農資樣品抽樣指導手冊匯總(編輯修改稿)

　

【文章內容簡介】 Vigna unguiculata unguiculata（ L.） Verd. 20200 1000 400 1000 124 玉米 Zea mays L. 40000 1000 900 1 000 種 子 批的均勻度 被扦的種子批應在扦樣前進行適當混合、摻勻和機械加工處理，使 其 均勻一致。扦樣時，若種子包裝物或種子批沒有標記或能明顯地 看 出該批種子在形態或文件記錄上有異質性的證據時，應拒絕扦樣。如對種子批的均勻度發生懷疑，按附錄 A（補充件）中所 述方法測 定 異質性。 容 器 及種子批的標記及封口 種子批的被扦包裝物（如袋、容器）都必須封口，并符合 GB 7414～7415 的規定。 被 扦包裝物應貼有標簽或加以標記。 種 子批的排列應該使各個包裝物或該批種子的各部分便于扦樣。 16 扦 取 初次樣品 袋 裝 扦樣法 根 據種子批袋裝（或容量相似而大小一致的其他容器）的數量確 定 扦樣袋數，表 2 的扦樣袋數應作為最低要求： 表 2 袋裝的扦樣袋（容器）數 種子批的袋數 （容器數） 扦取的最低袋數 （容器數） 1～ 5 6～ 14 15～ 30 31～ 49 50～ 400 401～ 560 561 以上 每袋都扦取，至少扦取 5 個初次樣品 不少于 5 袋 每 3 袋至少扦取 1 袋 不少于 10 袋 每 5 袋至少扦取 1 袋 不少于 80 袋 每 7 袋至少扦取 1 袋 如果種子裝在小容器（如金屬罐、紙盒或小 包裝）中，用下列方法 扦 ?。? 100kg 種子作為扦樣的基本單位。小容器合并組成的重量為100kg 的作為一個“容器”（不得超過此重量），如小容器為 20kg，則 5 個小容器為一“容器”，并按 表 2 規定進行扦樣。 袋裝（或容器）種子堆垛存放時，應隨機選定取樣的 袋，從上、中 、 下各部位設立扦樣點，每個容器只需扦一個部位。不是堆垛存放 時 ，可平均分配，間隔一定袋數扦取。 對 于裝在小型或防潮容器（如鐵罐或塑料袋）中的種子，應在種 子 裝入容器前扦取，否則應把規定數量的容器打開或穿孔取得初次 樣 品。 用 合適的扦樣器，根據扦樣要求扦取初次樣品。單管扦樣器適用 于 扦取中小粒種子樣品，扦樣時用扦樣器的尖端先撥開包裝物的 17 線 孔 ，再把凹槽向下，自袋角處尖端與水平成 30176。向上傾斜地插入袋 內 ，直至到達袋的中心，再把凹槽旋轉向上，慢慢拔出，將樣品裝 入 容器中。雙管扦樣器適用于較大粒種子，使用時 須對角插入袋內 或 容器中，在關閉狀態插入，然后開啟孔口，輕輕搖動，使扦樣器 完 全裝滿，輕輕并閉，拔出，將樣品裝入容器中。 扦樣所造成的孔洞，可用扦樣器尖端對著孔洞相對方向拔幾下，使 麻 線合并在一起，密封紙袋可用粘布粘貼。 散 裝 扦樣法 根 據種子批散裝的數量確定扦樣點數，扦樣點數見表 3。 表 3 散裝的扦樣點數 種子批大小， kg 扦樣點數 50 以下 51～ 1500 1501～ 3000 3001～ 5000 5001～ 20200 20201～ 28000 28001～ 40000 不少于 3 點 不少于 5 點 每 300kg 至少扦取 1 點 不少于 10 點 每 500kg 至少扦取 1 點 不少于 40 點 每 700kg 至少扦取 1 點 散 裝扦樣時應隨機從各部位及深度扦取初次樣品。每個部位扦取 的 數量應大體相等。 使 用長柄短筒圓錐形扦樣器時，旋緊螺絲，再以 30176。的斜度插入 種 子堆內，到達一定深度后，用力向上一拉，使活動塞離開進谷門 ， 略微振動，使種子掉入，然后抽出扦樣器。雙管扦樣器垂直插入，操作方法如同袋裝扦樣（見 ）。圓錐形扦樣器垂直或略微傾 斜 插入種子堆中，壓緊鐵軸，使套筒蓋蓋住套筒，達到一定深度后 ， 拉上鐵軸，使套筒 蓋升起，略微振動，然后抽出扦樣器。 18 配 制 混合樣品 如 初次樣品基本均勻一致，則可將其合并混合成混合樣品。 送 驗 樣品的取得 送 驗 樣品的重量 需 磨碎的種類為 100g，不需磨碎種類為 50g。 按 GB/T 的規定。 按表 1 送驗樣品規定的最小重量。但大田作物和蔬菜種子的特殊 品 種、雜交種等的種子批可以例外，較小的送驗樣品數量是允許的 。 如果不進行其他植物種子的數目測定，送驗樣品至少達到表 1凈 度 分析所規 定的試驗樣品的重量，并在結果報告單上加以說明。 送 驗 樣品的分取 送 驗樣品可按 中的方法，將混合樣品減到規定的數量。若混 合 樣品的大小已符合規定，即可作為送驗樣品。 送 驗 樣品的處理 樣 品必須包裝好，以防在運輸過程中損壞。只有在下列兩種情況 下 ，樣品應裝入防濕容器內：一是供水分測定用的送驗樣品；二是 種 子批水分較低，并已裝入防濕容器內。在其他情況下，與發芽試 驗 有關的送驗樣品不應裝入密閉防濕容器內，可用布袋或紙袋包裝。 19 樣 品必須由扦樣員（檢驗員）盡快送到種子檢驗機構，不得延誤。經過化 學處理的種子，須將處理藥劑的名稱送交種子檢驗機構。每個送驗樣品須有記號（這記號最好能把種子批與樣品聯系起來），并 附 有扦樣證明書。 6 實 驗 室分樣程序 試 驗 樣品的最低重量 試 驗樣品的最低重量已在 GB/T ～ 各項測定的有關 章 條中作了規定。 試 驗 樣品的分取 檢 驗機構接到送驗樣品后，首先將送驗樣品充分混合，然后用分 樣 器經多次對分法或抽取遞減法分取供各項測定用的試驗樣品，其 重 量必須與規定重量相一致。 重 復樣品須獨立分取，在分取第一份試樣后，第二份試樣或半試 樣 須將送 驗樣品一分為二的另一部分中分取。 機 械 分樣器法 使 用鐘鼎式分樣器時應先刷凈，樣品放入漏斗時應鋪平，用手很 快 撥開活門，使樣品迅速下落，再將兩個盛接器的樣品同時倒入漏斗，繼續混合 2～ 3 次，然后取其中一個盛接器按上述方法繼續分取 ， 直至達到規定重量為止。使用橫格式分樣器時，先將種子均勻地 散 布在傾倒盤內，然后沿著漏斗長度等速倒入漏斗內。 四分法 將 樣品倒在光滑的桌上或玻璃板上，用分樣板將樣品先縱向混合，再橫向混合，重復混合 4～ 5 次，然后將種子攤平成四方形，用 20 分 樣 板劃兩條對角線，使樣品分 成 4 個三角形，再取兩個對頂三角形 內 的樣品繼續按上述方法分取，直到兩個三角形內的樣品接近兩份 試 驗樣品的重量為止。 7 樣 品 保存 送 驗樣品驗收合格并按規定要求登記后，應從速進行檢驗，如不 能 及時檢驗，須將樣品保存在涼爽、通風的室內，使質量的變化降 到 最低限度。 為 便于復驗，應將保留樣品在適宜條件（低溫干燥）下保存一個 生 長周期。 21 中華人民共和國國家標準 GB/T 16052020 商品農藥采樣方法 代替“ B/T 1605 1979(1989) Sampling method for modity pesticides 1 范圍 本標 準 規定了商品農藥的采樣安全、采樣技術、凈含量檢驗以及樣品的包裝、運輸和貯存 。 本標準適用于商業和監督檢驗部門對商品農藥原藥及加工制劑的常規取樣和質量檢定 。不適用于農藥生產、加工和包裝過程中的質量控制。 2 引用標準 下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效 。 所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性 。 GB/T37231983 工 業用化學產品采樣的安全通則 GB/T46501984 工業用化學產品采樣詞匯 GB/T66791986 固體化工產品采樣通則 GB/T66801986 液體化工產品采樣通則 3 術語 本標準中，有關采樣方面的術語，應符合 GB/T 4650的規定。 4 采樣安全 農藥是有毒化學品，如果處置不當，會造成中毒。因此采樣人員在遵循 22 GB/T3723的同時 .還應熟悉并遵守具體農藥安全事項，并根據農藥標簽和圖示的警示，穿戴合適的防護服。具體注意事項如下 : ，避免誤食、吸人粉塵和蒸氣， 避免污染個人用品或周圍環境，不要在農藥附近存放食品。 避免液體農藥泄漏和濺出，防止農藥粉塵擴散 。處置泄漏的容器或開口處已積累了一些農藥的容器應特別 當 心。 取樣前，要確認已具備沖洗條件，萬一發生溢出泄漏事故，應立即徹底沖洗。 取樣期間以及脫下保護服裝未完全充分清洗之前，不得進食、吸煙、飲水等。 ，并能安全地處理污染物品，如個人保護服、用具和手巾等 5 采樣技術 一般規定 批次和對批次采樣的基本原則 對周期性生產流程的工藝，將生產、加工 和存放條件相同的一個工藝周期生產得到的物料視為一批由生產或加工者用批號標示對連續性生產流程的工藝，視一個班次生產得到的物料為一批對不同批次產品質量的檢驗一定要每批單獨采樣。如果已經證明一個批號中不同包裝的產品，由于種種原因質量不盡相同 (不均勻 )，應視為多個批次進行采樣 采樣準備 采樣器械如采樣鏟、吸管應清潔、 干 燥，由不與樣品發生化學反應的材料制成如采樣探子 [見 GB/T66791986中附錄 A(參考 )]、采樣鉆 [見 23 GB/T66791986中附錄 B(參考件 )]和液體采樣設備 [見 GB/T 66801986中附錄A(參考件 )] 根據需要選用不同的采樣器械，如對容易變質或易潮解的樣品，應選用可封閉的采樣探子，抽取較堅硬的樣品應選用采樣鉆等 。 準備清潔、干燥的混樣用燒杯、聚乙烯袋、塑料布及開蓋工具等 。 盛樣容器應由不與樣品發生化學反應和被樣品溶解而使樣品質量發生變化的材料制成樣品瓶可用可密封的玻璃瓶，對光敏感的樣品應用棕色玻璃瓶或高密度聚乙烯氟化瓶遇水易分解的農藥，不應用一般塑料瓶和聚 酯 瓶包裝。固體樣品可用鋁箔袋密封包裝 隨機采樣原則 采樣應 在一批或多批產品的不同部位進行，這些位置應由統計上的隨機方法確定，如隨機數表法等。如不能實現隨機采樣，應在采樣報告中說明選定采樣單元的方法。 采樣混合 固體樣品的混合可采用在聚乙烯袋中進行，樣品占袋子容積的三分之一，密封袋口后顛倒 10次以 上 。樣品的縮分一般采用四分法。 液體樣品的混合可在大小適宜的燒杯中進行，將采得的樣品混勻后取出部分或全部，置于另一較小的燒杯中，樣品不超過燒杯容積的三分之二，再次加以混合，分裝成所需份數?；旌?、分裝應在通風櫥中或通風良好的地方快速進行。 樣品份數 根 據采樣目的不同可由按采樣方案制備的最終樣品再分成數份樣品，如實驗室樣品、備考樣品和存樣。每份樣品的數量應符合本標準對不同制劑的規定要求 24 采樣分類 . 2 液體制劑 液體制劑包括溶液、乳油、懸浮劑、懸乳劑、微乳劑、水乳劑等。 固體制劑 固體制劑包括粉劑、可濕性粉劑、水溶性粉劑、片劑、水分散粒劑和其他顆粒產品等。 其他類型產品 以上 3種類型以外的產品的采樣，如氣體農藥采樣等。 采樣 對已包裝好的產品，采樣件數取決于被采樣產品 的包裝件總數，規定如下 :小于 5件 (包括 5件 )從 每 個包裝件中抽取 。6100件，從 5件中抽取 。100件 (不包括100件 )以上，每增加 20件，增加 1個采樣單元 。 采樣應從包裝容器的上、中、下三個部位取出，每個采樣單元采樣量應不少于 100g。采得塊狀的樣品應破碎后縮分，最終每份樣品應不少于 100g。 對于 500kg以上大容器包裝的產品，應從不同部位隨機取出 15個份樣，混合均勻。 商品液體原藥如有結晶析出，應采取適當安全措施，溫熱熔化?；靹蚝笤龠M行采樣。 液體制劑采樣 采樣時，需打開包裝件的數量一般應符 合表 1要求。液體產品采樣時，在打開包裝容器前，要小心地搖動、翻滾，盡量使產品均勻 。 25 表 1 農藥加土制劑產品采樣需打升包裝件數 所抽產品的包裝件數 需打開包裝件數 ≤ 10 1 10— 20 2 21一 260 每增加 20件增抽 1件，不 到 20件按 20件計 ≥ 261 15 打開容器后應再檢查一下產品是否均勻，有無結 晶 、沉淀或分層現象。對懸浮劑、水乳劑等貯存易分層產品，還應倒出農藥進一步確認容器底部是否還有不能懸浮起來的沉淀。如當加工制 劑 出現沉淀不能 重 新使 其 混勻時，應在取樣報告中加以說明。 大貯罐和槽車等應從 上、中、下不同深度采樣，或在卸貨開始、中間和最后時間采樣。每個采樣單元的樣品量應不少于 200ml。 液體制劑最終每份樣品量，應不少于 200ml 固體制劑采樣