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某醫藥公司071氣相色譜操作規程-資料下載頁

2026-05-03 22:12本頁面

【導讀】氣相色譜儀是以氣相色譜法原理為基礎而設計的儀器。毛細管柱氣相色譜儀多用將固定液交聯或鍵合于空管彈性石英毛細管。內壁，稱作融熔石英空心毛細管柱。流動相用氣體，稱為載氣。氣相色譜法分析固態及液態樣品時，是在加溫狀態下使樣品處于氣態，在載體上的固定液和載氣間進行分配分離。但填充柱以氫火焰離子化檢測器亦可用99．9％純氮，氮多用6m3高壓鋼。瓶裝，按照高壓容器安全操作規程操作。氫的來源目前除了氫高壓鋼瓶外，還可采用氫氣發生。手擰緊，再用聯接管將減壓閥出日聯至氣相色譜儀。使用前應檢查注射器針尖光滑性，使用后必須及時清洗干凈。插管更換或清洗。色譜基線不穩，故檢測溫度應高于150℃。射源的，檢測器溫度不得超過200℃。以上，檢測器的溫度對響應值也有較大影響。

　　

【正文】～（ 60～ 80 目）；～（ 80～ 100 目）；～（ 100～ 120 目） 3 種，要求粒度均勻，在 20 目以內，填裝后顆粒間孔隙一致，減少渦流擴散，一般 2～ 4mm 直徑柱， 2～ 3m 柱長，使用～粒度比較適合，柱前壓低。如果使用于難分離物質對時，可用～，使柱長不超過 2m 以上。～粒度，最好用于長度以下的色譜柱。固定液的涂布。固定液涂布量。白色載體用作分析柱的涂布量一般可選 10％。蒸發法。先將一定量的固定液溶解于一定體積的溶劑中，加入一定量的過篩的載體，注意載體加入后能被溶劑全部浸沒，輕輕攪動后，移入蒸發皿中，在通風廚中使溶劑揮發，在揮發同時不斷輕輕攪拌載體，直至溶劑揮發后，再移入紅外燈下使溶劑揮發干燥，移入烘箱中 100～ 120℃烘 2 小時。如果涂布硅酮類固定液，如 SE30 在室溫溶劑中溶解完全需 16 小時以上，應使用回流加熱法，即將溶解在適宜溶劑的固定液，置于回流瓶中（磨口）在水浴上加熱回流：小時，使固定液溶解完全，放冷，加入一定量載體，再加熱回流 2 小時，將載體和溶劑移入蒸發皿中，以下操作同上述方法。此種蒸發法固定液在溶劑蒸發時有爬逸現象，造成涂布不勻，可于蒸發時用旋轉蒸發器，但這樣容易使載體破碎，故應多涂布一些，烤干后再過篩一次。過濾法。有很多文獻推薦這種方法，其主要優點是固定相涂布均勻，這對低濃度的固定相尤為重要，另外也很少發生載體破損現象，但是難于得到再現的、精確的固定相含量。即準確稱取一定量的固定液，溶于溶劑中，使成一定濃度的固定液，用本法涂布固定液時，配制的固定液的濃度與預期載體上固定液含量的關系須由經驗確定。如用紅色硅藻土載體，固定液溶液濃度約與預期的載體上固定液含量（重量比）相同。如用白色硅藻土載體，固定液溶液濃度約為預期的載體上固定液含量之半。因為紅色載體每克吸收溶液 1m1，一般白色擔體吸收溶液約 2m1。操作方法：先將配制好的溶液置于抽濾瓶中，溶液用量約為載體重量的 4 倍，稱取一定量的載體（通常為 25g 左右），分散于固定液溶液中，緩緩題目：氣相色譜操作規程共 10 頁第 10 頁減壓抽空后，再旋動抽濾幾分鐘以便釋出載體中的空氣，使溶液滲入到載體顆粒中，然后放氣。輕輕地旋動抽濾瓶，將擔體懸浮起來，迅速一次傾入布氏濾斗中，使形成光滑平整的載體層，抽濾時，真空度應保持盡可能低，待抽濾到開始出現滴狀時，立即停止抽濾，把載體轉移到蒸發皿中，鋪平，自然揮發干燥，然后在 100℃烘干。如果得知擔體上涂布固定的含量，可由蒸發濾液稱取殘渣重量或取制好的載體用索氏提取器提取測定固定液重量。柱的填充。在柱出口處塞上小團玻璃棉，用一個綢布包住出口處，接上真空泵，把填料小量分次裝入柱中，一邊裝一邊震動（可用旋渦震蕩器）或輕輕敲打柱子各部位，使填料在柱內盡量填充均勻、緊密，待填料裝滿柱子后，把玻璃棉塞上人口處。填充時注意：柱要填充得緊密均勻，盡可能無死空間，敲打不能過猛，以免擔體破碎，并注意抽氣的一端與檢測器相接，而另一端接至汽化室。柱的老化。填充好的柱應進行老化處理才能使用，老化的目的是除去填充物中殘留揮發性成分，并使固定液再一次均勻牢固地分布在擔體表面上，久未使用的色譜柱在重新使用前亦需再作者化處理，一般處理方法是將柱裝入色譜儀中使載氣緩緩通過色譜柱，然后在高于正常溫度 20～ 50C、而不超過固定液最高使用溫度時加熱 24 小時。為了避免柱污染檢測器，在老化過程中不要將柱出口與檢測器相接，讓其放空，如有條件，可以用程序升溫方法老化柱，效果更好（以每分鐘 2～ 5℃的速率把溫度升高到老化溫度保持 12～ 24 小時）。有些硅酮類的固定液如 SE30，可用一種特殊的順序增強惰性及柱效，即保持 250℃柱溫 1 小時，同時通氮除去氧和溶劑，停止通氮，加熱至 340℃，維持 4 小時，然后降溫至 250C，通氮老化直至基線穩定，如測定易分解的生物堿硫酸阿托品含量時，色譜柱必須經這樣處理減少活性，否則產生色譜峰拖尾和組分分解。檢測器清洗。 FID 檢測器往往由于固定液流失，樣品在噴嘴燃燒后產生積碳，或使用硅烷化衍生試劑沉積二氧化硅，污染檢測器，噴嘴內徑變小，點火困難，檢測器線性范圍變窄，收集極表面也沉積二氧化硅，使靈敏度下降，故最好卸下噴嘴和收集極清洗，先用通針通噴嘴，必要時用金相砂紙打磨，然后再依次用洗滌劑、水超聲清洗。在 100～ 120℃烘干。收集極也按上述方法清洗。氣相色譜儀應作定期檢定并符合規定。

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