污水廠化驗室管理分冊(編輯修改稿)

　

【文章內容簡介】 并不影響測定。 （ 2） 水樣取用體積可在 ，但試劑用量及濃度需按下表進行相應調整，也可得到滿意效果。 水樣取用量和試劑用量表 水樣 體積 （ ml） mol/l K2Cr2O7溶液（ ml） H2SO4Ag2SO4 溶液 （ ml） HgSO4 （ g） （ NH4）2Fe(SO4)2 （ mol/l） 滴定前總體積 （ ml） 15 70 30 140 45 210 60 280 75 350 （ 3） 對于化學需氧量小于 50mg/l的 水樣，應改用 mol/l重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用 。 （ 4） 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的 1/54/5為宜。 （ 5） 用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論 CODCr為 g，所以溶解 g鄰苯二甲酸氫鉀（ HOOCC6H4COOK）于蒸餾水中，轉入 1000 ml容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為 500mg/l的 CODCr標準溶液。用時新配。 （ 6） CODCr的測定結果應保留三位有效數 字。 每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其應注意其濃度一個 ，一張銀行卡，實現你的創業夢想，免費注冊網絡代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現你的創業夢想，免費注冊網絡代理商： 的變化。 五日生化需氧量 (BOD) 生活污水與工業廢水中含有大量各類有機物，當其污染水域后，這些有機物在水體中分解時要消耗大量溶解氧，從而破壞水體中的平衡，使水質惡化，水體因缺氧造成魚類與其他水生生物的死亡， 水體中所含的有機物成分復雜，難以一一測定其成分。人們常常利用水中有機物在一定條件下所消耗的氧，來間接表示水體中的有機物的含量，生化需氧量的經典測量方法是稀釋接種法 測定生化需氧量的水樣，采集時應充滿并 密封于瓶中，在 0— 4℃下進行保存。一般應在 6h內進行分析。若需要遠距離轉送，貯存時間不應超過 2 4h 概述 1. 方法原理 生化需氧量是指在規定條件下，微生物分解存在水中的某寫可氧化物質、特別是在有機物所進行的生物化學過程中消耗溶解氧的量，此生物氧化全過程進行的時間比較長，如在20 ℃培養時，完成此過程需要 100 天。目前國內外普遍過頂于 20177。 1℃培養 5 天，分別測定樣品前后的溶解氧。二者之差即為 BOD5值，以氧的毫克 /升（ mg/L）表示。 對某些地面水及大多數工業廢水，因含有較多的有機物，需要 稀釋后再培養測定，以降低其濃度和保證有足夠的溶解氧。稀釋的程度應使培養中所消耗的溶解氧大于 2 mg/L，而剩余溶解氧在 1 mg/L以上。 為了保證水樣稀釋后有足夠的溶解氧，稀釋水通常有通入空氣進行曝氣（或通入氧氣），使稀釋水中溶解氧接近飽和。稀釋水中還應加入一定量的無機營養鹽和緩沖物質（磷酸鹽、鈣、鎂和鐵鹽等），以保證微生物生長的需要。 對于不含或含少量微生物的工業廢水，其中包括酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水或經過氯化處理的廢水，在測定 BOD5 時應進行接種，以引入能分解廢水中的有機物的微生物，當廢水中存在著 難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機物或含有劇毒物質時，應將馴化后的微生物引入水樣中進行接種。 本方法適用于測定 BOD5 大于或等于 2 mg/L，最大不超過 6000 mg/L的水樣。當水樣 BOD5 大于 6000 mg/L，會因稀釋帶來一定的誤差。 儀器 （ 1）恒溫培養箱（ 20℃177。 1℃） （ 2） 5— 20L細口玻璃瓶 一個 ，一張銀行卡，實現你的創業夢想，免費注冊網絡代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現你的創業夢想，免費注冊網絡代理商： （ 3） 1000— 2021mg量筒 （ 4）玻璃攪棒：棒的長度應比所用的量筒高度長 200mm。在棒的底端固定一個直徑比量筒底小、并帶有幾個小孔的硬橡膠板。 （ 5）溶解氧瓶： 250ml到 300 ml之間，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。 （ 6）虹吸管：供分取水樣和添加稀釋水用 。 試劑 1. 磷酸鹽緩沖溶液 將 （ KH2PO4）， g 磷酸氫二鉀（ K2HPO4 ）， g七水合磷酸氫二鈉（ Na2HPO4 7H2O）和 g氯化銨（ NH4 CL）溶于水中，稀釋至 1000 ml。此溶液的 PH應為。 2. 硫酸鎂溶液 將 g七水硫酸鎂（ MgSO4 7H2O）溶于水中，稀釋至 1000 ml 3. 氯化鈣溶液 將 g無水氯化鈣溶于水中，稀釋至 1000 ml。 4. 氯化鐵溶液 將 g六水氯化鐵（ FeCL3 6H2O）溶于水中，稀釋至 1000 ml。 5. 鹽酸溶液（ ） 將 40 ml（ρ = g/ ml）鹽酸溶于水中，稀釋至 1000 ml。 6. 氫氧化鈉溶液（ ） 將 20 g氫氧化鈉溶液溶于水中，稀釋至 1000 ml。 7. 亞硫酸鈉溶液（ 1/2Na2SO3 = mol/L ） 將 g亞硫酸鈉溶于水中，稀釋至 1000 ml。，此溶液不 穩定，需每天配置。 8. 葡萄糖 谷氨酸標準溶液 將葡萄糖（ C6H12O6）和谷氨酸（ HOOC— CH2— CH2— CHNH2— COOH）在 103℃干燥 1 小時后，各秤取 150 mg 溶于水中，移入 1000 ml容量瓶內并稀釋至標線，混合均勻。此標準溶液臨用前配置。 9. 稀釋水 在 5— 20 L 玻璃瓶內裝入一定量的水，控制水溫在 20℃左右。然后用無油空壓機或隔膜泵，將吸入的空氣先后經活性炭吸附管及水洗滌管后，導入稀釋水內曝氣 2— 8小時，使稀釋水中的溶解氧接近飽和。停止曝氣亦可導入適量純氧。瓶口蓋以兩層經洗 滌晾干的紗布，置于 20℃培養箱中放置數小時，使水中溶解氧含量高達 8 mg/L左右。臨用前每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸緩沖溶液各 1 ml，并混合均勻。 稀釋水的 PH值應為 ，其 BOD5 應小于 mg/L。 10. 接種液 一個 ，一張銀行卡，實現你的創業夢想，免費注冊網絡代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現你的創業夢想，免費注冊網絡代理商： 可選擇以下任何一種方法，以獲取適當的接種液。 （ 1）城市污水，一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上清液供用。 （ 2）表層土壤浸出液，取 100g 花園或植物生長土壤，加入 1L 水，混合并靜置 10min。取上清液供用。 （ 3）用含城市污水的河水 或湖水。 （ 4）污水處理場的出水 （ 5）當分析含有難降解物質的廢水時，在其排污口下游 3— 8km處取水樣作為廢水的馴化接種液。如無此種水源，可取中和或經稀釋后的廢水進行連續曝氣，每天加入少量該種廢水，同時加入適量表層土壤或生活污水，使能適應該種廢水的微生物大量繁殖。當水中出現大量的絮狀物，或檢查其化學需氧量的降低值出現突變時，表明適用的微生物已進行繁殖，可用做接種液。一般馴化過程需要 3— 8天。 步驟 ： 1. 水樣的預處理 （ 1）水樣的 PH值若超出 — ，可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調節 PH近于 7，但用量不要超過水樣體積的 %。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的酸或堿液進行中和。 （ 2）水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質時，可用經馴化的微生物接種液的稀釋水來進行稀釋，或提高稀釋倍數或減少毒物的濃度。 （ 3）含有少量游離氯的水樣，一般放置 1— 2小時，游離氯即可消失。對于游離氯在短時間內無法消失的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液，以除去之，其加入量由下述方法決定。 取已中和好的水樣 100 ml加入 1+1 乙酸 10 ml， 10%（ m/V）碘化鉀溶液 1 ml 混勻。以淀粉溶液為指示劑，用亞 硫酸鈉溶液滴定游離碘。由亞硫酸鈉溶液消耗的體積，計算出水樣中應加亞硫酸鈉的量。 （ 4）從水溫較低的水域或富營養化的湖泊中采集的水樣，可遇到含有過飽和溶解氧，此時應將水樣迅速升溫至 20℃左右，在不使滿瓶的情況下，充分震搖，并時時開塞放氣，以趕出飽和的溶解氧。 從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應迅速使其冷卻至 20℃左右，并充分震搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。 2. 不經稀釋水樣的測定 溶解氧含量較高、有機含量較少的地面水，可不經稀釋，而直接以虹吸法，將約 20℃的混合水樣轉移入兩個溶解氧瓶內，轉移過程 中應注意不使產生氣泡。以同樣的操作使兩個溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞。瓶內不應該留有氣泡。 其中一瓶隨即測定溶解氧，另一瓶的瓶口進行水封后，放入培養箱中，在 20℃177。 1℃培養 5天。在培養過程中注意添加封口水。 一個 ，一張銀行卡，實現你的創業夢想，免費注冊網絡代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現你的創業夢想，免費注冊網絡代理商： 從開始放入培養箱中算起，經五晝夜后，棄去封口水，測定剩余的溶解氧。 3. 需經稀釋水樣的測定 （ 1）稀釋倍數的確定：根據實踐經驗，提出下述計算方法，供稀釋時參考。 1）地面水，由測得的高錳酸鹽指數與一定的系數的乘積，即求得稀釋倍數，見表 7— 2。 表 7— 2由高錳酸鹽指數與一定的 系數的乘積求得的稀釋倍數 高錳酸鹽指數（ mg/L） 系數 5 — 5— 10 、 10— 20 、 20 、 、 2）工業廢水，由重鎘酸鉀法測得 COD值來確 定。通常需要三個稀釋比。 使用稀釋水時，由 COD值分別乘以系數 、 、 ，即獲得三個稀釋倍數。 使用接種稀釋水時則分別乘以 、 、 注： CODcr 值可在測定 COD過程中，加熱回流 60min時，用由校核試驗的苯二鉀酸氫鉀溶按 COD測定相同操作步驟制備的標準色列進行估測。 （ 2）稀釋操作： 1） 一般稀釋法 按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿桶壁先引入部分稀釋水（或直接接種稀釋水）于 1000 ml量筒中，加入需要量的均勻水樣，再引入部分稀釋水（或直接接種稀釋水） 至 800 ml，用帶膠板的玻璃棒小心上下攪勻。攪拌時勿使攪棒的膠板露出水面，防止產成氣泡。 按不經稀釋水樣的測定相同操作步驟，進行裝瓶、測定當天溶解氧和培養箱 5天后的溶解氧。 另取兩個溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水（或直接接種稀釋水）。作為空白試驗。測定 5天前后的溶解氧。 2） 直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶內直接稀釋。在已知兩個容積相同（其差 1 ml ）的溶解氧瓶內，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水），再加入根據瓶容積和稀釋比例計算出的水樣量，然后用稀釋水（或接種稀釋水）使剛好充滿，加塞，勿留氣泡于 瓶內。其余操作與上述一般稀釋法相同。 BOD5 測定中，一般采用疊氮化鈉改良法測定溶解氧。如遇干擾物質，應根據具體情況采用其他測量法。 計算 1. 不經稀釋直接培養的水樣 一個 ，一張銀行卡，實現你的創業夢想，免費注冊網絡代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現你的創業夢想，免費注冊網絡代理商： BOD5 （ mg/L） = c1 – c2 式中， c1 — 水樣在培養前的溶解氧濃度（ mg/L） c2 — 水樣經 5天培養后，剩余溶解氧濃度（ mg/L） 2. 經稀釋后培養的水樣 BOD5 （ mg/L） = （ c1 – c2 ） — （ B1B2） f1 f2 式中， B1— 稀釋水（或接種稀釋水）在培養前的溶解氧（ mg/L）； B2— 稀釋水（或接種稀釋水）在培養后的溶解氧（ mg/L）； f1— 稀釋水（或接種稀釋水）在培養液中中的比例； f2 — 水樣在培養液中所占的比例。 注： f1 f2 的計算：例如培養液的稀釋比為 3%即 3 份水樣， 97 份稀釋水，則 f1= f2=。 精密度和準確度 三個實驗室分析含 5mg/l葡萄糖的統 一分發標準液的 BOD5值，實驗室相對標準偏差為%；實驗室間相對標準偏差為 %。 注意事項 （ 1）水中有機物的生物氧化過程，可分為二個階段。第一階段為有機物中的碳和氫，氧化生成二氧化碳和水，此階段稱為碳化階段。完成碳化階段在 20℃大約需 20 天左右。第二階段為含氮物質及部分氨，氧化為亞硝酸鹽及硝酸鹽，成為硝化階段。完成硝化階段在 20℃時需要約 100天。因此，一般測定水樣 BOD5時，硝化作用很不顯著或根本不發生硝化作用。但對于生物處理池的出水，因其中