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中藥制劑分析第十章、中藥制劑分析的新方法與新技術簡介-資料下載頁

2025-10-10 09:19本頁面

　　

【正文】量正常的樣品量應以不超載為限，但有時為了對小組分檢測，也可過量進樣。 ? 接口溫度一般略低于柱溫 ? （五）應用與示例 ? GCMS聯機分析的信號參數 ? （ 1）色譜保留值 ? （ 2）總離子流色譜圖（ TIC） ? （ 3）質量色譜圖（ MC） ? （ 4）選擇離子檢測圖（ MF） ? （ 5）質譜圖 ? 分析方法 ? （ 1）未知物的 MS如圖解析，首先驗證最高 m/z峰是否為分離子高峰，如不是，可借助其他信息，根據“ N規律”、同為素峰、 Beyono表等可擬處的分子式；再由分子離子峰和主要碎片離子推斷分子具有的特征基團和基本骨架，擬出可能的結構式；最后再與標準譜圖進行對照，通常使用的是庫譜檢索法。 ? （ 2）定量分析，大多數質譜定量分析是基于比較樣品中待測組分的離子流和內標物的離子流強度記錄離子流的方法，通常為選擇性離子監測，此法靈敏度很高。 ? 三、氣相色譜－紅外光譜聯用技術 ? （一）概述 ? （二）紅外光譜單元 ? 用于聯用系統的光譜儀主要由光源、干涉儀、檢測器、數據處理系統和譜圖檢索系統組成。 ? （三）接口技術 ? 流通池（光導管）接口 ? 冷阱接口 ? （四）色譜單元 ? 色譜柱 ? 進樣 ? 載氣 ? 柱溫 ? （五）應用與示例 ? GC－ FTIR數據采集與處理 GCFTIR可獲得的信息參數主要有： ? （ 1）色譜保留值 ? （ 2）重建色譜圖 ? 四、液相色譜－質譜聯用技術 ? （一）概述 ? 高效液相色譜－質譜聯用技術既是以質譜儀為檢測手段的色譜技術，它集 HPLC高分離能力與 MS高靈敏度、強選擇性于一體，是一種強有力的分離分析工具。 ? （二）接口技術 ? 直接液體導入接口 ? 機械傳送帶接口 ? 熱噴霧接口 ? 粒子束接口 ? 快原子轟擊法 ? 電噴五接口 ? 離子噴霧接口 ? 大氣壓離子化接口第六節中藥指紋圖譜 ? 一、概述 ? （一）中藥指紋圖譜的概念和特點 ? （二）中藥指紋圖譜建立的意義 ? （三）中藥指紋圖譜研究的現狀 ? 二、中藥指紋圖譜的分類 ? （一）薄層色譜（ TLC）指紋圖譜 ? （二）高效液相色譜（ HPLC）指紋圖譜 ? （三）氣相色譜（ GC）指紋圖譜 ? （四）高效毛細管電脈（ HPCE）指紋圖譜 ? （五）紫外光譜（ UV）指紋圖譜 ? （六）紅外光譜（ IR）指紋圖譜 ? （七）核磁共振譜（ NMR）指紋圖譜 ? （八）質譜（ MS）指紋圖譜 ? （九） X－射線衍射指紋圖譜 ? （十） DNA指紋圖譜 ? 三、中藥指紋圖譜建立的方法與步驟 ? （一）建立中藥指紋圖譜的一般原則 ? 系統性 ? 特征性 ? 穩定性 ? （二）樣品的收集 ? 由于中藥來源廣泛，所含化學成分的種類及數量常會收到產地、采制等環節的影響，因此，為了確保指紋圖譜的系統性，必須進行具有廣泛代表性的樣品收集，尤其是不同產地、不同采收加工方式的樣品的收集，只有保證樣品的代表性，才能保證建立的指紋圖譜的有效性。 ? （三）樣品的制備 ? 通過采用適宜的制備方法，將樣品中的化學成分提取、富集，是保證指紋分析的前提。 ? （四）試驗方法與條件的選擇 ? 中藥指紋圖譜的建立與應用，技術關鍵在于分析方法，包括測定方法、儀器、試劑、測定條件等，應根據分析試樣中所含化學成分的理化性質，選擇適宜的測定方法。 ? （五）指紋圖譜的建立和確認 ? （六）指紋圖譜的校驗與復核 ? 四、中藥注射劑指紋圖譜的技術要求 ? （一）指紋圖譜的檢測標準 ? 供試品的制備 ? 參照物的制備 ? 測定方法 ? （二）指紋圖譜及技術參數 ? 指紋圖譜 ? 共有指紋峰的標定 ? 共有指紋峰面積的比值 ? 非共有峰面積 ? 中藥材、有效部位、中間體和注射劑指紋圖譜的相關性

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