的硝酸銀溶液避光滴定近終點時，加3滴熒光黃指示劑，繼續滴定至混濁液由黃變為粉紅色。 注：用②配制的溶液不需要標定,?,0.1mol/L硝酸銀標準溶液,計算： 硝酸銀標準溶液的濃度 由①配制標定的 C=m/(Vx0.05844） 式中：m為基準氯化鈉的質量準確數值（g) V為硝酸銀溶液的體積（mL) 0.05844為與1.00mL硝酸銀標準溶液相當的基準氯化鈉質量（g）,?,0.1mol/L硝酸銀標準溶液,由①配制標定的 C=m/(V 0.1699） （mol/L） 式中：m為硝酸銀（優級純）的質量準確 數值（g) V為硝酸銀溶液的體積（mL) 0.1699為與1.00mL硝酸銀標準溶液相當的硝酸銀的質量（g）,?,四、常用分析儀器 的使用與維護,?,四.常用分析儀器的使用與維護,1 .分析天平 2.分光光度計 3.電熱恒溫干燥箱 4.玻璃量器的一般知識,?,1. 分析天平：,1.1 分析天平的工作原理： 杠桿原理 F1L1=F2L2 1.2 分析天平的種類： 根據構造分擺動式天平、空氣阻尼天平、機械加碼光電天平、單盤光電天平。,?,1. 分析天平：,1.3 分析天平的維護： ⑴ 分析天平應放在專設的天平室內，室內要求空氣干燥、溫度適宜、無震動和腐蝕性氣體，沒有空氣對流。 ⑵ 天平