石化集團化驗室分析方法匯編修改-資料下載頁

　　

【正文】 通常為液體的原油、石 油產品以及石油產品和非石油產品混合物的 20℃密度的方法。這些液體的雷德蒸氣壓（ RVP）小于 100kPa。 本標準適用于測定易流動透明液體的密度。也可使用合適的恒溫浴，在高于室溫的情況下測定粘稠液體；還能用于不透明液體，讀取液體彎月面上緣與密度計干管相切處讀數，并用表 1加以修正。 由于密度計的準確讀數是在規定的溫度下標定的，在其他溫度下的刻度讀數僅是密度計的讀數（稱視密度），而不是在該溫度下的密度。 注： 1. 用本標準測定游離水或懸浮水和沉淀物的揮發性或含蠟原油的密度的準確性可能低于在第 13 章給出的精密度，這 是因為在混合試樣時可能會造成輕組分的損失。但是，混合試樣是保證轉移到密度計量筒的試樣能代表整個樣品所必須的。在第 7章給出樣品技術可使輕組分損失最少。 2. 20℃密度值可以使用 GB/T1885《石油計量表》換算到相應的 15℃密度 。 2 引用標準 下列標準包括的條文，通過引用而構成本標準的一部分。除非在標準中另有明確規定，下述引用標準都應是現行有效標準。 GB/T 1885 石油計量表 GB/T 4576 石油液體手工取樣法 SH/T 0316 石油密度計技術條件 3 術語 本標準采用以下術語 標準密度 在 20℃和 ，單位體積液體的質量，以 kg/m3或 g/cm3表示。 濁點 在規定的條件下，被冷卻液體開始出現蠟晶體而使液體混濁時的溫度。 傾點 在規定的條件下，被冷卻的石油或石油產品尚能流動的最低溫度。 4 原理 使試樣處于規定溫度，將其倒入溫度大致相同的密度計量筒中，將合適的密度計放入已調好溫度的試樣中，讓它靜止。當溫度達到平衡后，讀取密度計刻度讀數和試樣溫度。用石油計量表把觀察的密度讀數換算成標準密度。如果需要，將密度計量筒及內裝的試樣一起 放在恒溫浴中，以避免在測定期間溫度變動太大。 5 儀器 密度計量筒：由透明玻璃、塑料或金屬制成，其內徑至少比密度計（ ）外徑大 25mm，其高度應使密度計在試樣中漂浮時，密度計底部與量筒底部的間距至少有 25mm。 28 塑料密度計量筒應不變色并抗侵蝕，不影響被測物質的特性。此外，長期暴露在日光下，不應變得不透明。 注：為了傾倒方便，密度計量筒邊緣應有斜嘴。 密度計：玻璃制，應符合 SH/T0316和表 1 中給出的技術要求。 恒溫浴：其尺寸大小應能容納密度計量筒，使試樣完全浸沒在恒溫浴液體表 面以下，在試驗期間，能保持試驗溫度在177。 ℃以內。 溫度計：范圍、刻度間隔和最大刻度誤差見表 2。 玻璃或塑料攪拌棒：長約 450mm。 表 1 密度計技術要求 型號 單位 密度范圍 每支單位 刻度間隔 最大刻度誤差 彎月面修正值 SY－ 02 SY－ 05 SY－ 10 kg/m3 (20℃ ) 600～ 1100 600～ 1100 600～ 1100 20 50 50 177。 177。 177。 ＋ ＋ ＋ SY－ 02 SY－ 05 SY－ 10 g/cm3 (20℃ ) ～ ～ ～ 177。 177。 177。 ＋ ＋ ＋ 注：可以使用 SY－Ⅰ型或 SY－Ⅱ型石油密度計。 表 2 溫度計技術要求 范 圍，℃ 刻度間隔 最大誤差范圍 － 1～ 38 177。 － 20～ 102 177。 注：可以使用電阻溫度計，只要它的準確度不低于上 述溫度計的不確定度。 6 取樣 取樣應按 GB/T4756 采樣。 注：當使用自動取樣方法采取揮發性液體時，除非使用體積可變的取樣器采取樣品并移至實驗室，否則會造成輕組分的損失，而影響到密度測定的準確度。 7 樣品制備 樣品混合 混合樣品是使用于試驗的試樣盡可能地代表整個樣品所必須的步驟，但在混合操作中，應始終注意保持樣品的完整性。 29 注：對含水或沉淀物的揮發性原油和石油產品或含蠟揮發性原油和石油產品應該承認在對樣品均化或加熱時，可能會發生輕組分損失。 采用 ～ 中給出的方法，處理不 同性質的樣品，可以使組分的損失減少。 RVP大于 50kPa的揮發性原油和石油產品 為減少輕組分損失，樣品應在原來的容器和密閉系統中混合。 注：在開口容器中混合揮發性樣品將導致輕組分損失，并將影響測得的密度值。 含蠟餾分油 如果原油的傾點高于 10℃或濁點高于 15℃，在混合樣品前，要加熱到高于傾點 9℃以上，或高于濁點 3℃以上。為減少輕組分損失，樣品應在原來容器和密閉系統里混合。 含蠟原油 樣品在混合前，應加熱到濁點 3℃以上。 殘渣燃料油 在混合樣品前，把它 加熱到試驗溫度（見 及其注 2）。 試驗溫度 ，但溫度不能高到引起輕組分損失，或低到樣品中的蠟析出。 注： 1. 用密度計法測定密度在標準溫度 20℃或接近 20℃時最準確。 2. 要在被測樣品物化特性合適的溫度下取得密度計讀數。這個溫度最好接近溫度 20℃。當密度值是用于散裝石油計量時，在散裝石油溫度或接近散裝石油177。 3℃下測定密度。可以減少石油體積修正的誤差。 對石油樣品，要加熱到 20℃，或高于傾點 9℃以上，或高于濁點 3℃以上較高的一個溫度。 8 儀器檢定 密度計要用可溯于國家標準的標準密度度或可溯源的標準物質的密度作定期檢定，至少每五年復檢一次。 溫度計要用可溯于國家標準的標準溫度計定期檢定。 9 儀器準備 檢查密度計的基準點確定密度計刻度是否處于干管的正確位置，如果刻度已移動，應廢棄這支密度計。 使密度計量筒和密度計的溫度接近試樣的溫度。 10 測定方法 30 在試驗溫度下把試樣轉移到溫度穩定、清潔的密度計量筒中，避免試樣飛濺和生成空氣泡，并要減少輕組分的揮發。 用一片清潔的濾紙除去試樣表面 上形成的所有氣泡。 把裝有試樣的量筒垂直地放在沒有空氣流動的地方。在整個試驗期間，環境溫度變化應不大于 2℃。當環境溫度變化大于177。 2℃時，應使用恒溫浴，以免溫度變化太大。（見 ） 用合適的溫度計（見表 2）或攪拌棒（ ）作垂直旋轉運動攪拌試樣，如果使用電阻溫度計，要用攪拌棒，使整個量筒中試樣的密度和溫度達到均勻。記錄溫度接近到℃。從密度計量筒中取出溫度計或攪拌棒。 把合適的密度計（ ）放入液體中，達到平衡位置時放開，讓密度計自由地漂浮， 要注意避免弄濕液面以上 的干管。把密度計按到平衡點以下 1mm 或 2mm，并讓它回到平衡位置，觀察彎月面形狀，如果彎月面形狀改變，應清洗密度計干管，重復此項操作直到彎月面形狀保持不變。 對于不透明粘稠液體，要等待密度計慢慢地沉入液體中。 對透明低粘度液體，將密度計壓入液體中約兩個刻度，再放開。由于干管上多余的液體會影響讀數，在密度計干管液面以上部分應盡量減少殘留液。 在放開時，要輕輕地轉運一下密度計，使它能在離開量筒壁的地方靜止下來自由漂浮。要有充分的時間讓密度計靜止，并讓所有氣泡到表面（ ），讀數 前要除去所有氣泡。 當使用塑料量筒時，要用濕布擦拭量筒外壁，以除去所有靜電。 注：使用塑料量筒常形成靜電荷，并可能妨礙密度計自由漂浮。 當密度計離開量筒壁自由漂浮并靜止時，按 讀取密度計刻度值，讀到最接近刻度間隔的 1/5。 測定透明液體，先使眼睛稍低于液面位置，慢慢地升到表面，先看到一個不正確的橢圓，然后變成一條與密度計刻度相切的直線。密度計讀數為液體主液面與密度計相切的哪一點。 測定不透明液體，使眼睛稍高于液面的位置觀察。密度計讀數為液體彎 月面上緣與密度計刻度相切的哪一點。 注： 1 如使用 SY－Ⅰ型或 SY－Ⅱ型石油密度計，仍讀取液體彎月面上緣與密度計干管相切處的密度。 2 使用金屬密度計量筒測完全不透明試樣時，要確保試樣液面裝滿到距離量筒頂端 5mm以內，這樣才能準確讀取密度計讀數。 31 記錄密度計讀數后，立即小心地取出密度計，并用溫度計垂直地攪拌試樣。記錄溫度接近到 ℃，如這個溫度與開始試驗溫度相差大于 ℃，應重新讀取密度計和溫度計讀數，直到溫度變化穩定在177。 ℃以內。如果不能得到穩定的溫度，把密度計量筒及其內容放在恒溫浴內 ，再從 重新操作。 鉛彈蠟封型密度計在高于 38℃下使用后，要垂直地晾干和冷卻。 11 計算 對 ，記錄接近 ℃。 由于密度計讀數是按液體主液面檢定的，對不透明液體，應按表 1 中給出的彎月面修正值對觀察到的密度計讀數作彎月面修正。 注： 1 對特殊用途的密度計修正值可由試驗來確定，將這支密度計浸入與被測試樣表面張力相似的透明液體中試驗，觀察液體在密度計干管上爬升的最大高度。本方法規定的密度計彎月面修正值見表1。 2 由于原 SY－Ⅰ 型和 SY－Ⅱ型石油密度計是按彎月面上緣檢定的，因此不用對觀察到的密度計作彎月面修正。 對觀察到的密度計讀數作有關修正后，記錄到 ()。 按不同的試驗油品，用 GB/T1885 中的表 59A、表 59B 或表 59D 把修正后的密度計讀數換算到 20℃下標準密度。 a)原油：表 59A； b）石油產品：表 59B； c)潤滑油：表 59D。 注： 1 密度由 kg/m3換算到 g/cm3或 g/ml應除以 103。 2 20℃密度與 15℃密度之間相互換算，可使用 GB/T1885中的表 E1和表 E2。 12 報告結果 密度最終結果報告到 kg/m3( g/cm3),20℃。 13 精密度 重復性 同一操作者用同一儀器在恒定的操作條件下對同一種測定試樣，按試驗方法正確地操作所得連續測定結果之間的差，在長期操作實踐中，超過表 3 所示數值的可能性只有二十分之一。 表 3 重復性 32 石油產品 溫度范圍，℃ 單 位 重復性 透明 低透明 － 2～ kg/m3 g/cm3 不透明 － 2～ kg/m3 g/cm3 再現性 不同操作者，在不同實驗室對同一測定試樣，按試驗方法正確地操作得到的兩個獨立的結果之間的差，在長期操作實踐中，超過表 4 所示數值的可能性只有二十分之一。 表 4 再現性 石油產品 溫度范圍，℃ 單 位 重復性 透明 低透明 － 2～ kg/m3 g/cm3 不透明 － 2～ kg/m3 g/cm3 注： 1 對粘性原油和產品，當試驗溫度超過 和 中規定的范圍時，沒有得到精密度的數據，可參 照此精密度數據執行。 2 在 和 給出的精密度數據是用最大允許差為 ( g/cm3)的密度計得到的，沒有得到最大允許刻度誤差為 kg/m3( g/cm3)和 kg/m3( g/cm3)的密度計的精密度數據，但預計得到等于或更高的精密度。 14 試驗報告 試驗報告至少應包括以下內容： a)試驗物質的類型和標志； b)國家標準號； c)試驗結果； d)密度計讀數及相應的試驗溫度； e)與本方法規定不同的任何情況； f)試驗日期。 原油 試驗法 GB/T253888 33 1 主題內容與適用范圍 本標準規定了原油的取樣、脫水、密度、運動粘度、流動性、殘炭、水分、硫含量、餾程、灰分、鹽含量、水和沉淀物以及酸值等項目的試驗方法。 本標準適用于原油 2 引用標準 GB/T255 石油產品餾程測定法 GB/T260 石油產品水分測定法 GB/T265 石油產品運動粘度測定法和動力粘度計算法 GB/T268 石油產品殘炭測定法（康氏法） GB/T387 深色石油產品硫含量測定法（管式爐法） GB/T388 石油產品硫含量測定法（氧彈法） GB/T508 石油產品灰分測定法 GB/T510 石油產品凝點測定法 GB/T514 石油產品試驗用液體溫度計技術條件 GB/T1884 石油和液體石油產品密度測定法（密度計法） GB/T1885 石油計量換算表 GB/T3535 石油傾點測定法 GB/T4756 石油和液體石油產品取樣法（手工法） GB/T6531 石油和燃料中沉淀物測定法（抽提法） GB/T6532 原油及其產品的鹽含量測定法 GB/T6533 原油中水和沉淀物測定法（離心法） GB/T7304 石油產品的潤滑劑中和值測定法（電位滴定法） GB/T11137 深色石油產品粘度測定法（逆流法）和動力粘度計算法 SH/T0121 石油產品餾程測定裝置技術條件 SH/T0170 石油產品殘炭測定法（電爐法） 3 原油取樣 原油取樣按 GB/T4756 進行；對礦區單井的取樣，除按 GB/T4756 的要求進行外，應在樣品容器的標簽上注明井號、層位、取樣日期、取樣人及送樣單位等。 4 原油脫水 原油脫水允許使用高壓釜、加熱沉降、熱化學、高壓直流電等脫水方法。本標準為原油蒸餾脫水。 34 蒸餾燒瓶： 500ml。 燒杯：